一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法

摘要

本发明公开了一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法。以拜耳法氧化铝工艺中半成品氢氧化铝为原料进行碱溶，用磷酸制备晶种，生产超细氢氧化铝阻燃剂产品。本发明得到产品粒度均匀，不团聚，不需另加分散剂。

说明书

技术领域

本发明涉及氢氧化铝生产技术领域，特别是涉及一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法。

背景技术

由于超细氢氧化铝热稳定性好且燃烧时无二次污染，是一种绿色阻燃剂产品，近年来国内外对阻燃剂超细氢氧化铝的需求量急剧增加，研制开发低成本超细氢氧化铝阻燃剂，具有广阔的市场应用前景和经济效益。目前超细氢氧化铝制备主要有机械粉碎法和化学法，为了超细氢氧化铝的反团聚，超细氢氧化铝在干燥前往往加入分散剂打浆，防止粉体结块、粒子间严重粘连、孔径分布不均匀等。为了保证超细氢氧化铝的高纯度，现今生产主要采用昂贵的烧结法铝酸钠精液，从而使超细氢氧化铝生产成本居高不下。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法。本发明用便宜的拜耳法氢铝重新碱溶溶液为原料，用磷酸制备高活性晶种，进行分解制备超细氢氧化铝，可大大降低生产成本。

本发明的一种磷酸制晶种生产超细氢氧化铝技术方案为，将拜耳法氧化铝工艺中半成品氢氧化铝进行碱溶，加入磷酸制备晶种，种分法生产超细氢氧化铝。

所述的一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法，步骤如下：

(1)新鲜浓碱液在加热快速搅拌下加入拜耳法氢氧化铝，待完全溶解后，热过滤，得高浓度铝酸钠溶液；

(2)晶种制备：在40-45℃恒温水浴中，启动搅拌器，将步骤(1)所得铝酸钠溶液与磷酸溶液加入种子槽内，反应时间30-60min，结束时反应液pH＝8-9.5；40-45℃保温陈化24小时，过滤，洗涤，制得高活性晶种；

(3)将步骤(1)所得铝酸钠溶液稀释，在60℃热水浴中，搅拌，添加步骤(2)制得的高活性晶种，反应时间20h；反应结束，液固分离，用热水洗涤滤饼至pH＝7-8，烘干得超细氢氧化铝阻燃剂产品。

步骤(1)中，新鲜浓碱液105℃快速搅拌下加入拜耳法氢氧化铝，待完全溶解后，热过滤，得高浓度铝酸钠溶液70℃保存备用；所述的新鲜浓碱液苛碱浓度为220g/L。

步骤(1)中，以铝酸钠溶液中苛性比α_k＝1.3-1.5计算氢氧化铝加入量。α_k在1.3-1.5之间不影响分解率和粒度分布。进一步的，以铝酸钠溶液中苛性比α_k＝1.3-1.42计算氢氧化铝加入量。

步骤(2)中，搅拌器转速为400-500r/min，磷酸溶液浓度为2mol/L。

步骤(2)中，铝酸钠溶液与磷酸溶液以均质流方式加入种子槽内。

步骤(2)中，制得高活性晶种，细度在D50＝0.7μm-1μm。

步骤(3)中，步骤(1)所得铝酸钠溶液稀释至苛碱浓度为110-130g/L。

步骤(3)中，搅拌转速300-400r/min，反应时间20h。

步骤(3)中，以晶种系数为10％-30％添加步骤(2)制得的高活性晶种。

优选的，晶种量在15％-25％为宜，种子量少，诱导期长，粒度分布宽，种子量多，不经济。

本发明的有益效果为：本发明采用拜耳法氢铝碱溶液为原料，快速搅拌下加入磷酸制取活性晶种，种子分解法生产超细氢氧化铝，产品粒度均匀分布好、不团聚、流程简单。

磷酸能加速及加深铝酸钠的分解，同时反应生成的磷酸三钠是一个非常好的分散剂。由于磷酸的引入，不需另加分散剂，磷酸根直接转变为磷酸钙进入赤泥，无磷酸累积影响。

试验表明，磷酸制种生产超细氢氧化铝，对氧化铝浓度无严格要求，α_k控制范围要求不严，α_k在1.3-1.5之间不影响分解率和粒度分布。铝酸钠溶液浓度高，过饱和度低，分解速率慢，分解率低。种子量少，诱导期长，粒度分布宽，种子量多生产不经济。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

实施例1

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步说明。

实施例1

将180g的拜耳法氢氧化铝加入到苛碱浓度为220g/L的400ml烧碱溶液中，105℃下重新进行溶解，铝酸钠溶液的α_k为1.31。在40-45℃恒温水浴条件下，将2mol/L的磷酸与重溶铝酸钠溶液以均质流方式加入种子槽内，反应时间在30min，控制结束时反应液PH＝8.5-9.5。40-45℃陈化24小时，分离，洗涤，过滤得高活性晶种(D50＝1.00μm)。以晶种系数为10％将上述晶种添加到稀释后的铝酸钠溶液(苛碱浓度为120g/L，α_k＝1.34)，60℃热水浴中，搅拌转速为360r/min，反应时间控制在20h。反应结束，液固分离，用热水洗涤滤饼至中性，烘干，得超细氢氧化铝，分解率为51.3％，产品白度98.6％，吸油量DOP>

实施例2

将200g的拜耳法氢氧化铝加入到苛碱浓度为220g/L的500ml烧碱溶液中，105℃下重新进行溶解，铝酸钠溶液的α_k为1.38。在40-45℃恒温水浴条件下，将2mol/L的磷酸与重溶铝酸钠溶液以均质流方式加入种子槽内，反应时间在45min，控制结束时反应液PH＝8.5-9。40-45℃陈化24小时，分离，洗涤，过滤得高活性晶种(D50＝0.82μm)。以晶种系数为20％将上述晶种添加到稀释后的铝酸钠溶液(苛碱浓度为130g/L，α_k＝1.41)，60℃热水浴中，搅拌转速为360r/min，反应时间控制在20h。反应结束，液固分离，用热水洗涤滤饼至中性，烘干，得超细氢氧化铝，分解率56.3％以上，产品白度98.8％，吸油量DOP>

实施例3

将200g的拜耳法氢氧化铝加入到苛碱浓度为220g/L的500ml烧碱溶液中，105℃下重新进行溶解，铝酸钠溶液的α_k为1.44。在40-45℃恒温水浴条件下，将2mol/L的磷酸与重溶铝酸钠溶液以均质流方式加入种子槽内，加料时间在60min，控制结束时反应液PH＝8.5-9。40-45℃陈化24小时，分离，洗涤，过滤得高活性晶种(D50＝0.91μm)。以晶种系数为30％将上述晶种添加到稀释后的铝酸钠溶液(苛碱浓度为110g/L，α_k＝1.5)，60℃热水浴中，搅拌转速为360r/min，反应时间控制在20h。反应结束，液固分离，用热水洗涤滤饼至中性，烘干，分解率61％，产品白度99.0％，吸油量DOP32ml/100g，粒度分布见表1。

表1超细氢氧化铝粒度分布

单位：μm