一种八角茴香油的提取方法

摘要

本发明提供了一种八角茴香油的提取方法。本发明采用先使用水蒸气蒸馏法后使用乙醇抽提法的工艺进行操作，该方法使水蒸气蒸馏后残存在八角中的茴香油经乙醇抽提法被提取出来，实现对八角有效成分的二次提取和利用；同时，水蒸气蒸馏能够有效去除八角中的杂质，使得后期经乙醇抽提得到的茴香油纯度得以提高，克服了有机溶剂萃取的固有缺陷。该法可显著提高八角茴香油得率，并获得品质较好的茴香油，同时成本低廉、实施方便，适合工业化规模生产。

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，尤其涉及一种八角茴香油的提取方法。

背景技术

《本草纲目》中记载，八角为木兰科植物八角的干燥成熟果实，具有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛的功效，中医上常用于胃寒呕吐、肾虚腰痛和寒疝腹痛等。从其干燥果实和枝叶中可提取获得茴香油，八角茴香油中最重要的有效成分为反式茴香脑，又称大茴香醚，分子式C₁₀H₁₂O，为无色透明或者淡黄色液体，呈茴香样香气和甜味，已广泛应用于糖果、饮料、酒类香精等食品生产加工领域，而科学研究表明其还具有光谱抗菌活性，并能有效清除DPPH-自由基，同时还具有促进肠胃蠕动，缓解气管炎引起的咳嗽等药用价值。

目前，对八角茴香油的提取方法有很多，传统提取方法有水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法、有机溶剂萃取法等，近年来发展的新兴方法则有微波萃取法、超临界CO₂萃取法等。但综合来看，水蒸气蒸馏法因其稳定性好、提取成本低廉、提取方法简便，仍然是目前使用最为广泛的提取方法，但是该方法得率相对要低；同时蒸馏萃取法是在20世纪六十年代发展起来的挥发油提取新技术，其突出特点是将样品的水蒸汽蒸馏和馏分的溶剂萃取两个步骤合二为一，提取步骤少，但该方法需要设计特殊、结构复杂的专用设备；而有机溶剂萃取法虽然可以一定程度上提高八角茴香油的产率，但所得提取物杂质较多，不易于分离纯化。近年来新兴的微波萃取法和超临界CO₂萃取法则对设备要求高，虽然一定程度上提高了八角茴香油的得率和纯度，但是设备昂贵，并不适合大型工业生产。因此如何找到一种成本低廉、实施方便，同时具有较高茴香油得率和纯度的提取工艺成为摆在广大科研工作者面前的难题。同时具有本工艺综合比较了各种提取方法，并对工艺流程做了一定程度的改进和结合，采用先水蒸气蒸馏法后乙醇抽提法的工艺进行操作，并探索出最佳工艺条件，虽然95％乙醇价格相对较高，但是此处乙醇可以回收并加以循环利用，并不会增加生产的成分，因此是一种即方便实施，又能显著提高提取效率，且能充分利用八角中各种活性成分的工艺。

发明内容

针对上述现有技术不足，本发明提供一种水蒸气蒸馏与有机溶剂萃取联合使用的方法提取茴香油。该法可显著提高八角茴香油得率，并获得品质较好的茴香油，同时该提取方法成本低廉、实施方便，适合工业化规模生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种八角茴香油的提取方法，包括以下步骤：

