一种从白柳皮中制备水杨苷的方法

摘要

本发明提供一种从白柳皮中制备水杨苷的方法，该方法首先将白柳皮加入生石灰水进行提取，提取液过滤得到滤液；再将滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附，最后将吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用解吸液进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷。本发明的方法所得的产品纯度为69.3％，而且在生产过程中使用绿色溶剂，成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单，可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷，便于高纯度水杨苷产品的工业化生产。

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离技术领域，具体涉及一种从白柳皮中制备水杨苷的方法。

背景技术

白柳皮是杨柳科植物白柳SalixalbaL.的树皮，使用历史悠久，主要用于消炎、镇痛、退烧。研究发现，白柳皮中所含水杨苷是其抗炎症和减轻疼痛能力的主要成分。水杨苷，英文名称为Salicin，分子式为C₁₃H₁₈O₇，分子量286.28，CAS号为138-52-3，主要用于解热、镇痛、抗风湿。最新研究发现，水杨苷作为一种氧化酶抑制剂，可以促进皮肤的新陈代谢、增加皮肤光泽度及弹性，减少色素沉淀，还有报道称，富含水杨苷的植物提取物具有减肥降脂的效果，因此，水杨苷可应用于药品、保健品、化妆品等领域，具有广阔的市场前景。

目前，水杨苷的提取方法很多，一般需要将原料与生石灰搅拌后，再经溶剂提取，得到提取物经大孔吸附树脂吸附后，得到不同规格的产品。这些方法得到的水杨苷产品纯度低，无法满足工业化生产的需求。

发明内容

本发明提供一种从白柳皮中制备水杨苷的方法，从而弥补现有技术的不足。

本发明的从白柳皮中制备水杨苷的方法，包括以下步骤：

1)将白柳皮加入生石灰水进行提取，提取液过滤得到滤液；

2)将滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附，

3)将吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用解吸液进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷。

步骤1中生石灰水的pH值优选不小于9。

步骤2中树脂柱所用树脂型号为D101、LSA-100和LSA-21，树脂比例为1:3:2，作为实施例的优选树脂柱优选径高比为1:4～1:30，柱温为25～50℃。

步骤3中解吸液优选浓度为50％的乙醇水溶液。

本发明的的方法所得的产品纯度为69.3％，而且在生产过程中使用绿色溶剂，成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单，可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷，便于高纯度水杨苷产品的工业化生产

具体实施方式

下面对本发明所使用的材料及方法记载如下：

1、仪器与药品：Aglient1260型高效液相色谱仪，KQ-250型超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)。水杨苷对照品(含量99％，美国Sigma公司购买)，白柳皮(购于环微山湖地区)，乙腈为色谱纯，水为实验室自制去离子水。

2、色谱条件：依利特sinochromODS-BP色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水(6：95)；流速：1.0mL/min；检测波长：269nm；柱温：25℃。

3、对照品溶液的制备：精密称取水杨苷对照品约5mg于25mL量瓶中，加水溶解并加至刻度，即得对照品溶液。

4、精密称取98％的水杨苷对照品2mg、4mg、6mg、8mg、10mg，分别溶解并定容与10mL容量瓶中，配置成0.2、0.4、0.6、0.8、1mg﹒mL-1的溶液，按质量浓度由小到大分别进样，每次进样50μL，每个体积重复进样3次，记录保留时间和峰面积。取其HPLC峰面积平均值为纵坐标，水杨苷质量浓度为横坐标，绘制HPLC标准曲线，得HPLC线性回归方程。

5、供试品溶液的制备：精密称取白柳皮提取物样品约60mg于50mL量瓶中，加水约40mL，超声振荡30min后，静置至室温，加水至刻度。用0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。

6、水杨苷含量测定：在上述色谱条件下，分别测定对照品溶液和样品溶液的峰面积，按照A_对/A_样＝C_对/C_样进行计算，其中A代表峰面积，C代表浓度。通过对照品标准曲线计算溶液中水杨苷的浓度。

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

取白柳皮或白柳枝100g，切成小段，加10倍量生石灰水，生石灰水的pH为9.5，50℃提取2次，提取过程中不断搅拌，合并提取液并过滤，将滤液过大孔树脂柱进行吸附，树脂型号为D101，树脂柱优选径高比为1:4～1:30，柱温为25～50℃。吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱再用50％的乙醇水溶液的解吸液洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷产品，经分析检测，产品纯度为48.3％，水杨苷转移率为59％。

实施例2

取白柳皮或白柳枝100g，切成小段，加10倍量生石灰水，生石灰水的pH为9.5，50℃提取2次，提取过程中不断搅拌，合并提取液并过滤，将滤液过大孔树脂柱进行吸附，树脂型号为LSA-100，树脂柱优选径高比为1:4～1:30，柱温为25～50℃。吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱再用50％的乙醇水溶液的解吸液洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷产品，经分析检测，产品纯度为41.7％，水杨苷转移率为75％。

实施例3

取白柳皮或白柳枝100g，切成小段，加10倍量生石灰水，生石灰水的pH为9.5，50℃提取2次，提取过程中不断搅拌，合并提取液并过滤，将滤液过大孔树脂柱进行吸附，树脂型号为LSA-21，树脂柱优选径高比为1:4～1:30，柱温为25～50℃。吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱再用50％的乙醇水溶液的解吸液洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷产品，经分析检测，产品纯度为24.7％，水杨苷转移率为82％。

实施例4

为了获得更高的纯度，申请人对大孔吸附树脂的组成进行了优化，选用D101(山东鲁抗立科药业有限公司)、LSA-100(沧州宝恩吸附材料科技有限公司)和LSA-21(西安蓝晓科技有限公司)来制成混合树脂，其中D101:LSA-100:LSA-21的质量比为1:3:2。

取白柳皮或白柳枝100g，切成小段，加10倍量生石灰水，生石灰水的pH为9.5，50℃提取2次，提取过程中不断搅拌，合并提取液并过滤，将滤液过大孔树脂柱进行吸附，树脂型号为D101、LSA-100和LSA-21(质量比为1:3:2)，树脂柱优选径高比为1:4～1:30，柱温为25～50℃。吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱再用50％的乙醇水溶液的解吸液洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收溶剂后，经干燥后得到水杨苷产品，经分析检测，产品纯度为69.3％，水杨苷转移率为80％。