一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法

摘要

一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。其通过核桃浆的制取、核桃油体的制备、核桃油I的制备、核桃蛋白Ⅰ的制备、重相中核桃油体的分离、核桃蛋白Ⅱ的制备、合并制得核桃油和核桃蛋白。本发明在制取核桃浆（或称为核桃水相提取物）的过程中，不存在热处理，因此可保证核桃蛋白和其它成分免受热处理的影响；通过离心得到的轻相（核桃油体）部分可利用上述方法进行高效破乳得到清亮、清香的核桃油；通过条件优化，可释放离心所得核桃油体中98%以上的油；本方法工艺简单，主要设备为离心机；不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，具体涉及一种从核桃仁中水法分离出核桃油体，再对核桃油体进行破乳取油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。

背景技术

核桃仁中的油脂含量在65%以上，且脂肪酸组成中的不饱和脂肪酸含量在90%以上，是一种功能性优异的高端油脂。核桃油在核桃仁细胞中以油体（也被称为油脂体、oil body、lipid body、oleosome和spherosome）这种球状粒子形式存在，油体表面是一层蛋白-磷脂膜；蛋白为油体的内源性蛋白：主要包括油体蛋白（oleosin），还有少量油体钙蛋白（caleosin）和油体固醇蛋白（steroleosin）；

目前提取核桃油的方法主要有压榨法（分为冷榨法和热榨法）、水代法、有机溶剂萃取法、超临界萃取法和水酶法。

热榨法是目前工业中最常用的方法之一，具有设备简单和成本低廉的优点，但所得油脂氧化严重，压榨后的核桃饼中的蛋白变性严重，不利于后续的高效利用。冷榨法主要用于高端核桃油的生产，但是出油率低，从而导致生产成本居高不下。水代法作为一种传统的油脂提取工艺，出油率低；另外，水相提取和搅油时间很长，从而不利于核桃蛋白和其它产品的进一步高效加工利用。有机溶剂萃取法提油效率高，但存在有机溶剂残留问题。超临界萃取可在极大程度上保护油脂的品质，并且提取率较高，但设备极其昂贵，限制了其应用。水酶法是一种新型的提油工艺，油脂提取率较高，油脂安全性高，但要外加酶制剂大大提高了生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种可释放核桃油体其中98%以上的核桃油的方法，其通过离心将核桃蛋白和核桃油体分离后，再对核桃油体进行破乳取油，因此可避免核桃蛋白变性，有利于后续的核桃蛋白的加工利用。

本发明的技术方案，一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，通过核桃仁制取核桃浆，通过核桃浆离心得到核桃油体，最终制得核桃油；具体步骤如下：

（1）核桃浆的制取：通过对核桃仁直接磨浆或干法研磨后磨浆制取核桃浆和核桃渣；

（2）核桃油体的制备：取步骤（1）所得核桃浆以1000-12000rpm的转速进行离心5-60min，得到轻相核桃油体，中间相核桃蛋白溶液，重相即核桃蛋白与核桃油体的混合物；

（3）核桃油I的制备：将步骤（2）所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-100℃，pH 3-7条件下以5-500rpm搅拌0.5-12h，然后以1000-12000rpm离心处理5-60min，即得到核桃油I；

（4）核桃蛋白Ⅰ的制备：取步骤（2）所得中间相核桃蛋白溶液采用pH调节剂调节pH至4-5，2000-5000rpm离心5-30min，再采用pH调节剂将所得沉淀进行中和，得到核桃蛋白Ⅰ；

（5）重相中核桃油体的分离：将步骤（2）所得重相分散于重相质量1-5倍的水中，用pH调节剂调节pH 7-11，搅拌5-30min，以1000-12000rpm的转速进行离心5-60 min，得到二次离心的轻相核桃油体，中间相溶液，重相即核桃蛋白；

（6）核桃油II的制备：将步骤（5）所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-100℃，pH 3-7条件下以5-500rpm搅拌0.5-12h，然后以1000-12000rpm离心处理5-60min，即得到核桃油II；

（7）核桃蛋白Ⅱ的制备：取步骤（5）所得中间相和重相混合，采用pH调节剂进行中和至pH6.5-7.5，得到核桃蛋白Ⅱ；

（8）合并：步骤（3）制备所得核桃油I和步骤（6）制备所得核桃油II合并即为核桃油；步骤（4）所得核桃蛋白Ⅰ和步骤（7）所得核桃蛋白Ⅱ为两种不同的核桃蛋白产品。

步骤（1）具体步骤如下：

磨浆：在核桃仁中加入水，核桃仁︰水质量比为1︰1-9，湿法磨浆30s-4min，过滤得到核桃浆和核桃渣；对核桃渣重复磨浆步骤0-2次，加水量为核桃渣︰水质量比为1︰2-5，过滤，合并所得核桃浆；

