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还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统

摘要

本发明公开了一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统,还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:(1)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一级精馏,再经过二级精馏,其中,一级精馏过程得到四氯化硅,二级精馏过程得到二氯二氢硅;(2)将一级精馏过程得到的四氯化硅和二级精馏过程得到的二氯二氢硅经过第一反歧化反应,得到三氯氢硅。该方法直接将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一反歧化反应,得到精制的三氯氢硅,该精制的三氯氢硅不需要再经过5~6级的精馏提纯,可直接用于生产多晶硅,降低了能耗,减轻了精馏负荷。

著录项

  • 公开/公告号CN105366681A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2016-03-02

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 新特能源股份有限公司;

    申请/专利号CN201410443572.7

  • 申请日2014-09-02

  • 分类号C01B33/107;

  • 代理机构北京天昊联合知识产权代理有限公司;

  • 代理人罗建民

  • 地址 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市乌鲁木齐国家级高新技术产业开发区(新市区)甘泉堡高新技术产业园

  • 入库时间 2023-12-18 14:35:31

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2023-06-23

    专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C01B33/107 专利申请号:2014104435727 专利号:ZL2014104435727 合同备案号:X2023990000586 让与人:新特能源股份有限公司 受让人:新特硅基新材料有限公司 发明名称:还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统 申请日:20140902 申请公布日:20160302 授权公告日:20171201 许可种类:普通许可 备案日期:20230605

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销

  • 2017-12-01

    授权

    授权

  • 2016-03-30

    实质审查的生效 IPC(主分类):C01B33/107 申请日:20140902

    实质审查的生效

  • 2016-03-02

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种还原生产多 晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的 处理方法和系统。

背景技术

在多晶硅生产中,氯硅烷的主要来源为冷氢化合成得到的氯 硅烷和还原生产多晶硅回收的氯硅烷。

多晶硅生产中的冷氢化合成主要是利用硅粉、四氯化硅、氢 气,在高温高压下发生合成反应制备三氯氢硅,并伴随着副产物 二氯二氢硅的生成,最终得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅 混合物,经过冷凝和洗涤,得到液态的氯硅烷。冷氢化合成工序 反应原理:Si+3SiCl4+2H2=4SiHCl3(主反应); Si+SiCl4+2H2=2SiH2Cl2(副反应);2SiHCl3=SiCl4+SiH2Cl2(副 反应)。因冷氢化合成工序反应中的原料硅和四氯化硅含有大量 金属杂质以及非金属杂质,发生合成反应后,生产的三氯氢硅以 及副产物二氯氢硅、四氯化硅,需要经过粗馏塔、精馏塔进行组 分分离和逐级精馏提纯,才能得到满足多晶硅生产的精制三氯氢 硅。

多晶硅生产中的还原生产多晶硅主要是将精制三氯氢硅在还 原炉内与氢气发生还原反应生产多晶硅,同时得到尾气,该尾气 中包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢,经过吸收解析后,去掉氢气 和大部分氯化氢,冷凝得到还原生产多晶硅回收的氯硅烷。还原 生产多晶硅工序反应原理:SiHCl3+H2=Si+3HCl(主反应); (4SiHCl3=Si+3SiCl4+2H2)(副反应);Si+2HCl=SiH2Cl2(副反应)。 因还原生产多晶硅工序反应中的原料为精制三氯氢硅,在与一定 配比的氢气在高温下发生还原反应的过程中,不带入其他杂质, 因此副产物二氯二氢硅、四氯化硅也是高纯的物料。

多晶硅生产中,冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢 硅杂质较多,还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅 则为高纯的二氯二氢硅。现有技术中,多晶硅企业大部分是将多 晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅 与冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅混合后,一起进 入反歧化反应塔,同时与通入到反歧化反应塔内的四氯化硅发生 反歧化反应,得到粗制的三氯氢硅,该粗制的三氯氢硅中的杂质 较多,粗制的三氯氢硅无法直接利用,需要对该粗制的三氯氢硅 重新进行精馏,才能得到精制的三氯氢硅,满足多晶硅生产的需 要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不 足,提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、 多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统,还原生产多晶硅回收 的氯硅烷的处理方法直接将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出 的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一反歧化反应,得到 精制的三氯氢硅,该精制的三氯氢硅不需要再经过5~6级的精馏 提纯,可以直接用于生产多晶硅,从而大大降低了能耗,减轻了 精馏负荷。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种还原生产 多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一 级精馏,再经过二级精馏,其中,所述一级精馏过程得到四氯化 硅,所述二级精馏过程得到二氯二氢硅;

