法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-09-29
授权
授权
2017-04-26
著录事项变更 IPC(主分类):G01N1/40 变更前: 变更后: 申请日:20150908
著录事项变更
2016-01-20
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N1/40 申请日:20150908
实质审查的生效
2015-12-23
公开
公开
技术领域
本发明属于食品学领域,涉及一种红茶香气成分,具体来说是一种金骏眉红 茶香气成分的浓缩方法。
背景技术
香气是影响红茶品质的因素之一。通过对金骏眉红茶进行香气成分的分析, 鉴定出茶叶的特征香气成分,对提高红茶的品质有着重要的意义。
目前有关红茶的香气成分浓缩方法主要包括:氮吹法、旋转蒸发法、真空离 心浓缩法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊,由于茶叶提取时使用了较 多的有机溶剂,如采用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失, 微量成分难以分析;真空离心浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作 繁琐、实验成本高。
发明内容
针对现有技术中的上述问题,本发明提供了一种金骏眉红茶香气成分的浓缩 方法,所述的这种浓缩红茶香气成分的方法要解决现有技术中的浓缩红茶香气成 分中的香气物质易损失,微量成分难以分析,操作繁琐,实验成本高的技术问题。
本发明一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法,包括如下步骤:
1)一个蒸馏粗提的步骤,称取金骏眉红茶加入一个反应容器中,再加入纯 净水,所述的金骏眉红茶和纯净水的质量比为1:5~20,然后进行蒸馏,蒸馏 时间为30min-50min,收集馏出液;
2)一个对馏出液进行萃取的步骤,向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油 醚混合液,连续萃取3-5次,将有机相在3500-4500r/min条件下离心10-20 分钟,取上层有机相,除去上层有机相中的水分,然后用滤膜过滤;
3)一个对步骤2)过滤后的混合溶液进行刺型分馏浓缩的步骤,将步骤2) 滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中,然后放置于45-55℃的恒温 水浴锅中进行刺型分馏浓缩,将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩,获得浓缩后 的金骏眉红茶香气成分。
进一步的,在所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中,二氯甲烷、乙醚和 石油醚的体积比为3:2:2。
进一步的,所述的滤膜的孔径为0.22μm。
进一步的,步骤2)中,有机相中采用无水硫酸钠除去水分。
本发明采用了一种香气成分的浓缩方法,对金骏眉红茶中的微量组分可起到 浓缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物,且 各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝 液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者 之间发生了热量交换,使上升蒸气中溶剂增加,而下降的冷凝液中沸点高的组分 增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即实现了多次蒸馏,最终 在分馏柱顶部将溶剂排出,达到浓缩样品的效果。此过程减少了混合液中的成分 损失,从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明提供了一种金骏眉红 茶香气成分的浓缩方法,通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取 和浓缩,获得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方 便,省时省力,费用低廉,对微量组分可起到富集、浓缩的作用,副产物少、有 利于极微量物质的定性分析,同时有效地减少挥发性成分的损失,提高了香气物 质的回收率。
附图说明
图1显示了市售金骏眉红茶香气成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法,包括如下步骤:
1)水上蒸馏粗提:取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中,量取450mL纯 净水于蒸馏瓶中,加热使水沸腾,将水蒸汽通过茶叶,茶叶的香气成分随水蒸汽 馏出,进入冷凝器冷凝,得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下 时开始计时,蒸馏过程持续30min,收集馏出液。
2)复合溶剂萃取:向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液(体积比 3:2:2),分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液30mL、30mL、30mL连续萃取三 次,将有机相在3500r/min条件下离心20分钟,取上层有机相,在有机相再加 入无水硫酸钠除去水分,除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤;
3)刺型分馏浓缩:一个刺型分馏浓缩的步骤,在所述的刺型分馏浓缩的步 骤中,将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶,放置于45℃的恒温 水浴锅中进行刺型分馏浓缩,溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中,待 蒸馏瓶内溶液基本蒸完时,移去水浴锅,易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸 馏瓶中,待刺型分馏管内不再有液滴滴下时,取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL 后,加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物,混匀待GC-MS分析。
4)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975 气质联用仪,GC条件为:毛细管色谱柱为AgilentHP-INNOWAX(60m×0.25mm ×0.25μm)进样口温度230℃,程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃/min 的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃,保持10min;检测器温 度230℃;载气He,流速为1.2mL/min;不分流进样;MS条件:四极杆温度 150℃,离子源温度230℃,接口温度280℃,EI电离源,电子能量70ev,扫 描范围,30~400amu。
