用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金及其制备方法，其特征在于将原子分数按百分比配比为Ni-(20-35%)Si的合金采用真空感应炉熔炼成金属间化合物基自生共晶复合材料，铸锭反复熔炼3次，保证母料成分的均匀性，用线切割将母料切成长度和直径不等的棒料，再采用无坩埚区域熔炼技术，制备定向生长Ni-Si金属间化合物基自生共晶复合材料试棒；制备完毕后，在真空中冷却，充气，取出试棒，该种材料的高温和常温的耐磨性良好，具备一定韧性，加工性能良好，采用该材料制备的搅拌头可用于钢、铜、钛等高熔点材料的搅拌摩擦焊。

说明书

技术领域

 本发明涉及摩擦焊具技术领域，具体地说是一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金及其制备方法。

背景技术

搅拌摩擦焊是一种先进的固相连接方法，在大规格薄板的焊接中具有其他焊接方法不可比拟的优势。搅拌头作为搅拌摩擦焊的心脏，其材料是决定搅拌摩擦焊技术能否扩大待焊材料的种类和板厚范围的关键。目前，用于高熔点金属焊接的搅拌头材料主要有三种：难熔金属及其合金、结构陶瓷和金属间化合物。上述难熔金属及其合金价格昂贵，陶瓷材料的加工性能极差，坯料尺寸小，导致该两种材料的适用性差、成本高。而金属间化合物除具有刚度大、强度高、热稳定性好等优点外，还具有简单晶体结构，其韧性容易改善，能制备、加工出尺寸较大的搅拌头，是一种极有前景的搅拌头材料。在众多金属间化合物中，Ni₃Si是结构简单，高温强度高、韧性容易改善的金属间化合物典型，因此，选择合适的熔炼工艺，提升Ni₃Si金属间化合物的韧性，改善其加工性能，是促进Ni₃Si金属间化合物作为搅拌头材料应用的关键。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术的不足，提供一种兼具优异刚度和韧性、热稳定性高、易于加工、针对Ni₃Si金属间化合物作为新型搅拌摩擦焊具使用时的特殊要求，开发出一种兼具优异刚度，热稳定性，易于加工的增韧型Ni₃Si金属间化合物搅拌头材料，并提供其制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金，其特征在于合金组织是Ni基固溶体和Ni₃Si构成的共晶组织，所述共晶组织Ni基固溶体和Ni₃Si排列形成全片层型组织，所述全片层型组织的排列与其生长方向相平行，以使Ni₃Si作为增强相来提供搅拌头材料所需的刚度和硬度， Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，大大提升了加工性能，同时，二者的结合还达到了很高的热稳定性。

一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金的制备方法，其特征在于方法步骤具体为：

第一步：将原材料Ni表面进行打磨，并超声清洗Ni和Si表面的杂质；

第二步：将打磨后的Ni原材料和Si原材料按照原子百分比为Ni-(21-25%)Si配比好的原料放入真空高频感应炉中熔炼成母合金，预热金属模具，将熔炼的母合金通过重力浇注到金属模具中铸型，制备母合金铸锭；

第三步：采用线切割将母合金铸锭切成长度为50-120mm、截面直径或面积不等的棒料；

第四步：将棒料用无坩埚区域熔炼技术进行抽拉，制备Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成的金属间化合物基自生共晶复合材料试棒，制备完毕，真空冷却3-5h、充气，最后取出试棒，由上述步骤制备的试棒的高温和常温的耐磨性显著提高，具有很高的韧性，且加工性能显著。

本发明可将所述第二步骤中的母合金铸锭再反复放入真空高频感应炉中熔炼至少2次，以利于提高母料成分的均匀性。

本发明所述第一步骤中的打磨可采用200号水砂纸对99.997%的Ni块打磨，再用超声清洗打后的Ni块和Si棒，以达到快速露出光亮的合金本体的作用。

本发明所述第二步骤所述的母合金熔炼可采用真空高频感应熔炼技术，其熔炼功率为23-25kW，熔炼时间为20-25min，然后将纯度为99.997%的Ni块置于Al₂O₃ 坩埚、或者CaO坩埚中加热1550-1650℃熔炼，过热8-10min，再加入21-25%的纯度为99.99%的Si棒，保温12-15min后，浇入到预热温度为200℃-250℃的金属模具中，制备母合金铸锭。