(2)将所述一级精馏过程得到的四氯化硅和所述二级精馏过 程得到的二氯二氢硅经过第一反歧化反应,得到三氯氢硅。

优选的是,所述第一反歧化反应的压力为0.05~0.1MPaG,温 度为45~50℃。

本发明还提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装 置,包括:

还原生产多晶硅回收的氯硅烷储罐,用于存储多晶硅生产中 的还原生产多晶硅回收的氯硅烷;

还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔,与所述还原生 产多晶硅回收的氯硅烷储罐连接,所述还原生产多晶硅回收的氯 硅烷的精馏一级塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷进行一 级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的 塔釜得到四氯化硅;

还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔,与所述还原生 产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔顶连接,所述还原生产 多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔用于所述还原生产多晶硅回收 的氯硅烷进行二级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷 的精馏二级塔的塔顶得到二氯二氢硅;

第一反歧化反应塔,其进料口分别与所述还原生产多晶硅回 收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜、所述还原生产多晶硅回收的氯 硅烷的精馏二级塔的塔顶连接,所述第一反歧化反应塔用于所述 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜得到的四氯化 硅与所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶得到 的二氯二氢硅进行第一反歧化反应得到三氯氢硅。

本发明还提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法,包括 上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,还包括冷氢化 合成得到的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产中的冷氢化合成得到的氯硅烷经过一级粗 馏,再经过二级粗馏,其中,所述二级粗馏过程得到二氯二氢硅;

(2)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一 级精馏过程得到的四氯化硅和所述多晶硅生产中的冷氢化合成得 到的氯硅烷经过二级粗馏过程得到的二氯二氢硅,经过第二反歧 化反应,得到三氯氢硅。

优选的是,所述第二反歧化反应的压力为0.05~0.1MPaG,温 度为45~50℃。

本发明还提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处理系统,包括: 上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装置,还包括冷氢化 合成得到的氯硅烷的处理装置,该装置包括:

冷氢化合成得到的氯硅烷储罐,用于存储多晶硅生产中的冷 氢化合成得到的氯硅烷;

粗馏一级塔,与所述冷氢化合成得到的氯硅烷储罐连接,所 述粗馏一级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行一级粗馏;

粗馏二级塔,与所述粗馏一级塔连接,所述粗馏二级塔用于 所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行二级粗馏,并在所述粗馏二级 塔的塔顶得到二氯二氢硅;

第二反歧化反应塔,其进料口分别与还原生产多晶硅回收的 氯硅烷的精馏一级塔的塔釜、所述粗馏二级塔的塔顶连接,所述 第二反歧化反应塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏 一级塔的塔釜得到的四氯化硅与所述粗馏二级塔的塔顶得到二氯 二氢硅进行第二反歧化反应得到三氯氢硅。

优选的是,所述的冷氢化合成得到的氯硅烷的处理装置还包 括:

粗馏三级塔,与所述粗馏二级塔连接,所述粗馏三级塔用于 所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行三级粗馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔,与所述粗馏三级塔 连接,所述冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔用于所述冷氢 化合成得到的氯硅烷进行一级精馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级塔,与所述冷氢化合成 得到的氯硅烷的精馏一级塔连接,所述冷氢化合成得到的氯硅烷 的精馏二级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行二级精馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔,与所述冷氢化合成 得到的氯硅烷的精馏二级塔连接,所述冷氢化合成得到的氯硅烷 的精馏三级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行三级精馏。

本发明中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法直接将 还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出来的 四氯化硅经过第一反歧化反应,得到精制的三氯氢硅。上述处理 方法,避免了还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅 被冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅污染,直接作为 第一反歧化反应的原料使用,达到更经济和更简化流程的目的。 由于还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出 来的四氯化硅均为高纯的,所以经过第一反歧化反应得到的精制 三氯氢硅也是高纯的,该精制的三氯氢硅不需要再经过5~6级的 精馏提纯,而是直接达到了精制三氯氢硅的质量要求,可以直接 用于生产多晶硅,从而大大降低了能耗,减轻了精馏负荷。

附图说明

图1是本发明实施例2中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的 处理装置的结构示意图;

