一种达唑氧苯药物中间体4‑(2‑氯乙氧基)苯甲酸的合成方法

摘要

一种达唑氧苯药物中间体4‑(2‑氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯0.31mol,亚硫酸钾溶液300ml,1‑胺‑2‑氯乙烷0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70‑‑75℃，搅拌时间控制在13—15h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取，合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4‑(2‑氯乙氧基)苯甲酸；其中，步骤所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的丙睛质量分数为70—75％。