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多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺

摘要

本发明涉及一种多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺。多弧离子镀膜技术离子镀时温度高、膜层粗糙,不适于低回火温度的钢材,会使淬火后的金属基体回火变软。本发明主要特点是利用多弧离子镀膜设备,在真空状态下使至少三种金属被加热气化,在至少二种气体下进行化合,通过控制一定的工件转速,使其到达工件表面的每一种金属膜层的尺度都被控制在一定的纳米范围内,调整占空比和负偏压。本发明在高电压、低占空比的工艺条件下,可控制沉积温度在185℃以下,可使热处理淬火后的低回火温度材料在不改变热处理性质的前提下镀上多元素的复合膜层,以增加硬度和耐磨性,这种工艺可广泛应用于航空、汽车、工具、刀具、模具、纺机另部件的制造。

著录项

  • 公开/公告号CN102677003A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2012-09-19

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 李林;

    申请/专利号CN201210188913.1

  • 发明设计人 李林;

    申请日2012-06-11

  • 分类号C23C14/32;C23C14/14;

  • 代理机构西安新思维专利商标事务所有限公司;

  • 代理人黄秦芳

  • 地址 712000 陕西省咸阳市秦都区思源南路6号院48号

  • 入库时间 2023-12-18 07:55:56

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2020-06-02

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C23C14/32 授权公告日:20131225 终止日期:20190611 申请日:20120611

    专利权的终止

  • 2013-12-25

    授权

    授权

  • 2012-11-14

    实质审查的生效 IPC(主分类):C23C14/32 申请日:20120611

    实质审查的生效

  • 2012-09-19

    公开

    公开

说明书

技术领域

    本发明涉及一种真空镀膜表面处理工艺,具体涉及一种多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺。

背景技术

多弧离子镀膜技术已经应用于金属表面处理的各个领域,其性能优点也通过实践被证明,但一般离子镀时的温度较高,膜层较粗糙,功能性镀膜的温度一般都在350℃以上,这样的温度不适应于低回火温度的钢材,如高碳钢,轴承钢的回火温度在195℃左右,350℃以上的工作温度使淬火后的金属基体回火变软,失去了使用价值,表面较粗糙的膜层对摩擦性能带来了不利因素。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用多弧离子镀膜设备对低回火温度的钢材进行表面处理镀功能性膜层、而不改变其已经淬火的材料性能的多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺。

本发明所采用的技术方案是:

多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺,其特征在于:

由以下步骤实现:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤50min,加热温度160℃;

步骤二:工件室抽真空至3×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.1-0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60-65A;

用铬靶轰击2min,靶电流60-65A;

用铝靶轰击3min,靶电流60-65A;

三种金属的偏压均为1000V,占空比均为50%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,三种靶电流均在50A-60A,偏压均为400V-500V,占空比均为60%-80%,时间均为20min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,三种金属靶电流均为60A-80A,偏压均为150V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,可燃烃类气体0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

步骤五中,可燃烃类气体选自甲烷、乙炔、丙烷。

所述的多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺,其特征在于:

由以下步骤实现:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤60min,加热温度140-150℃;

步骤二:工件室抽真空至6.6×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60A;

用铬靶轰击5min,靶电流70A;

两种金属的偏压均为1000V,占空比均为50-60%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,钛靶靶电流65A,铬靶靶电流70A,铝靶靶电流50A,偏压均为150V—200V,占空比均为60%-70%,时间均为25min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,钛靶靶电流60A,铬靶靶电流65A,铝靶靶电流45-50A,偏压均为200V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,可燃烃类气体0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

步骤五中,可燃烃类气体选自甲烷、乙炔、丙烷。

    本发明具有以下优点:

本发明可以使低回火温度的材料在不改变淬火性质的情况下,获得纳米级的膜层,而纳米膜层的实现可以改变金属材料的摩擦性,降低摩擦系数,减少金属摩擦时的失重和升温,提高工件的使用寿命,该膜层硬度高、晶粒细密、质量好,可广泛使用于各种金属材料表面。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明利用多弧离子镀设备,使几种金属元素同时蒸发,在此过程中加入氮气、氩气、可燃烃类气体使其化学反应,同时转动工件,调整速度,使工件在经过每种金属靶材时停留的时间内所沉积的膜层达到纳米尺度,这样几种金属膜层不断相互重叠,就得到了纳米复合膜层,同时采用高电压,低占空比的轰击法,控制温度升高就可实现低温镀膜。具体工艺流程为:工件除油清洗——进炉加热——工作室抽真空——轰击镀混合层——镀合金底层——镀合金上层——停机降温——取出工件。