图2是本发明实施例4中的多晶硅生产中的氯硅烷的处理系 统的结构示意图。

图中:1-还原生产多晶硅回收的氯硅烷储罐;2-还原生产多晶 硅回收的氯硅烷的精馏一级塔;21-还原生产多晶硅回收的氯硅烷 的精馏一级塔的塔顶;22-还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一 级塔的塔釜;3-还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔;31- 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶;32-还原生产 多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的进料口;33-还原生产多晶硅 回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔釜;4-第一反歧化反应塔;41-第 一反歧化反应塔的进料口;5-冷氢化合成得到的氯硅烷储罐;6- 粗馏一级塔;61-粗馏一级塔的塔顶;62-粗馏一级塔的塔釜;63- 粗馏一级塔的进料口;7-粗馏二级塔;71-粗馏二级塔的塔顶;72- 粗馏二级塔的进料口;73-粗馏二级塔的塔釜;8-第二反歧化反应 塔;81-第二反歧化反应塔的进料口;82-第二反歧化反应塔的塔顶; 83-第二反歧化反应塔的塔釜;9-粗馏三级塔;91-粗馏三级塔的进 料口;92-粗馏三级塔的塔顶;10-冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏 一级塔;101-冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔的进料口; 102-冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜;11-冷氢化合 成得到的氯硅烷的精馏二级塔;111-冷氢化合成得到的氯硅烷的 精馏二级塔的进料口;112-冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级 塔的塔顶;12-冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔;121-冷氢 化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔的进料口;122-冷氢化合成得 到的氯硅烷的精馏三级塔的塔釜;13-手阀。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结 合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本实施例提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方 法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一 级精馏,再经过二级精馏,其中,所述一级精馏过程得到四氯化 硅,所述二级精馏过程得到二氯二氢硅;

(2)将所述一级精馏过程得到的四氯化硅和所述二级精馏过 程得到的二氯二氢硅经过第一反歧化反应,得到三氯氢硅。

优选的是,所述第一反歧化反应的压力为0.05~0.1MPaG,温 度为45~50℃。

多晶硅生产中,冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢 硅杂质较多,还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅 则为高纯的二氯二氢硅。现有技术中,多晶硅企业大部分是将多 晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅 与冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅混合后,冷氢化 合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅会将还原生产多晶硅回收 的氯硅烷分离出的二氯二氢硅污染。冷氢化合成得到的氯硅烷分 离出的二氯二氢硅的量较少,但是只要与还原生产多晶硅回收的 氯硅烷分离出的二氯二氢硅混合,就会对还原生产多晶硅回收的 氯硅烷分离出的二氯二氢硅造成污染,从而影响制得的三氯氢硅 的质量,必须重新对制得的三氯氢硅进行提纯。

本实施例中,不将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯 硅烷分离出的二氯二氢硅与冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二 氯二氢硅混合,而是直接将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出 的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一反歧化反应,得到 精制的三氯氢硅。上述处理方法,避免了还原生产多晶硅回收的 氯硅烷分离出的二氯二氢硅被冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的 二氯二氢硅污染,直接作为第一反歧化反应的原料使用,达到更 经济和更简化流程的目的。由于还原生产多晶硅回收的氯硅烷分 离出的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅均为高纯的,所以经过 第一反歧化反应得到的精制三氯氢硅也是高纯的,该精制的三氯 氢硅不需要再经过5~6级的精馏提纯,而是直接达到了精制三氯 氢硅的质量要求,可以直接用于生产多晶硅,从而大大降低了能 耗,减轻了精馏负荷。

实施例2

如图1所示,本实施例提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅 烷的处理装置,包括:

还原生产多晶硅回收的氯硅烷储罐1,用于存储多晶硅生产 中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷;

还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔2,与所述还原 生产多晶硅回收的氯硅烷储罐1连接,所述还原生产多晶硅回收 的氯硅烷的精馏一级塔2用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷 进行一级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一 级塔的塔釜22得到四氯化硅;

还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔3,与所述还原 生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔顶21连接,所述还原 生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔3用于所述还原生产多晶 硅回收的氯硅烷进行二级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的 氯硅烷的精馏二级塔的塔顶31得到二氯二氢硅;