或干法研磨后磨浆：将核桃仁磨碎后加水，核桃仁︰水质量比为1︰1-9，提取15 min-2h后过滤得到核桃浆和核桃渣；对核桃渣用水进行重复提取0-2次，加水量为核桃渣︰水质量比为1︰2-5，采用pH调节剂调节pH至7.0-9.0，磨浆30s-4min后过滤，合并所得核桃浆；

核桃仁在直接磨浆之前首先于4-70℃下浸泡0.1-24h，或者不浸泡。

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机、碟式离心机或管式离心机中的一种。

步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。

本发明的有益效果：本发明在制取核桃浆（或称为核桃水相提取物）的过程中，不存在热处理，因此可保证核桃蛋白和其它成分免受热处理的影响；通过离心得到的轻相（核桃油体）部分可利用上述方法进行高效破乳得到清亮、清香的核桃油；通过条件优化，可释放核桃油体中98%以上的油；本方法工艺简单，主要设备为离心机；不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。

具体实施方式

实施例1

（1）核桃油I的制备：核桃仁中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；核桃浆3000rpm离心得到轻相I核桃油体、中间相I和重相I；收集轻相I，用盐酸调节pH至6.0，在50℃下以200rpm搅拌保温5h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I；产率可超过93%；

（2）核桃蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和pH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至8.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH7.0，经过喷雾干燥得到核桃蛋白II。

（3）核桃油II的制备：收集轻相II，用盐酸调节pH至6.0，在50℃下以200rpm搅拌保温5h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II；产率可超过93%。

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

实施例2

（1）核桃油I的制备：核桃仁中加入5倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；在核桃渣中加入水，核桃渣︰水为1︰2，重复磨浆2次，得到核桃浆；将所有核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相I（核桃油体）、中间相I和重相I；收集轻相I，用盐酸调节pH至5.0，在60℃下以50rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I；产率可超过95%；

（2）核桃蛋白的制备：盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀至pH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I；重相I分散于3倍水中，采用氢氧化钠调节pH至7.5，5000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II。

（3）核桃油II的制备：收集轻相II，用盐酸调节pH至5.0，在60℃下以50rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II；产率可超过95%。

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为碟式离心机，步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

实施例3

（1）核桃油I的制备：将核桃仁干法磨碎，加入8倍质量的水，搅拌提取30 min，过滤得到核桃浆和核桃渣；3000rpm核桃浆离心得到轻相I核桃油体、中间相I和重相I；收集轻相I，用维生素C调节pH至5.5，在70℃下100rpm搅拌保温3 h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I；产率可超过95%；

（2）核桃蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和至pH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至8.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II；

（3）核桃油II的制备：收集轻相II，用维生素C调节pH至5.5，在70℃下100rpm搅拌保温3 h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II；产率可超过95%；

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为管式离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

实施例4

（1）核桃油I的制备：将核桃仁干法磨碎，加入5倍质量的水，磨浆1min，搅拌提取10min，过滤得到核桃浆和核桃渣；核桃渣中加入2倍质量的水，磨浆1min，搅拌提取10min，过滤得到核桃浆和核桃渣，该过程可再重复1-2次；将得到的所有核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相I（核桃油体）、中间相I和重相I；收集轻相I，用维生素C调节pH至6，在80℃下300rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I；产率可超过93%；

（2）核桃蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和至pH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II。

（3）核桃油II的制备：收集轻相II，用维生素C调节pH至6，在80℃下300rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II；产率可超过93%。

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

实施例5

（1）核桃油I的制备：核桃仁中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；核桃渣中加入2倍质量的水，用碳酸氢钠调pH至8.0，磨浆1min，搅拌提取10min，过滤得到核桃浆和核桃渣；

将得到的核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相Ⅰ（核桃油体）、中间相Ⅰ和重相Ⅰ；收集轻相Ⅰ，用维生素C调节pH至5.5，在70℃下保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油Ⅰ；产率可超过95%；

将上述中间相Ⅰ和重相Ⅰ混合，用氢氧化钠调节pH至8.0，搅拌10min，3000rpm离心得到轻相Ⅱ、中间相Ⅱ和重相Ⅱ；收集轻相Ⅱ，用维生素C调节pH至5.5，在70℃下保温3 h，4000rpm进行离心得到游离核桃油Ⅱ；产率可超过95%；

（2）核桃蛋白的制备：将中间相Ⅱ的pH用盐酸调至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀，喷雾干燥得到核桃蛋白Ⅰ；用盐酸中和重相Ⅱ，喷雾干燥得到核桃蛋白Ⅱ。

步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为碟式离心机，步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。

所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。

注：产率 = 离心所得游离油质量/离心所得核桃油体中的油质量×100%。

最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。