具体包括以下两种技术方案:

1、方案一的具体步骤:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤50min,加热温度160℃;

步骤二:工件室抽真空至3×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.1-0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60-65A;

用铬靶轰击2min,靶电流60-65A;

用铝靶轰击3min,靶电流60-65A;

三种金属的偏压均为1000V,占空比均为50%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,三种靶电流均在50A-60A,偏压均为400V-500V,占空比均为60%-80%,时间均为20min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,三种金属靶电流均为60A-80A,偏压均为150V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,可燃烃类气体0.3pa,工件转速6转/min;

其中,可燃烃类气体选自甲烷、乙炔、丙烷

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

(1)实施例一:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤50min,加热温度160℃;

步骤二:工件室抽真空至3×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.1pa;

用钛靶轰击5min,靶电流65A;

用铬靶轰击2min,靶电流65A;

用铝靶轰击3min,靶电流65A;

三种金属的偏压均为1000V,占空比均为50%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,三种靶电流均在50A-60A,偏压均为400V-500V,占空比均为70%-80%,时间均为20min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,三种金属靶电流均为60A-70A,偏压均为150V-250V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,乙炔0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

(2)实施例二:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤50min,加热温度160℃;

步骤二:工件室抽真空至3×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60A;

用铬靶轰击2min,靶电流60A;

用铝靶轰击3min,靶电流60A;

三种金属的偏压均为1000V,占空比均为50%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,三种靶电流均在50A-60A,偏压均为400V-500V,占空比均为60%-80%,时间均为20min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,三种金属靶电流均为60A-80A,偏压均为250V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,甲烷0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

2、方案二的具体步骤:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤60min,加热温度140-150℃;

步骤二:工件室抽真空至6.6×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60A;

用铬靶轰击5min,靶电流70A;

两种金属的偏压均为1000V,占空比均为50-60%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,钛靶靶电流65A,铬靶靶电流70A,铝靶靶电流50A,偏压均为150V—200V,占空比均为60%-70%,时间均为25min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,钛靶靶电流60A,铬靶靶电流65A,铝靶靶电流45-50A,偏压均为200V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,可燃烃类气体0.3pa,工件转速6转/min;

其中,可燃烃类气体选自甲烷、乙炔、丙烷;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

(1)实施例一:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤60min,加热温度150℃;

步骤二:工件室抽真空至6.6×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60A;

用铬靶轰击5min,靶电流70A;

两种金属的偏压均为1000V,占空比均为60%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,钛靶靶电流65A,铬靶靶电流70A,铝靶靶电流50A,偏压均为150V—200V,占空比均为60%-70%,时间均为25min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,钛靶靶电流60A,铬靶靶电流65A,铝靶靶电流45A,偏压均为200V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,乙炔0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

(1)实施例二:

步骤一:将工件除油清洗后烘干入炉,加热烘烤60min,加热温度140℃;

步骤二:工件室抽真空至6.6×10-3 pa;

步骤三:采用离子轰击镀混合层,通入氩气0.2pa;

用钛靶轰击5min,靶电流60A;

用铬靶轰击5min,靶电流70A;

两种金属的偏压均为1000V,占空比均为50%;

步骤四:钛、铬、铝三种金属靶全部打开,镀底层合金层,钛靶靶电流65A,铬靶靶电流70A,铝靶靶电流50A,偏压均为150V—200V,占空比均为60%-70%,时间均为25min;通入氩气0.1pa,氮气0.3pa,工件转速为4转/min;

步骤五:保持钛、铬、铝三种金属靶全开,镀上层合金层,钛靶靶电流60A,铬靶靶电流65A,铝靶靶电流50A,偏压均为200V-350V,占空比均为25%-35%,时间均为30min;通入氩气0.1pa,氮气0.2pa,丙烷0.3pa,工件转速6转/min;

步骤六:降低温度至100℃以下,取出工件。

经过实验及测试证明,在低于190℃的低回火温度材料T8和Gcr15钢上镀CrAITiCN膜层,其HV2850-3600,结合力65-72N,摩擦系数0.2-0.35,钛、铬、铝比达到4:3:3,均达到设计计量比。用此工艺对低回火温度钢镀膜,既可延长工件的使用寿命,又不会使工件失去热处理性能,其纳米组织结构细密,表面光滑,极大地改善了摩擦性能,CrAITiCN纳米膜层的硬度比TiN高二倍,比AITiN高一倍,比CrN高近三倍,可做为工具、刀具、模具、航空、汽车磨损部件,纺机机械易损机件的镀膜,用途范围很广。

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