本发明可将所述母合金铸锭线切割成截面为φ8-12 mm的圆柱棒料，也可切割成截面为8×8-12×12mm²的方形棒料，以达到适应不同的需求。

本发明所述第四步骤中的无坩埚区域熔炼技术熔炼时，可采用机械泵和分子泵在功率为90-300W、抽拉速度为5-50mm/h，旋转速度为1-5r/min，束流为10-30mA的条件下，将真空室抽至1×10^-5-1×10^-6 τ，来制备Ni-Si金属件化合物基自生共晶复合材料试棒，以达到消除材料的被沾污或者坩锅与材料的反应，并且，在熔体冷却时，还能防止柑涡引起的不均匀形核。

本发明所述共晶组织为排列规整的全片层型组织，所述全片层型组织的排列与其生长方向相平行，通过Ni₃Si作为增强相来提供搅拌头材料所需的刚度和硬度，通过Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，大大提升了本合金的加工性能，同时，二者的结合还达到了很高的稳定性。

本发明的相图原理为：在相图中，成分为Ni-(23-25%)Si的过共晶成分的Ni-Si合金，平衡状态下的室温相为单相Ni₃Si；在非平衡条件下，存在伪共晶区，使位于该成分范围内的组织为伪共晶组织，即Ni基固溶体和Ni₃Si组合成的伪共晶，其中Ni₃Si作为增强相，提供搅拌头材料所需的刚度和硬度，Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，提升了该合金的加工性能，同时二者结合具有高的稳定性。

本发明具有以下特点：

一、发明的搅拌头材料的最终组织中Ni基固溶体的存在，提升了该合金的加工性能；

二、发明的搅拌头材料具有金属间化合物的性质，具有高热稳定性；

三、采用的熔炼技术具有较高的温度梯度，能获得单向生长的组织，沿生长方向具有高刚度；

四、熔炼后的组织，沿周向各向同性，可用作搅拌头的制备。

采用所述试棒制备的搅拌头可用于钢、铜、钛等高熔点材料的搅拌摩擦焊。

附图说明  

图1是本发明的用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金的金相图谱。

图2是本发明的相图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明：

如附图所示，一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金，其特征在于合金组织是由Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成，所述共晶组织Ni基固溶体和Ni₃Si排列形成全片层型组织，所述全片层型组织的排列与其生长方向相平行，以使Ni₃Si作为增强相来提供搅拌头材料所需的刚度和硬度， Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，大大提升了加工性能，同时，二者的结合还达到了很高的热稳定性。

一种用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金的制备方法，其特征在于方法步骤具体为：

第一步：将原材料Ni表面进行打磨，并超声清洗Ni和Si表面的杂质；

第二步：将打磨后的Ni原材料和Si原材料按照原子百分比为Ni-(21-25%)Si配比好的原料放入真空高频感应炉中熔炼成母合金，预热金属模具，将熔炼的母合金通过重力浇注到金属模具中铸型，制备母合金铸锭；

第三步：采用线切割将母合金铸锭切成长度为50-120mm、截面直径或面积不等的棒料；

第四步：将棒料用无坩埚区域熔炼技术进行抽拉，制备成Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成的金属间化合物基自生共晶复合材料试棒，制备完毕，真空冷却3-5h、充气，最后取出试棒，由上述步骤制备的试棒的高温和常温的耐磨性显著提高，具有很高的韧性，且加工性能显著。

本发明可将所述第二步骤中的母合金铸锭再反复放入真空高频感应炉中熔炼至少2次，以利于提高母料成分的均匀性。

本发明所述第一步骤中的打磨可采用200号水砂纸对99.997%的Ni块打磨，再用超声清洗打后的Ni块和Si棒，以达到快速露出光亮的合金本体的作用。

本发明所述第二步骤所述的母合金熔炼可采用真空高频感应熔炼技术，其熔炼功率为23-25kW，熔炼时间为20-25min，然后将纯度为99.997%的Ni块置于Al₂O₃ 坩埚中加热1550-1650℃熔炼，过热8-10min，再加入21-25%的纯度为99.99%的Si棒，保温12-15min后，浇入到预热温度为200℃-250℃的金属模具中，制备母合金铸锭。

