食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种食品级聚氯乙烯树脂的生产工艺，通过对单体回收步骤进行调整，并增加泡沫消除罐和水洗液的暂存罐，从而使得聚合罐能够在单体回收过程中就进行清洗，无需等到单体回收全部结束，从而节约了100-200分钟的时间，提高了聚偏氯乙烯树脂的合成效率3.5%~7%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂的生产工艺，特别是一种食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺。

背景技术

聚偏二氯乙烯（简称PVDC）树脂是偏氯乙烯（VDC）与氯乙烯（VC）、丙烯腈、丙烯酸和甲基丙烯酸酯类等其他单体聚合所得的一种阻隔性高、韧性强、低温热封性能好、热收缩性和化学稳定性良好的理想包装材料。除具有塑料的一般性能外, 还具有优良的耐油性、耐化学腐蚀性、保味性以及优异的隔氧、防潮和防霉变能，可直接与食品接触。同时还具有优良的印刷性能。与其他塑料包装材料相比，具有低成本、高性能特点，是食品包装材料尤其是肉制品包装材料的首选。

工业化生产PVDC树脂的聚合方式主要有乳液聚合和悬浮聚合两种。其中，悬浮聚合法是生产食品级PVDC树脂的主要方法。该法是将偏氯乙烯单体、共聚单体和引发剂的混合物在分散剂的作用下，通过搅拌的剪切作用力在水相中分散成一定大小的液滴，在一定温度下液滴内引发剂被引发成自由基，从而引发聚合反应。聚偏氯乙烯树脂的生产是间歇式的聚合反应，每聚合一批树脂进行以下两大过程：聚合、单体回收。二者构成一个闭路循环进行一批一批树脂的聚合生产。其中聚合又分为聚合投料、聚合过程；单体回收是对聚合结束后对树脂浆液中未反应的单体进行回收、再利用，该过程包括单体回收、聚合罐清洗，单体回收是核心。为确保单体回收彻底，该过程又分四过程进行：第一过程采用闪蒸技术，回收树脂浆液中的大部分单体，用时30～90分钟；第二过程采用负压回收技术，继续回收树脂浆液中的单体，用时40～70分钟；第三过程采用真空负压技术，对聚合罐内残留单体进行回收；第四过程采用真空负压技术，对树脂浆液中剩余未回收掉的单体进行回收，用时80～180分钟。以上四过程结束后，才能对聚合罐进行清洗。该回收过程存在的缺点是：第一，第二过程回收树脂浆液中的单体用时长，使聚合罐的清洗等待时间延长；第二，第三过程完成对聚合罐内残留单体回收后，在第四阶段整个过程中，聚合罐处于清洗的等待中，时间80～180分钟。以上两者影响聚合罐清洗等待时间在100～200分钟。这样浪费了较多的时间，生产效率不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产效率较高的食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺，其特征在于：

A、聚合投料，升温进行聚合反应，单体转化率达到预定要求时，加入聚合终止剂终止聚合反应；

B、将聚合罐中的聚偏氯乙烯树脂浆液移送到浆液处理罐中，聚合罐中的聚偏氯乙烯树脂浆液转移到浆液处理罐过程中，采用闪蒸方式对偏氯乙烯单体及共聚单体进行回收直至浆液转移结束；

C、采用真空回收方式对聚合罐内残留的单体进行回收，聚合罐压力达到-0.05～-0.08MPa时结束；

D、将浆液处理罐中待回收的单体从浆液处理罐转移到新增泡沫消除罐中，在泡沫消除罐中将单体气体携带的树脂除去，单体气体到后续设备中被冷凝回收掉，树脂返回到浆液处理罐中，然后采用真空回收方式继续回收浆液处理罐中树脂浆液中的单体，当浆液处理罐中压力达到+0.1～-0.05MPa时停止，同时对聚合罐进行复压，在压力恢复到大气压力时停止复压，然后开始进行聚合罐水洗清洗，水洗液收集到暂存罐中；

