一种微弧氧化增强的铝铁硅碳复合刹车盘的制备方法

摘要

本发明涉及一种微弧氧化增强的铝铁硅碳复合刹车盘的制备方法，属于刹车盘材料技术领域。该工艺通过制备得到的铝铁硅碳复合复合陶瓷颗粒作为刹车盘的表层材料，再将表面金属/陶瓷复合材料与内部填充材料复合的技术，提高了表层铝铁硅碳复合材料与填充材料的结合强度，再通过表面微弧氧化处理技术使复合陶瓷材料形成氧化铝‑氧化硅复合陶瓷层，提高了材料的耐磨性能。

说明书

技术领域

本发明涉及一种微弧氧化增强的铝铁硅碳复合刹车盘的制备方法，属于刹车盘材料技术领域。

背景技术

刹车盘具有较佳的反应性及稳定性，散热性较佳，更换简便等优点；鼓式刹车具有成本较低、绝对制动力更高的优点。CN105671353A公开一种无机粒子增强的铝基刹车盘材料的制备方法，属于刹车盘技术领域。步骤：将硫酸钡粉体、氧化硅粉体、水混合均匀，再加入锌盐和铝酸钠，然后加热反应，再把混合液加入高压反应釜中，熟化反应，过滤后将颗粒物烘干，得到无机化合物包覆的粉体；将无机化合物包覆的粉体与铝粉混合均匀，在真空下压块，制备铝基块体；将镁粉进行熔炼，制备铝合金，其中需要调节铝合金中镁、锌、锰、镍含量，得铝合金；将铝合金与铝基块体进行熔炼，压压铸成型，得到本发明的刹车盘材料。

但是上述的材料主要采用铝基材料，当刹车盘使用温度较高时，由于铝材料的韧性，导致其耐磨性不好，因此需要对铝基材料刹车盘进行改进。

发明内容

本发明的目的是：克服铝基复合刹车盘材料存在的表面耐磨性不好的问题，提出了一种多层复合铝铁硅碳复合刹车盘的制备工艺，该工艺通过制备得到的铝铁硅碳复合复合陶瓷颗粒作为刹车盘的表层材料，再将表面金属/陶瓷复合材料与内部填充材料复合的技术，提高了表层铝铁硅碳复合材料与填充材料的结合强度，再通过表面微弧氧化处理技术使复合陶瓷材料形成氧化铝-氧化硅复合陶瓷层，提高了材料的耐磨性能。

具体的技术方案是：

一种微弧氧化增强的铝铁硅碳复合刹车盘的制备方法，包括如下步骤：

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由有机溶剂与水混合而成的混合溶剂中，再加入表面活性剂，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有8～12wt%聚乙烯醇和10～15wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：40～50，将第一溶液滴加入第二溶液中，然后用稀氨水调节pH至10～12之间，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与粘合剂、溶剂按照重量比10：1～2：2～3混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与粘合剂、溶剂按照重量比10：2～4：3～5混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，即可。

所述的第1步中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是20～35%，有机溶剂选自二甲苯、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或者几种的混合；有机溶剂与水的体积比范围是2～4：1；表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的1～10%。

所述的表面活性剂是非离子表面活性剂，例如：脱水山梨糖醇酯类，如SPAN 40。

所述的第1步中，将第一溶液滴加入第二溶液中时，需要控制第二溶液的温度在60～70℃。

所述的第1步中，氨水的质量浓度范围是15～20%；静置反应的时间是10～15h；管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度5～8℃/min的速率升温至500～650℃，保温3～5h，然后自然放冷。

所述的第2步和第3步中所述的溶剂选自甘油、乙醇、乙酸乙酯或者油酸；所述的粘合剂选自环氧树脂、甲基纤维素、羟丙基纤维素或者乙基纤维素。

所述的第4步中，表层涂层材料铺设厚度是3～5mm；内层填料铺设厚度是5～8mm。

所述的第5步中，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度3～5℃/min的速率升温至600～720℃，保温2～4h，然后自然放冷。

所述的第5步中，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间45 ～50min；电解液配比是：偏铝酸钠12～14g/L，氢氧化钠0.6～3g/L，六偏磷酸钠4～6g/L，电流密度为5 ～14A/dm²；操作参数是：频率400～600HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为15~>

有益效果

本发明利用聚二茂铁基硅烷、聚乙烯醇和硝酸铝的沉淀反应，生成铝铁硅碳复合陶瓷颗粒，将该颗粒应用于刹车盘表层材料中时，能够提高与填料层陶瓷的结合性，提高耐磨性；同时，在烧结过程中，在氢气气氛中进行烧结，能够拿颗粒中的铝保持为单质铝，再利用微弧氧化技术对单质铝进行处理，可以使表面的耐磨性能提高。

具体实施方式

实施例1

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是4：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是35%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的10%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有12wt%聚乙烯醇和15wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：50，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在70℃，然后用20wt%的稀氨水调节pH至12，静置反应15h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度8℃/min的速率升温至650℃，保温5h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：2：3混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：4：5混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是5mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是8mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度5℃/min的速率升温至720℃，保温4h，然后自然放冷，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间50min；电解液配比是：偏铝酸钠14g/L，氢氧化钠3g/L，六偏磷酸钠6g/L，电流密度为14A/dm²；操作参数是：频率600HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为20%。

