表面改性的滤油粉及其制备方法

摘要

本发明公开了一种表面改性的滤油粉及其制备方法。表面改性的滤油粉，其是一种由表面改性剂经过表面改性的，且具有比表面积为200‑400 cm

说明书

技术领域

本发明创造涉及滤油粉及其制造方法，更具体说是一种表面改性的滤油粉及其制备方法，属无机物材料制造方法。

背景技术

油脂在煎炸过程中，长时间处于高温条件下，与空气中的氧气接触导致煎炸油中的甘油三酯发生氧化反应，生成大量的脂质氧化物、过氧化物、醛、酮、酸以及烃类等有害物质，同时煎炸食品带入的少量水在高温条件下可作为催化剂，催化甘油三酯的水解，产生游离脂肪酸等，而这些带双键的游离脂肪酸分子与上述的极性物质容易发生聚合反应，产生对人体有害的物质。在煎炸过程中，氧化反应、水解反应、聚合反应等反应产生的有害物质含量随着煎炸时间的增长而增加，同时这些有害物质会附着在油炸食品表面被人类吃入体内，对人体健康造成极大的危害。所以，油脂的安全性已经成为消费者、科学界以及油脂的生产商和油炸食品的制造厂商共同关注的问题。

山茶油原油是山茶树种子经过压榨、碾碎等机械方法获得的，原油中有游离脂肪酸、过氧化物、并且具有深色物质与特殊气味，必须经过精制后才能达到高品质的山茶油，山茶油的精制需要经过高温处理，容易对山茶油中的有效活性成分破坏。

生物柴油在生产过程中涉及在催化剂存在下使甘油三脂与醇（例如甲醇、乙醇、丙醇）反应，以产生生物柴油。而提供的碱性催化剂在加速反应的同时也可与脂肪酸反应生成脂肪酸钠，导致生物柴油燃烧后会残留灰分。较多的脂肪酸钠存在容易在水洗时形成脂水乳化，导致脂肪酸脂不能通过水洗达到分离。

滤油粉是一种白色多孔性结构的球面体颗粒或粉末，属于两性化合物，作为油处理剂表现出优良的吸附和脱色性能，从有机物中吸附酸性物质，碱性物质，钾、钠、锂等离子，具有C、N、S正电离子的有机物，并起到助滤作用，是理想的油处理剂。滤油粉具有非常强的亲水性，在非极性的油脂环境中滤油粉不能与非极性油脂充分接触，导致不能将油脂中的极性物质吸附完全。

发明内容

针对上述情况，本发明拟解决的问题是提供一种表面改性的滤油粉，解决如何使得滤油粉对油脂具有适当亲和能力，既能吸附极性物质，同时又能与油脂有一定的亲和力，使油脂能与滤油粉充分接触，增强对油脂中的少量极性物质吸附能力的技术问题。

本发明的另一个目的是提供一种制备上述表面改性的滤油粉的制备方法，解决如何制备符合要求滤油粉的技术问题。

表面改性的滤油粉，其是一种由表面改性剂经过表面改性的，且具有比表面积为200-400 cm²/g的油处理剂。

所述表面改性剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种混合物。

滤油粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1、将镁源溶解于水中形成镁溶液，再通过过滤法除去杂质，备用；

2、将硅酸钠溶液稀释形成稀硅酸钠水溶液，过滤除去溶液中的杂质，备用；

3、再在转速为60转/min的条件下将稀硅酸钠水溶液滴加到镁溶液中，滴加完毕后，加入表面改性剂使得表明改性剂得到表面改性，再在85-95℃下熟化2h；

4、熟化完毕后，自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥形成一种具有比表面积为200-400 cm²/g的油处理剂。

所述的镁源为氯化镁或硫酸镁中的任意一种或两种混合物，氯化镁或硫酸镁为滤油粉提供镁源，是合成滤油粉的主要原料，

硅酸钠是合成滤油粉的主要原料，硅酸钠与硫酸镁或氯化镁反应生成滤油粉。硅酸钠溶液，俗称水玻璃，具有立体网状的构架，与镁源反应后形成多孔结构的滤油粉，使得本发明中的滤油粉有一定的吸附性能，架构中有比较大的空腔，独特的内部结构决定他可以吸附并储存大量的分子，但是由于该结构本身的孔径较小，且不规整，同时滤油粉表面又具有极强的亲水性，不能吸附大分子的油脂分子，只能吸附小分子的极性分子。