E、采用真空负压回收方式对浆液处理罐中残余单体进行回收，浆液处理罐中压力达到-0.06～-0.09MPa时停止；

F、将暂存罐中的水洗液输送到浆液处理罐中进行聚偏氯乙烯树脂浆液的水洗。

进一步地，所述A中聚合投料的过程包为，用于悬浮聚合用的纯水按预定的量投入到聚合罐后，对聚合罐进行抽真空，偏氯乙烯单体及共聚单体、引发剂、分散剂相应的添加剂投入到聚合罐中，接着搅拌进行聚合单体的分散。

进一步地，所述暂存罐设置有液位自动控制装置。

进一步地，所述B中采用闪蒸方式对偏氯乙烯单体及共聚单体进行回收的时间为30～90分钟。

进一步地，所述D中采用真空回收方式继续回收树脂浆液中的单体时间为15～40分钟。

进一步地，所述D中复压采用氮气进行复压。

进一步地，所述E中采用真空负压回收方式对浆液处理罐中单体进行回收时间为110～210分钟。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺通过对单体回收步骤进行调整，并增加泡沫消除罐和水洗液的暂存罐，从而使得聚合罐能够在单体回收过程中就进行清洗，无需等到单体回收全部结束，从而节约了100-200分钟的时间，提高了聚偏氯乙烯树脂的合成效率3.5%~7%。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本发明的食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺包含以下步骤：

A、聚合投料，用于悬浮聚合用的纯水按预定的量投入到聚合罐后，对聚合罐进行抽真空，聚合罐真空度达到要求后，偏氯乙烯单体及共聚单体、引发剂、分散剂相应的添加剂按照预定的投入量投入到聚合罐中，接着预定的搅拌转速、搅拌时间进行聚合单体的分散。单体分散结束后，将聚合体系温度升至聚合起始温度后，单体开始按预定的聚合温度及压力进行聚合反应，单体转化率达到预定要求时，即聚合温度、聚合时间达到预定要求时，加入聚合终止剂终止聚合反应。

B、将聚合罐中的聚偏氯乙烯树脂浆液移送到浆液处理罐中，聚合罐中的聚偏氯乙烯树脂浆液转移到浆液处理罐过程中，采用闪蒸方式对偏氯乙烯单体及共聚单体进行回收直至浆液转移结束，至浆液转移结束用时30～90分钟。

C、采用真空回收方式对聚合罐内残留的单体进行回收，聚合罐压力达到-0.05～-0.08MPa时结束；

D、将浆液处理罐中待回收的单体从浆液处理罐转移到新增泡沫消除罐中，在泡沫消除罐中将单体气体携带的树脂除去，单体气体到后续设备中被冷凝回收掉，树脂返回到浆液处理罐中，然后采用真空回收方式继续回收浆液处理罐中树脂浆液中的单体，当浆液处理罐中压力达到+0.1～-0.05MPa时停止，时间在15～40分钟。同时对聚合罐用氮气进行复压，在压力恢复到大气压力时停止复压，然后开始进行聚合罐水洗清洗，水洗液收集到暂存罐中，暂存罐设置有液位自动控制装置，能够有效防止水洗液溢出。

E、采用真空负压回收方式对浆液处理罐中残余单体进行回收，浆液处理罐中压力达到-0.06～-0.09MPa时停止，回收时间达到110～210分钟。

F、将暂存罐中的水洗液输送到浆液处理罐中进行聚偏氯乙烯树脂浆液的水洗。

为使上述新的工艺技术路线实现自动控制运行，编制新自动运行程序，采用DCS控制的方式进行生产操作控制。

本发明的食品级聚偏氯乙烯树脂的生产工艺通过对单体回收步骤进行调整，并增加泡沫消除罐和水洗液的暂存罐，从而使得聚合罐能够在单体回收过程中就进行清洗，无需等到单体回收全部结束，从而节约了100-200分钟的时间，提高了聚偏氯乙烯树脂的合成效率3.5%~7%。

本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。