一种MEMS甲烷传感器的催化剂载体圆片级制备方法

摘要

一种MEMS甲烷传感器的催化剂载体圆片级制备方法，属于传感器的催化剂载体制备方法。采用一种电泳沉积的方法在硅圆片上批量制备MEMS甲烷传感器的催化剂载体；硅圆片上制备有多个MEMS甲烷传感器加热元件，每个MEMS甲烷传感器加热元件包括两个金属极板及与之相连的加热器；硅圆片边缘的总金属连接端通过硅圆片上的金属线与所有MEMS甲烷传感器加热元件的金属极板相连；纳米氧化铝溶胶粒径为10-50nm；纳米氧化铝溶胶制备的MEMS甲烷传感器的催化剂载体晶型为γ-Al

说明书

技术领域

本发明涉及一种传感器的催化剂载体制备方法，特别是一种MEMS甲烷传感器的催 化剂载体圆片级制备方法。

背景技术

催化燃烧式瓦斯传感器是当前煤矿中使用最广泛、最普遍的瓦斯检测仪器。随着技术 的发展和完善，这种类型的传感器近年来发展迅速，现已占据了煤矿瓦斯检测仪器的主导 地位，对煤矿安全生产起到了重要的作用。现有技术采用的制备MEMS催化燃烧式甲烷 传感器催化剂载体的方法为用液态或胶态催化剂载体在每个加热器上逐个进行催化剂载 体的制备；这种催化剂载体制备方法不具备批量制备的能力，效率低，且制备的催化剂载 体涂层不均匀，一致性不好，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是要提供一种MEMS甲烷传感器的催化剂载体圆片级制备方法，解决 现有的催化燃烧式MEMS甲烷传感器的加热元件无法批量制备催化剂载体的问题。

本发明的目的是这样实现的：该催化剂载体圆片级制备方法基于在硅圆片上制备有多 个MEMS甲烷传感器加热元件；所述MEMS甲烷传感器加热元件包括两个金属极板及与 之相连的加热器；硅圆片边缘设有总金属连接端，所述总金属连接端与硅圆片上划线槽内 的金属线相连，MEMS甲烷传感器加热元件的金属极板均与划线槽内的金属线连接；所用 纳米氧化铝溶胶粒子平均粒径为10-50nm。

催化剂载体圆片级制备方法，具体步骤如下：

步骤1：将可溶解于有机溶剂的保护材料涂覆在硅圆片上除加热器和总金属连接端之 外的金属表面；所述保护材料可选用可溶解于丙酮有机溶剂的光刻胶(AR-P5350)；

步骤2：用导线连接总金属连接端与直流电压源负极，高纯铝片或石墨板与直流电压 源正极用导线相连；

步骤3：将硅圆片与高纯铝片或石墨板以间距3-5cm平行固定，浸入纳米氧化铝溶胶 中，硅圆片上所有加热器均浸没于纳米氧化铝溶胶中，总金属连接端置于在纳米氧化铝溶 胶外；所述纳米氧化铝溶胶PH值为3-5，粒子含量大于等于20％，以水或乙醇作为溶剂；

步骤4：设定直流电压源电压值5-10V，按步骤2所述连接方式在总金属连接端与高 纯铝片或石墨板间通以5-10V直流电压，同时以250-400r/min速率搅拌纳米氧化铝溶胶， 在15-25℃下沉积100-180S时间；所述高纯铝片或石墨板与硅圆片尺寸、形状均相同；

步骤5：取出沉积后的硅圆片放置于有机溶剂中去除步骤1所述的保护材料；

步骤6：将硅圆片在15-25℃条件下干燥12h，再以温升速率3-7℃/min加热至 500-800℃，恒温保持2.5-3.5h；然后将硅圆片自然冷却至室温，即在MEMS甲烷传感器 加热元件上制备得到晶型为γ-Al₂O₃的催化剂载体；