本发明可将所述母合金铸锭线切割成截面为φ8-12 mm的圆柱棒料，也可切割成截面为8×8-12×12mm²的方形棒料，以达到适应不同的需求。

本发明所述第四步骤中的无坩埚区域熔炼技术熔炼时，可采用机械泵和分子泵在功率为90-300W、抽拉速度为5-50mm/h，旋转速度为1-5r/min，束流为10-30mA的条件下，将真空室抽至1×10^-5-1×10^-6 τ，来制备Ni-Si金属件化合物基自生共晶复合材料试棒，以达到消除材料的被沾污或者坩锅与材料的反应，并且，在熔体冷却时，还能防止柑涡引起的不均匀形核。

本发明所述共晶组织为排列规整的全片层型组织，所述全片层型组织的排列与其生长方向相平行，通过Ni₃Si作为增强相来提供搅拌头材料所需的刚度和硬度，通过Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，大大提升了本合金的加工性能，同时，二者的结合还达到了很高的稳定性。

本发明的相图原理为：在相图中，成分为Ni-(23-25%)Si的过共晶成分的Ni-Si合金，平衡状态下的室温相为单相Ni₃Si；在非平衡条件下，存在伪共晶区，使位于该成分范围内的组织为伪共晶组织，即Ni基固溶体和Ni₃Si组合成的伪共晶，其中Ni₃Si作为增强相，提供搅拌头材料所需的刚度和硬度，Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，提升了该合金的加工性能，同时二者结合具有高的稳定性。

实施例1，先用200号水砂纸对99.997%的Ni块打磨，再用超声清洗打磨后的Ni块和Si棒，按原子百分比为Ni-23%Si的成分配比，在真空条件下，采用高频感应熔炼技术，将纯度为99.997%的Ni块放入真空高频感应中的氧化铝坩埚，或氧化钙坩埚中进行熔炼至1550℃熔化成母合金，熔炼功率为23kW，然后过热至8分钟，过热温度至1650℃，再加入纯度为99.99%的Si棒，保温12min；再预热金属模具至200℃，然后将母合金浇入金属模具中进行铸型，形成母合金铸锭，再次将母合金铸锭按上述步骤进行熔炼，得到的金属铸锭采用线切割切成10×10×100 mm³棒料，再采用无坩埚区域熔炼技术，利用机械泵和分子泵在功率为90-250W、抽拉速度为5-30mm/h，旋转速度为1-4r/min，束流为10mA的条件下，将真空室抽至1×10^-5 τ，将棒料制备成Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成的金属间化合物基自生共晶复合材料试棒，所述Ni-Si合金试棒的微观组织为排列规整的全片层型组织结构，所述全片层型组织的排列与生长方向平行，制备完毕，真空冷却3-5h，充气，最后取出试棒，制得的用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金中Ni₃Si的硬度可达777HV，Ni基固溶体的硬度为486 HV，Ni基固溶体片层间距为0.5-4 um；在相图2中，成分为Ni-23%Si的过共晶成分的Ni-Si合金，平衡状态下的室温相为单相Ni₃Si；在非平衡条件下，存在伪共晶区，使位于该成分范围内的组织为伪共晶组织，即Ni基固溶体和Ni₃Si组合成的伪共晶，其中Ni₃Si作为增强相，提供搅拌头材料所需的刚度和硬度，Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，提升了该合金的加工性能，同时二者结合具有高的稳定性。