第一反歧化反应塔4,第一反歧化反应塔的进料口41分别与 所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜22、所述 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶31连接,所述 第一反歧化反应塔4用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精 馏一级塔的塔釜22得到的四氯化硅与所述还原生产多晶硅回收的 氯硅烷的精馏二级塔的塔顶31得到的二氯二氢硅进行第一反歧化 反应得到三氯氢硅。具体的,本实施例中的第一反歧化反应塔4 内放置有四氯化硅与二氯二氢硅能够进行反歧化反应的催化剂。 第一反歧化反应塔4的塔顶出来的产品主要成分为三氯氢硅,其 中杂质含量为P≤10PPb、B≤5PPb、Fe≤50PPb、Ca≤80PPb、Al≤80PPb, 该产品为精制的三氯氢硅。

本实施例中,具体的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一 级塔的塔顶21与还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的进 料口32连接。在还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔 顶21得到二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物,在还原生产多晶硅回 收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜22到四氯化硅。在还原生产多晶 硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶31得到二氯二氢硅,在还原 生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔釜33得到三氯氢硅。 实现上述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔2的精馏过 程、还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔3的精馏过程得 到上述各组分,属于化工领域可以实现的。

本实施例中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装置直接 将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出来 的四氯化硅经过第一反歧化反应,得到精制的三氯氢硅。上述处 理装置,避免了还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢 硅被冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅污染,直接作 为第一反歧化反应的原料使用,达到更经济和更简化流程的目的。 由于还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出 来的四氯化硅均为高纯的,所以经过第一反歧化反应得到的精制 三氯氢硅也是高纯的,该精制的三氯氢硅不需要再经过5~6级的 精馏提纯,而是直接达到了精制三氯氢硅的质量要求,可以直接 用于生产多晶硅,从而大大降低了能耗,减轻了精馏负荷。

实施例3

本实施例提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法,包括 上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,还包括冷氢化 合成得到的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产中的冷氢化合成得到的氯硅烷经过一级粗 馏,再经过二级粗馏,其中,所述二级粗馏过程得到二氯二氢硅;

(2)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一 级精馏过程得到的四氯化硅和所述多晶硅生产中的冷氢化合成得 到的氯硅烷经过二级粗馏过程得到的二氯二氢硅,经过第二反歧 化反应,得到三氯氢硅。

优选的是,所述第二反歧化反应的压力为0.05~0.1MPaG,温 度为45~50℃。

本实施例中,不将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯 硅烷分离出的二氯二氢硅与冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二 氯二氢硅混合,而是分别:将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离 出的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一反歧化反应,得 到三氯氢硅;将冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与 还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的四氯化硅经过第二反歧化 反应,得到三氯氢硅。可以,同时将多晶硅生产中的还原生产多 晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅、冷氢化合成得到的氯硅 烷分离出的二氯二氢硅分别进行处理得到三氯氢硅,从而达到了 多晶硅生产中的氯硅烷的处理的目的。直接将还原生产多晶硅回 收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一 反歧化反应,得到精制的三氯氢硅,该精制的三氯氢硅不需要再 经过5~6级的精馏提纯,而是直接达到了精制三氯氢硅的质量要 求,可以直接用于生产多晶硅,从而大大降低了能耗,减轻了精 馏负荷。

实施例4

如图2所示,本实施例提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处 理系统,包括:上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装置, 还包括冷氢化合成得到的氯硅烷的处理装置,该装置包括:

冷氢化合成得到的氯硅烷储罐5,用于存储多晶硅生产中的 冷氢化合成得到的氯硅烷;

粗馏一级塔6,与所述冷氢化合成得到的氯硅烷储罐5连接, 所述粗馏一级塔6用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行一级粗 馏;

粗馏二级塔7,与所述粗馏一级塔6连接,所述粗馏二级塔7 用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行二级粗馏,并在所述粗馏 二级塔的塔顶71得到二氯二氢硅;

第二反歧化反应塔8,第二反歧化反应塔的进料口81分别与 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜22、所述粗馏 二级塔的塔顶71连接,所述第二反歧化反应塔8用于所述还原生 产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜22得到的四氯化硅与 所述粗馏二级塔的塔顶71得到二氯二氢硅进行第二反歧化反应得 到三氯氢硅。具体的,本实施例中的第二反歧化反应塔8内放置 有四氯化硅与二氯二氢硅能够进行反歧化反应的催化剂。