(1)将八角烘焙干燥至含水量在2％-7％，然后粉粹成60-70目的粉末；

(2)将步骤(1)所得八角粉末加水混匀，所加水和八角粉末的质量比为8-12：1；

(3)采用水蒸气蒸馏法对步骤(2)所得八角粉末水混合液进行蒸馏，蒸馏温度为80-120℃，蒸馏时间为2-5时，去除蒸馏的杂质，收集馏出物；

(4)向步骤(3)中所得馏出物中加入分析纯氯化钠至馏出物出现白色氯化钠固体，促进油水分层后收集上层油层得茴香精油；

(5)将步骤(3)中经水蒸气蒸馏提取过的八角粉末收集，再次干燥后，以乙醇作为溶剂进行索氏抽提，抽提温度为60℃-90℃，抽提时间为4-6小时，得提取物；

(6)回收步骤(5)提取物中的乙醇得茴香抽提油。

优选的，步骤(1)中将八角烘焙干燥至含水量3％-5％。

优选的，步骤(2)中所加水和八角粉末的质量比为9-11:1。

优选的，步骤(3)中蒸馏温度为90-110℃，蒸馏时间为3-4小时。

优选的，步骤(5)中抽提温度为70-80℃，抽提时间为3-5小时。

优选的，步骤(5)中所述乙醇浓度为75％-95％。

优选的，上述八角茴香油的提取方法，包括以下步骤：

(1)将八角烘焙干燥至含水量在4％，然后粉粹成60目的粉末；

(2)将步骤(1)所得八角粉末加水混匀，所加水和八角粉末的质量比为10：1；

(3)采用水蒸气蒸馏法对步骤(2)所得八角粉末水混合液进行蒸馏，蒸馏温度为105℃，蒸馏时间为4小时，去除蒸馏的杂质，收集馏出物；

(4)向步骤(3)中所得馏出物中加入分析纯氯化钠至馏出物出现白色氯化钠固体，促进油水分层后收集上层油层得茴香精油；

(5)将步骤(3)中经水蒸气蒸馏提取过的八角粉末收集，再次干燥后，以95％乙醇作为溶剂进行索氏抽提，抽提温度为78℃，抽提时间为4.5小时，得提取物；

(6)回收步骤(5)提取物中的乙醇得茴香抽提油。

本发明与现有技术相比其显著优点在于：

(1)本发明采用先水蒸气蒸馏法后乙醇抽提法的工艺进行操作，工艺简单，方便实施，不需要昂贵设备。

(2)本发明较传统提取方法收率显著提高，水蒸气蒸馏后残存在八角中的茴香油经乙醇抽提法被提取出来，实现对八角有效成分二次提取和利用；同时，水蒸气蒸馏能够有效去除八角中的杂质，使得后期经乙醇抽提得到的茴香油纯度得以显著提高。

(3)本发明没有加入任何有毒有害溶剂，防止对人体有害的化学残留以及加工过程中对环境的污染，同时乙醇抽提法中使用的乙醇可以回收并加以循环利用，节约资源并有效降低了生产成本，适于工业大规模生产应用。

附图说明

图1为实施例1水蒸气蒸馏得到的八角茴香精油的气相色谱图；

图2为实施例1索氏抽提得到的八角茴香抽提油的气象色谱图；

图3为对比例1水蒸气蒸馏得到的八角茴香精油的气相色谱图；

图4为对比例2索氏抽提得到的八角茴香抽提油的气象色谱图；

图5为对比例3索氏抽提得到的八角茴香抽提油的气象色谱图；

图6为对比例3水蒸气蒸馏得到的八角茴香精油的气相色谱图；

图7为对比例4同时蒸馏萃取法得到的八角茴香油的气相色谱图。

具体实施方式

结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1

取八角果实烘焙干燥至含水量在2％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末100g，加水1200mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为5h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油5.74g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.74％，弃去水蒸气蒸馏装置中蒸汽接收瓶中的水相，收集下层残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得71g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入70％乙醇抽提至没过虹吸管，在60℃下抽提6h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油13g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为18.31％。使用气象色谱对八角茴香精油和八角茴香抽提油进行物质成分检测，检测结果如图1、图2所示，精油中含有大茴香脑82.7％，抽提油中含有大茴香脑31.2％。

实施例2

取八角果实烘焙干燥至含水量在5％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末200g，加水2200mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为90℃，蒸馏时间为3h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油11.62g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.81％，弃去水蒸气蒸馏装置中蒸汽接收瓶中的水相，收集下层残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得141g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入80％乙醇抽提至没过虹吸管，在70℃下抽提5h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油26.4g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为18.72％。将八角茴香精油和八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，可知精油中含有大茴香脑81.3％，抽提油中含有大茴香脑30.7％。

实施例3

取八角果实烘焙干燥至含水量在4％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末150g，加水1500mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为105℃，蒸馏时间为4h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油8.83g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.89％，弃去水蒸气蒸馏装置中蒸汽接收瓶中的水相，收集下层残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得108g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入95％乙醇抽提至没过虹吸管，在78℃下抽提4.5h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油20.48g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为18.96％。将八角茴香精油和八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，可知精油中含有大茴香脑82.9％，抽提油中含有大茴香脑30.6％。