实施例2，先用200号水砂纸对99.997%的Ni块打磨，再用超声清洗打磨后的Ni块和Si棒，按原子百分比为Ni-24%Si的成分配比，在真空条件下，采用高频感应熔炼技术，将纯度为99.997%的Ni块放入真空高频感应中的氧化铝坩埚，或氧化钙坩埚中进行熔炼至1580℃熔化成母合金，熔炼功率为24kW，然后过热至9分钟，过热温度至1600℃，再加入纯度为99.99%的Si棒，保温14min；再预热金属模具至250℃，然后将母合金浇入金属模具中进行铸型，形成母合金铸锭，将母合金铸锭按上述步骤进行反复熔炼3次，将得到的金属铸锭采用线切割切成8×8×100 mm³棒料，再采用无坩埚区域熔炼技术，利用机械泵和分子泵在功率为154W、抽拉速度为5-20mm/h，旋转速度为3r/min，束流为20mA的条件下，将真空室抽至1×10^-6 τ，将棒料制备成Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成的金属间化合物基自生共晶复合材料试棒，所述Ni-Si合金试棒的微观组织为排列规整的全片层型组织结构，所述全片层型组织的排列与生长方向平行，制备完毕，真空冷却4h，充气，最后取出试棒，制得的用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金中Ni基固溶体的间距为0.8-2.2 um，Ni₃Si的硬度可达806HV，片层Ni基固溶体的硬度在543 HV；相图2中，成分为Ni-24%Si的过共晶成分的Ni-Si合金，平衡状态下的室温相为单相Ni₃Si；在非平衡条件下，存在伪共晶区，使位于该成分范围内的组织为伪共晶组织，即Ni基固溶体和Ni₃Si组合成的伪共晶，其中Ni₃Si作为增强相，提供搅拌头材料所需的刚度和硬度， Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，提升了该合金的加工性能，同时二者结合具有高的稳定性。

实施例3，先用200号水砂纸对99.997%的Ni块打磨，再用超声清洗打磨后的Ni块和Si棒，按原子百分比为Ni-25%Si的成分配比，在真空条件下，采用高频感应熔炼技术，将纯度为99.997%的Ni块放入真空高频感应中的氧化铝坩埚，或氧化钙坩埚中进行熔炼至1600℃熔化成母合金，熔炼功率为25kW，然后过热至10分钟，过热温度至1650℃，再加入纯度为99.99%的Si棒，保温15min；再预热金属模具至230℃，然后将母合金浇入金属模具中进行铸型，形成母合金铸锭，将母合金铸锭按上述步骤进行反复熔炼3次，将得到的金属铸锭采用线切割切成12×12×120 mm³棒料，再采用无坩埚区域熔炼技术，利用机械泵和分子泵在功率为300W、抽拉速度为5-15mm/h，旋转速度为5r/min，束流为30mA的条件下，将真空室抽至1×10^-5 τ，将棒料制备Ni基固溶体和Ni₃Si共晶组织构成的金属间化合物基自生共晶复合材料试棒，所述Ni-Si合金试棒的微观组织为排列规整的全片层型组织结构，所述全片层型组织的排列与生长方向平行，制备完毕，真空冷却5h，充气，最后取出试棒，在相图2中，成分为Ni-25%Si的过共晶成分的Ni-Si合金，平衡状态下的室温相为单相Ni₃Si；在非平衡条件下，存在伪共晶区，使位于该成分范围内的组织为伪共晶组织，即Ni基固溶体和Ni₃Si组合成的伪共晶，其中Ni₃Si作为增强相，提供搅拌头材料所需的刚度和硬度， Ni基固溶体作为韧性相存在，显著增大了Ni₃Si的韧性，提升了该合金的加工性能，同时二者结合具有高的稳定性，该用于制作搅拌摩擦焊具的Ni-Si合金中Ni基固溶体的间距为1-2um，Ni₃Si的硬度为876HV, 片层的硬度为592HV。

本发明有益效果为：

一、发明的搅拌头材料的最终组织中Ni基固溶体的存在，提升了该合金的加工性能；

二、发明的搅拌头材料具有金属间化合物的性质，具有高热稳定性；

三、采用的熔炼技术具有较高的温度梯度，能获得单向生长的组织，沿生长方向具有高刚度；

四、熔炼后的组织，沿周向各向同性，可用作搅拌头的制备。