优选的是,所述的冷氢化合成得到的氯硅烷的处理装置还包 括:

粗馏三级塔9,与所述粗馏二级塔7连接,所述粗馏三级塔9 用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行三级粗馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔10,与所述粗馏三级 塔9连接,所述冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔10用于所 述冷氢化合成得到的氯硅烷进行一级精馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级塔11,与所述冷氢化合 成得到的氯硅烷的精馏一级塔10连接,所述冷氢化合成得到的氯 硅烷的精馏二级塔11用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行二级 精馏;

冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔12,与所述冷氢化合 成得到的氯硅烷的精馏二级塔11连接,所述冷氢化合成得到的氯 硅烷的精馏三级塔12用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行三级 精馏。

本实施例中,粗馏一级塔的塔顶61与粗馏二级塔的进料口 72连接,粗馏二级塔的塔釜73与粗馏三级塔的进料口91连接, 粗馏三级塔的塔顶92与冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔的 进料口101连接,冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜 102与冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级塔的进料口111连接, 冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶112与冷氢化合成 得到的氯硅烷的精馏三级塔的进料口121连接。

本实施例中,在粗馏一级塔的塔釜62得到粗制的重组分四氯 化硅,在粗馏一级塔的塔顶61得到粗制的二氯二氢硅和粗制的三 氯氢硅的混合物。在粗馏二级塔的塔釜73得到粗制的三氯氢硅, 在粗馏二级塔的塔顶71得到粗制的二氯二氢硅。粗馏二级塔的塔 釜73的粗制的三氯氢硅依次经过粗馏三级塔9、冷氢化合成得到 的氯硅烷的精馏一级塔10、冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏二级 塔11、冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔12进行四级脱轻组 分脱重组分,在冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔的塔釜122 得到精制的三氯氢硅。

由于现有技术中,将还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二 级塔的塔顶31与第二反歧化反应塔的进料口81连接,所以在还 原生产多晶硅回收的氯硅烷的的精馏二级塔的塔顶31与第二反歧 化反应塔的进料口81之间设置有物料运输的管线。本实施例中, 只需在该管线上增加一个控制物料流量的开关便可,将该开关设 置为关闭状态,将还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的 塔顶31与第二反歧化反应塔的进料口81的连接管线阻断,通过 该方法对现有技术中的管线做简单的改造便可。本实施例中,该 开关具体为手阀13。

优选的是,所述第二反歧化反应塔的塔顶82与所述粗馏一级 塔的进料口63连接,所述第二反歧化反应塔的塔釜83得到三氯 氢硅,所述第二反歧化反应塔的塔顶82得到的液相粗三氯氢硅可 以通入粗馏一级塔6内继续进行一级粗馏。

本实施例中通过粗馏一级塔6、粗馏二级塔7、粗馏三级塔9、 冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔10、冷氢化合成得到的氯 硅烷的精馏二级塔11、冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏三级塔12, 进行了三级脱轻组分和三级脱重组分,将轻组分和重组分分开。 相对于三氯氢硅来说,二氯氢硅、三氯化硼、硅烷等都属于轻组 分,四氯化硅、三氯化磷、含铁或铝或钙的金属杂质等都属于重 组分。本实施例中,粗馏一级塔6用于去掉重组分四氯化硅,粗 馏二级塔7用于去掉轻组分二氯氢硅,粗馏三级塔9用于去掉接 近三氯氢硅沸点的重组分杂质,冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏 一级塔10用于去掉接近三氯氢硅沸点的轻组分杂质,冷氢化合成 得到的氯硅烷的精馏二级塔11用于去掉重组分杂质,冷氢化合成 得到的氯硅烷的精馏三级塔12用于去掉轻组分杂质。本实施例中, 通过将所述粗馏二级塔的塔顶71得到的二氯二氢硅通入到第二反 歧化反应塔8内进行第二反歧化反应,从而大大降低了冷氢化合 成得到的氯硅烷的处理装置的前端的负荷,降低了能耗,减少了 处理成本。

本实施例中的多晶硅生产中的氯硅烷的处理系统,降低了冷 氢化合成得到的氯硅烷的处理装置的3级粗馏和3级精馏的负荷, 提高了多晶硅生产中的氯硅烷的处理系统处理氯硅烷的能力,扩 大了精制三氯氢硅的产能。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理 而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领 域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况 下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的 保护范围。

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