步骤7：沿划线槽划片，特别要断开金属线与MEMS甲烷传感器加热元件金属极板的 连接，裂片后即得众多制得催化剂载体的MEMS甲烷传感器载体元件。

所述MEMS甲烷传感器加热元件的加热器材料为金属或者硅；当加热器材料为硅， 则先用氢氟酸溶液或者氢氟酸喷雾去除硅加热器上的氧化硅，再进行权利要求1中所述步 骤1；当加热器材料为裸露在空气中的金属，则直接进行权利要求1中所述步骤1。

所述的有机溶剂为丙酮有机溶剂或者芳香族有机溶剂。

所用纳米氧化铝溶胶粒子平均粒径为10-50nm。

有益效果，由于采用上述方案，能在同一条件下对整个硅圆片上所有MEMS甲烷传 感器加热元件的加热器制备催化剂载体；在大的设备中可对批量硅圆片采用所述方法同时 进行催化剂载体的制备，可实现MEMS甲烷传感器的催化剂载体的批量制备，使生产的 MEMS甲烷传感器具备一致性好的特点；所述方法可在规则或不规则形状的加热器表面制 备厚度均匀的催化剂载体；所述方法是一种温和的表面涂复方法，有利于增强加热器与催 化剂载体之间的结合力。

优点：该种制备催化剂载体的方法设备简单，容易操作，可批量制备催化剂载体，制 备的催化剂载体涂层均匀、稳定、一致性好。

附图说明：

图1为本发明中已制得MEMS甲烷传感器加热元件的硅圆片俯视示意图。

图2为本发明中电泳沉积法所用装置的示意图。

具体实施方式

硅圆片上制备有多个的MEMS甲烷传感器加热元件；所述MEMS甲烷传感器加热元 件包括两个金属极板及与之相连的加热器；硅圆片边缘设有总金属连接端，所述总金属连 接端与硅圆片上划线槽内的金属线相连，MEMS甲烷传感器加热元件的金属极板均与划线 槽内的金属线连接；所述MEMS甲烷传感器加热元件的加热器材料为金属或者硅；所用 纳米氧化铝溶胶粒子平均粒径为10-50nm。

催化剂载体圆片级制备方法，具体步骤如下：

步骤1：若加热器材料为硅，则用氢氟酸溶液或氢氟酸喷雾去除MEMS甲烷传感器硅 加热器上的氧化硅；若加热器材料为裸露在空气中的金属，则省略此步骤；

步骤2：将可溶解于有机溶剂的保护材料涂覆在硅圆片上除加热器和总金属连接端之 外的金属表面；所述保护材料可选用可溶解于丙酮有机溶剂的光刻胶(AR-P5350)；

步骤3：用导线连接总金属连接端与直流电压源负极，高纯铝片或石墨板与直流电压 源正极用导线相连；

步骤4：将硅圆片与高纯铝片或石墨板以间距3-5cm平行固定，浸入纳米氧化铝溶胶 中，硅圆片上所有加热器均浸没于纳米氧化铝溶胶中，总金属连接端置于在纳米氧化铝溶 胶外；所述纳米氧化铝溶胶PH值为3-5，粒子含量大于等于20％，以水或乙醇作为溶剂；

步骤5：设定直流电压源电压值5-10V，按步骤3所述连接方式在总金属连接端与高 纯铝片或石墨板间通以5-10V直流电压，同时以250-400r/min速率搅拌纳米氧化铝溶胶， 沉积100-180S时间；所述高纯铝片或石墨板与硅圆片尺寸、形状均相同；

步骤6：取出沉积后的硅圆片放置于有机溶剂中去除步骤2所述的保护材料；

步骤7：将硅圆片在15-25℃条件下干燥12h，再以温升速率3-7℃/min加热至 500-800℃，恒温保持2.5-3.5h；然后将硅圆片自然冷却至室温，即在MEMS甲烷传感器 加热元件上制备得到晶型为γ-Al₂O₃的催化剂载体；

步骤8：沿划线槽02及与划线槽02垂直的划线槽划片，特别要断开金属线01与MEMS 甲烷传感器加热元件金属极板04的连接，裂片后即得众多制得催化剂载体的MEMS甲烷 传感器载体元件。