5)挥发性成分的定性定量分析:未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase, NIST05(AgilentTechnologiesInc.)进行比对;并通过计算保留指数进一步定 性;采用内标法进行定量,计算公式:式中fi校正因子为1,Ai 待测组分峰面积,As内标物的峰面积,Ws内标物的质量,Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法,共鉴定出128种香气成分,香气成分总含量为 118.840mg/kg;;而只通过氮吹浓缩方法,共鉴定出115种香气成分,香气成分 总含量为101.699mg/kg。由此可见,本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质 种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量,此发明能更准确的反映 出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表1为采用本发明的方法和传统氮吹方 法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结果。
表1金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例1)
ND:未检出
实施例2
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法,包括如下步骤:
1)水上蒸馏粗提:取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中,量取450mL 纯净水于蒸馏瓶中,加热使水沸腾,将水蒸汽通过茶叶,茶叶的香气成分随水蒸 汽馏出,进入冷凝器冷凝,得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴 下时开始计时,蒸馏过程持续40min,收集馏出液。
2)复合溶剂萃取:向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液,分取 混合液30mL、30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取五次,将有机相在4000r/min 条件下离心15分钟,取上层有机相,在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分, 除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤;
3)刺型分馏浓缩:一个刺型分馏浓缩的步骤,在所述的刺型分馏浓缩的步 骤中,将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶,放置于50℃的恒温 水浴锅中进行刺型分馏浓缩,溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待 蒸馏瓶内溶液基本蒸完时,移去水浴锅,易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸 馏瓶中,待刺型分馏管内不再有液滴滴下时,取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL 后,加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物,混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法,共鉴定出141种香气成分,香气成分总含量为 128.709mg/kg;而只通过氮吹浓缩方法,共鉴定出130种香气成分,香气成分 总含量为112.249mg/kg。由此可见,本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质 种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量,此发明能更准确的反映 出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表2为采用本发明的方法和传统氮吹方 法获得的金骏眉红茶挥发性成分的检测结果。
表2金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例2)
ND:未检出
实施例3
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法,包括如下步骤:
1)水上蒸馏粗提:取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中,量取450mL 纯净水于蒸馏瓶中,加热使水沸腾,将水蒸汽通过茶叶,茶叶的香气成分随水蒸 汽馏出,进入冷凝器冷凝,得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴 下时开始计时,蒸馏过程持续50min,收集馏出液。
2)复合溶剂萃取:向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液,分别 取混合液30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取四次,将有机相在4500r/min条 件下离心10分钟,取上层有机相,在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分,除 去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤;
3)刺型分馏浓缩:一个刺型分馏浓缩的步骤,在所述的刺型分馏浓缩的步 骤中,将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶,放置于55℃的恒温 水浴锅中进行刺型分馏浓缩,溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待 蒸馏瓶内溶液基本蒸完时,移去水浴锅,易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸 馏瓶中,待刺型分馏管内不再有液滴滴下时,取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL 后,加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物,混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法,共鉴定出133种香气成分,香气成分总含量为 123.119mg/kg;而只通过氮吹浓缩方法,共鉴定出122种香气成分,香气成分 总含量为106.608mg/kg。由此可见,本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质 种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量,此发明能更准确的反映 出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表3为采用本发明的方法和传统氮吹方 法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结果。
表3金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例3)
ND:未检出
机译: 一种从含金浓缩铜氯化物溶液中回收金的方法。
机译: 一种回收金缕梅的方法-浓缩液-
机译: 一种在湿法处理中获得金,银和铜矿物质以及在处理土地或岩石中含有钠和硝酸钾或任何硝酸钠的浓缩溶液的方法