实施例4

取八角果实烘焙干燥至含水量在3％，经粉碎机粉碎后过70目筛，用电子秤称取八角粉末100g，加水900mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为120℃，蒸馏时间为2h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油5.92g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.92％，弃去水蒸气蒸馏装置中蒸汽接收瓶中的水相，收集下层残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得72g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入75％乙醇抽提至没过虹吸管，在80℃下抽提5h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油13.62g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为18.92％。将八角茴香精油和八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，可知精油中含有大茴香脑82.9％，抽提油中含有大茴香脑30.9％。

实施例5

取八角果实烘焙干燥至含水量在7％，经粉碎机粉碎后过70目筛，用电子秤称取八角粉末200g，加水1600mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为100℃，蒸馏时间为3.5h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油11.52g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.76％，弃去水蒸气蒸馏装置中蒸汽接收瓶中的水相，收集下层残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得143g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入70％乙醇抽提至没过虹吸管，在90℃下抽提4h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油26.75g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为18.75％。将八角茴香精油和八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，可知精油中含有大茴香脑82.4％，抽提油中含有大茴香脑31.3％。

对比例1

取八角果实烘焙干燥至含水量在2％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末100g，加水1200mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为5h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油5.72g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为5.72％，将八角茴香精油用气相色谱检测物质成分，检测结果如图3所示，精油中含有大茴香脑82.2％。

但是同实施例1相比，对比例1仅使用水蒸气蒸馏法，则残留在八角中的茴香油无法被提取出来，总得率不高。

对比例2

取八角果实烘焙干燥至含水量在2％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末100g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入70％乙醇抽提至没过虹吸管，在60℃下抽提6h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油21.5g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为21.5％。将八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，检测结果如图4所示，抽提油中含有大茴香脑36.7％。

同实施例1相比，对比例2仅使用乙醇作溶剂进行索氏提取，其得率和抽提油中所含大茴香脑成分有小幅度提高，但总得率依然不如实施例1，而且使用气相色谱检测分析，抽提油中成分非常复杂，存在大量无法鉴定物质，这意味着其杂质种类多，含量高，非常不利于茴香油有效成分的进一步分离纯化。

对比例3

取八角果实烘焙干燥至含水量在2％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末100g，放置于索氏提取器的抽提管中，加入70％乙醇抽提至没过虹吸管，在60℃下抽提6h，收集溜出液，回收乙醇后得八角抽提油22.3g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为22.3％。将八角茴香抽提油用气相色谱检测物质成分，检测结果如图5所示，抽提油中含有大茴香脑36.2％。收集八角残渣直接倒入托盘中烘干，收集烘干后残渣得59g，加水708mL，将两者混匀，放置于水蒸气蒸馏装置中的蒸汽接收瓶中开始蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为5h，去除蒸馏的杂质，收集溜出液，加分析纯的氯化钠至水相中出现白色氯化钠固体，使油水分层，吸取上层油层，得八角茴香精油1.03g，放置于棕色瓶中保存备用，得率为1.74％，将八角茴香精油用气相色谱检测物质成分，检测结果如图6所示，精油中含有大茴香脑72.8％。

同实施例1相比，先用乙醇作溶剂进行索氏提取，再进行水蒸气蒸馏，则后期水蒸气蒸馏法茴香油得率及纯度均显著降低，而且与对比例2相同，由于前期未进行水蒸气蒸馏，直接进行索氏提取则所提取挥发油中杂质种类多，含量高，非常不利于茴香油有效成分的进一步分离纯化。

对比例4

取八角果实烘焙干燥至含水量在2％，经粉碎机粉碎后过60目筛，用电子秤称取八角粉末100g，加水1200mL，至于同时蒸馏萃取仪的一端，在同时蒸馏萃取仪另一端中加入70％乙醇，然后进行同时蒸馏萃取10h，回收乙醇溶剂，得八角茴香油6.72g，将八角茴香油用气相色谱检测物质成分，检测结果如图7所示，可知茴香油中含有大茴香脑82.5％

同实施1相比，同时蒸馏萃取法茴香油总得率不高，而且纯度也没有显著增加。实际上，同时蒸馏萃取法其实质是样品一直只进行水蒸气蒸馏，挥发出的馏分溶解于萃取剂中，具体到本对比例中，即八角一直进行水蒸气蒸馏，茴香油等挥发性组分被蒸馏出来然后挥发至冷凝管处再溶解于乙醇中完成萃取过程，原材料八角本身并不直接接触乙醇，这与本申请存在本质不同。

上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。