实施例2

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是2：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是20%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的1%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有8wt%聚乙烯醇和10wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：40，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在60℃，然后用15wt%的稀氨水调节pH至10，静置反应10h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度5℃/min的速率升温至500℃，保温3h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：1：2混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：2：3混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是3mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是5mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度3℃/min的速率升温至600℃，保温2h，然后自然放冷，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间45min；电解液配比是：偏铝酸钠12g/L，氢氧化钠0.6g/L，六偏磷酸钠4g/L，电流密度为5A/dm²；操作参数是：频率400HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为15%。

实施例3

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是3：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的4%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：45，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在65℃，然后用16wt%的稀氨水调节pH至11，静置反应12h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度6℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：1：2混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：3：4混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是4mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是6mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度4℃/min的速率升温至640℃，保温3h，然后自然放冷，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间47min；电解液配比是：偏铝酸钠13g/L，氢氧化钠2g/L，六偏磷酸钠5g/L，电流密度为12A/dm²；操作参数是：频率500HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为16%，即可。

对照例1

与实施例3的区别在于：硝酸铝作为铝源单独进行沉淀反应，而不是与聚二茂铁基硅烷同步反应。得到沉淀后，再将氢氧化铝沉淀与陶瓷颗粒进行混合。

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是3：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的4%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有11wt%聚乙烯醇，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：45，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在65℃，然后用16wt%的稀氨水调节pH至11，静置反应12h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，作为铁硅碳颗粒；再配制与第二溶液等体积的12wt%硝酸铝的水溶液，用16wt%的稀氨水调节pH至11，静置反应12h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，作为氢氧化铝沉淀；将氢氧化铝沉淀与铁硅碳颗粒混合之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度6℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：1：2混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：3：4混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是4mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是6mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度4℃/min的速率升温至640℃，保温3h，然后自然放冷，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间47min；电解液配比是：偏铝酸钠13g/L，氢氧化钠2g/L，六偏磷酸钠5g/L，电流密度为12A/dm²；操作参数是：频率500HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为16%，即可。

对照例2

与实施例3的区别在于：第5步中烧结程序中采用的是空气气氛。

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是3：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的4%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：45，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在65℃，然后用16wt%的稀氨水调节pH至11，静置反应12h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度6℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：1：2混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：3：4混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是4mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是6mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在空气气氛下，以速度4℃/min的速率升温至640℃，保温3h，然后自然放冷，将刹车盘取出，再对表面进行微弧氧化处理，微弧氧化操作中采用恒定电流供电，处理时间47min；电解液配比是：偏铝酸钠13g/L，氢氧化钠2g/L，六偏磷酸钠5g/L，电流密度为12A/dm²；操作参数是：频率500HZ，正负脉冲数3∶1，占空比为16%，即可。

对照例3

与实施例3的区别在于：未采用微弧氧化处理。

第1步，铝铁硅碳复合陶瓷颗粒的制备：将聚二茂铁基硅烷溶解于由乙醇与水按体积比是3：1混合而成的混合溶剂中，聚二茂铁基硅烷在混合溶剂中的质量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性剂，表面活性剂的加入重量是混合溶剂重量的4%，搅拌均匀，得到第一溶液；再配制含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，作为第二溶液；按第一溶液：第二溶液的体积比1：45，将第一溶液滴加入第二溶液中，滴加时第二溶液的温度控制在65℃，然后用16wt%的稀氨水调节pH至11，静置反应12h，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在还原性气氛下烧结，管式炉的裂解程序是：在氢气气氛下，以速度6℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷，得铝铁硅碳复合陶瓷颗粒；

第2步，表层涂层材料的制备：将铝铁硅碳复合陶瓷颗粒与甲基纤维素、甘油按照重量比10：1：2混合均匀后，进行球磨，得到表层涂层材料；

第3步，内层填料的制备：将碳化硅与甲基纤维素、甘油按照重量比10：3：4混合均匀后，进行球磨，得到内层填料；

第4步，铸型材料填充：将表层涂层材料铺设于刹车盘铸型腔内，表层涂层材料铺设厚度是4mm，再将内层填料铺设于表层涂层材料的内壁上，内层填料铺设厚度是6mm，再将熔化铸铁并进行石墨球化孕育处理而获得的球墨铸铁液浇入上述的铸型腔内；

第5步，烧成程序：等球墨铸铁液凝固后，将刹车盘铸型腔进行烧结处理，烧结处理程序是在氢气气氛下，以速度4℃/min的速率升温至640℃，保温3h，然后自然放冷，将刹车盘取出，即可。

采用MM-1000摩擦试验机测试本发明的摩擦制动材料的刹车性能，测试条件为：惯量3.8kgf·cm·s²，比压100N/cm²，线速度25m/s。>

从上表中可以看到，本发明提供的刹车盘具有较好的耐磨性能，实施例3相对于对照例1来说，通过将铝源与聚二茂铁基硅烷同步水解反应，生成的陶瓷颗粒材料应用于刹车盘表面上时具有较好的耐磨性能，并且导热率较高；并且，实施例3和对照例2相比可以看出，在烧结过程中，采用氢气还原的气氛将陶瓷颗粒负载的铝维持在单质条件下，有利用微弧氧化过程中形成完整的氢氧化铝，使耐磨性能提高，而如何预先在空气气氛下烧结，直接生成的氧化铝在陶瓷材料表面的分布性不好，导致耐磨性能不高。