所述的有机溶剂为丙酮有机溶剂或者芳香族有机溶剂。

下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述：

实施例1：如图1所示，本具体实施例中，硅圆片上制备有多个MEMS甲烷传感器加 热元件；所述MEMS甲烷传感器加热元件包括两个金属极板及与之相连的硅加热器；硅 圆片边缘设有总金属连接端，所述总金属连接端与硅圆片上划线槽内的金属线相连， MEMS甲烷传感器加热元件的金属极板均与划线槽内的金属线连接。

本实施例中制备MEMS甲烷传感器催化剂载体步骤如下：

步骤1：用氢氟酸溶液或氢氟酸喷雾去除MEMS甲烷传感器加热器上的氧化硅，室温 下，将硅圆片浸没在浓度为20％的氢氟酸溶液中，去除MEMS甲烷传感器加热器上的氧 化硅；

步骤2：用精密自动数字智能滴注机将光刻胶(AR-P5350)均匀涂覆在硅圆片05上 的金属线01上；涂覆完成后将硅圆片05置于真空干燥箱内干燥；

步骤3：如图2所示，将装有纳米氧化铝溶胶17的容器18置于磁力搅拌器16上， 容器18内放有磁力搅拌子15，用导线二12连接总金属连接端03与直流电压源11负极， 用导线一10连接高纯铝片13与直流电压源11正极；所述纳米氧化铝溶胶17的PH值为 3,粒子含量40％，以水作为溶剂；

步骤4：将硅圆片05与高纯铝片13以间距3cm平行固定，浸入容器18中的纳米氧 化铝溶胶17中，将硅圆片05上所有加热器均浸没于纳米氧化铝溶胶17中，总金属连接 端03置于纳米氧化铝溶胶17外；

步骤5：设定直流电压源11电压值10V，按步骤3所述连接方式在总金属连接端03 与高纯铝片01间通以10V直流电压，同时打开磁力搅拌器16，使磁力搅拌子15以300r/min 速率旋转搅拌纳米氧化铝溶胶17，沉积180S；

步骤6：将硅圆片05置于丙酮溶液中去除步骤2所述的光刻胶(AR-P5350)；

步骤7：取出去除了光刻胶(AR-P5350)的硅圆片05，室温下干燥12h；再将硅圆 片05置于马弗炉中以温升速率3℃/min加热至600℃恒温保持3h；然后将硅圆片05自然 冷却至室温，即在MEMS甲烷传感器加热元件上制备得到晶型为γ-Al₂O₃的催化剂载体；

步骤8：沿划线槽02及与划线槽02垂直的划线槽划片，特别要断开金属线01与MEMS 甲烷传感器加热元件金属极板04的连接，裂片后即得众多制得催化剂载体的MEMS甲烷 传感器载体元件。

实施例2：如图1所示，本具体实施例中，众多的MEMS甲烷传感器加热元件均匀分 布在硅圆片上；所述MEMS甲烷传感器加热元件包括两个金属极板及与之相连的硅加热 器；硅圆片边缘设有总金属连接端，所述总金属连接端与硅圆片上划线槽内的金属线相连， MEMS甲烷传感器加热元件的金属极板均与划线槽内的金属线连接。

制备MEMS甲烷传感器催化剂载体步骤，步骤2如下：

用精密自动数字智能滴注机在整个硅圆片05上均匀涂覆正性光刻胶(AR-P5350)； 再将涂覆了正性光刻胶(AR-P5350)的硅圆片05置于真空干燥箱内干燥；然后将光刻掩 模板与涂上正性光刻胶(AR-P5350)的硅圆片05对准，使所有硅加热器和总金属连接端 04处于曝光区，所有金属极板04和金属线01处于非曝光区，用光源经过光刻掩膜版照 射衬底，使接受到光照的正性光刻胶(AR-P5350)；的光学特性发生变化；将硅圆片05 放入显影液中，溶解掉曝光区内的正性光刻胶(AR-P5350)；最后将硅圆片05置于真空 干燥箱内干燥。

其它步骤与实施例1的制备MEMS甲烷传感器催化剂载体步骤相同。