所述硅酸钠与镁源的摩尔比为1:0.8-1，硅酸钠溶液的质量百分数为10-18%，镁源溶液的质量百分数为10-19%。

所述的表面改性剂与硅酸钠的质量百分比为1:50-150。

所述的表面改性剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷等遇水分解，分解后的羟基与滤油粉表面的羟基发生反应，适当增加滤油粉的疏水性，使滤油粉更好的与油脂接触，增加滤油粉对油脂中极性分子的吸附能力。

本发明的有益效果是：从上述组分可以看出本发明表面改性的滤油粉制造方法，具有工艺简单，生产成本低等特点，具有良好的推广价值。

具体实施方式

实施例1

滤油粉的制备：将15g硫酸镁溶解到135ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成10%质量分数的硫酸镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至18%的水溶液56g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入甲基三乙氧基硅烷0.50g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，得到表面改性的滤油粉。

煎炸油的制备：取煎炸油25升，放入一定规格的油炸锅中，高温加热到180℃，实验每天油炸8h，油炸过程中每4h往油炸锅中投放20g面粉，连续油炸5天，同时每隔4h对煎炸油取样，对煎炸油样用滤油粉进行处理。

处理方式：在1L的煎炸油中加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出油样的酸价、羰基价以及极性组分含量；最后用对比法得出滤油粉对煎炸油的吸附效果。

实施例2

滤油粉的制备：将15g硫酸镁溶解到64ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成质量分数为19%硫酸镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至10%的水溶液125g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷0.18g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，得到表面改性的滤油粉。

煎炸油的制备：取煎炸油25升，放入一定规格的油炸锅中，高温加热到180℃，实验每天油炸8h，油炸过程中每4h往油炸锅中投放20g面粉，连续油炸5天，同时每隔4h对煎炸油取样，对煎炸油样用滤油粉进行处理。

处理方式：在1L的煎炸油中加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出油样的酸价、羰基价以及极性组分含量；最后用对比法得出滤油粉对煎炸油的吸附效果。

实施例3

滤油粉的制备：将10g氯化镁溶解到90ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成质量分数为10%的氯化镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至18%的水溶液59g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入甲基三甲氧基硅烷0.16g，3-氨丙基三甲氧基硅烷0.25g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，得到表面改性的滤油粉。

处理方式：在1L的茶籽油中加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出油样的酸值、过氧化值和色泽如采用罗维明比色法：吸附前颜色较深采用25.4mm的比色槽，吸附后颜色较浅采用133.4mm的比色槽，最后用对比法得出滤油粉对粗茶油的吸附效果。

实施例4

滤油粉的制备：将12g氯化镁溶解到51ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成质量分数为19%的氯化镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至10%的水溶液127g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.16g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，得到表面改性的滤油粉。

处理方式：在1L的茶籽油中加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出油样的酸值、过氧化值和色泽如采用罗维明比色法：吸附前颜色较深采用25.4mm的比色槽，吸附后颜色较浅采用133.4mm的比色槽，最后用对比法得出滤油粉对粗茶油的吸附效果。

实施例5

滤油粉的制备：8g氯化镁和5g硫酸镁溶解到74ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成质量分数为15%的镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至14%的水溶液80.8g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入甲基三甲氧基硅烷0.15g，3-氨丙基三甲氧基硅烷0.1g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，，得到表面改性的滤油粉。

处理方式：在1L的生物柴油如菜籽油基生物柴油或大豆油基生物柴油中加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出生物柴油的肥皂含量、游离甘油、总甘油、金属K+、Na+含量和氧化稳定性，最后用对比法得出滤油粉对生物柴油的吸附效果。

实施例6

滤油粉的制备：将15g硫酸镁溶解到85ml的去离子水中，再通过过滤法除去杂质，配成质量分数为15%的氯硫酸镁溶液，备用。将硅酸钠溶液稀释至14%的水溶液50.2g，过滤除去溶液中的杂质，再在转速为60转/min的条件下将硫酸镁溶液滴加到硅酸钠溶液中，再加入3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.11g、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷0.11g，加入完毕后在85-95℃下熟化2h，等自然降温至50℃以下，过滤洗涤，干燥，得到表面改性的滤油粉。

处理方式：在1L的生物柴油如菜籽油基生物柴油或大豆油基生物柴油加入滤油粉18.5g即加入量为2%、在60转/min的条件下搅拌2h，再对样品进行过滤，然后分别测出生物柴油的肥皂含量、游离甘油、总甘油、金属K+、Na+含量和氧化稳定性，最后用对比法得出滤油粉对生物柴油的吸附效果。