室温固相反应辅助燃烧法制备铁磁性铁酸铋纳米粉体方法

摘要

本发明涉及一种室温固相反应辅助燃烧法制备铁磁性铁酸铋纳米粉体的方法。该方法利用原料发生室温固相反应后得到纳米反应物，经聚乙二醇燃烧得到铁酸铋纳米粉体产物。该方法与现有技术相比：具有合成温度相对较低，工艺简单，高效，成本低廉，整个反应可在1min内完成，提高了效率，并且通过该方法获得的铁酸铋纳米粉体粒径小，颗粒大小均匀，具有优异的磁性能和光性能。

说明书

技术领域

本发明涉及一种室温固相反应辅助燃烧法制备铁磁性铁酸铋纳米粉体方法，属于无机材料领域。

背景技术

铁酸铋BiFeO₃是一种典型的多铁性材料，具有远高于室温的反铁磁奈尔温度(T_N＝380℃)和铁电居里温度(T_c＝830℃)，是少数在室温条件下同时具有铁电性与寄生弱铁磁性的单相多铁材料之一。BiFeO₃的这一特殊性质使其在新兴记忆材料方面具有重要的应用前景。

专利申请号200910113124.X公开了一种利用酒石酸等碳水化合物燃烧制备铁磁性铁酸铋的方法。其主要特点是将氧化铁和氧化铋中加入酒石酸或其他碳水化合物，利用酒石酸在温度200-300℃燃烧放热制备铁酸然后将所得铁酸铋洗涤去除未反应的氧化铁和氧化铋，得到铁酸铋，尺寸为1μm，室温下具有铁磁性。研磨和破碎一般只能使材料的颗粒尺寸达到微米级，进一步将产物尺寸控制在纳米尺度用上述方法是难以实现的。

铁酸铋纳米材料相比较块体材料，具有良好的光学性能，在环保领域可应用于污水的光降解，在能源领域可应用于光催化水制氢，是非常具有应用前景的功能材料。

具有铁磁性的纳米铁酸铋有助于利用磁场对光催化剂进行移动控制并且方便回收利用。找到一种简单、容易控制、快速高效的制备铁磁性的纳米铁酸铋的方法在工业生产中十分有意义。

发明内容

本发明目的在于，提供一种室温固相反应辅助燃烧法制备铁磁性铁酸铋纳米粉体的方法，该方法利用原料发生室温固相反应后得到纳米反应物，经聚乙二醇燃烧得到铁酸铋纳米粉体产物。本发明所述方法与现有技术相比：具有合成温度相对较低，工艺简单，高效，成本低廉，整个反应可在1min内完成，提高了效率，并且通过该方法获得的铁酸铋纳米粉体粒径小，颗粒大小均匀，具有优异的磁性能和光性能。

本发明所述的铁磁性铁酸铋纳米粉体的制备方法，按下列步骤进行：

一种室温固相反应辅助燃烧法制备铁磁性铁酸铋纳米粉体的方法，按下列步骤进行：

a、将硝酸铋和硝酸铁混合均匀，按质量的5％-10％加入聚乙二醇，然后加入碱碳酸氢钠，在室温条件下混合研磨或球磨10分钟后开始发生化学反应，再继续研磨或球磨30分钟，其中硝酸铋、硝酸铁和碱的摩尔比为1∶1∶10；

b、将步骤a的混合物，在温度400-700℃加热使聚乙二醇燃烧，并保温1-55分钟，获得部分所需产物铁酸铋；

c、将步骤b中未反应的原料用浓硝酸按体积比1∶1溶解，再进行水洗，干燥，即可获得全部所需产物铁酸铋纳米粉体。

步骤a中聚乙二醇的平均分子量为200-10000。

步骤a中聚乙二醇的平均分子量为400-600。

步骤b加热温度为500℃，时间为55分钟。

步骤b加热温度为700℃，时间为1-10分钟。

附图说明

图1为本发明加热温度为700℃，时间为1分钟得到产物的XRD图，与标准谱图比对，可以看出已形成了铁酸铋相；

图2为本发明加热温度为500℃，时间为55分钟得到产物的XRD图，可以看出样品与铁酸铋标准谱图吻合的很好；

图3为本发明经过室温固相反应得到的反应物的扫描电镜照片图，从图中可以看出产物为100纳米以下的颗粒；

图4为本发明得到产物的紫外-可见吸收图谱及计算得到的禁带宽度，样品吸收波长范围大，禁带宽度窄具有较优异的光性能；

图5为本发明得到铁酸铋纳米粉体室温下的VSM图谱，磁滞回线证明其具有室温铁磁性。

具体实施方式

实施例1

将硝酸铋和硝酸铁混合均匀，按质量百分比5％加入聚乙二醇(平均分子量200)，然后加入碳酸氢钠，在室温条件下混合研磨10分钟后开始发生化学反应，继续研磨30分钟，其中硝酸铋、硝酸铁和碱的摩尔比为1∶1∶10；

将得到的混合物，在温度400℃加热使聚乙二醇燃烧，并保温55分钟，获得部分所需产物铁酸铋；

将未反应的原料用浓硝酸按体积比1∶1溶解，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋纳米粉体，收率为75％。

实施例2

将硝酸铋和硝酸铁混合均匀，按质量百分比10％加入聚乙二醇(平均分子量400)，然后加入碳酸氢钠，在室温条件下混合球磨10分钟后开始发生化学反应，继续球磨30分钟，其中硝酸铋、硝酸铁和碱的摩尔比为1∶1∶10；

将得到的混合物，在温度700℃加热使聚乙二醇燃烧，并保温1分钟，获得部分所需产物铁酸铋；

将未反应的原料用浓硝酸按体积比1∶1溶解，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋纳米粉体，收率为60％。

实施例3

将硝酸铋和硝酸铁混合均匀，按质量百分比7％加入聚乙二醇(平均分子量600)，然后加入碳酸氢钠，在室温条件下混合球磨10分钟后开始发生化学反应，继续球磨30分钟，其中硝酸铋、硝酸铁和碱的摩尔比为1∶1∶10；

将得到的混合物，在温度700℃加热使聚乙二醇燃烧，并保温10分钟，获得部分所需产物铁酸铋；

将未反应的原料用浓硝酸按体积比1∶1溶解，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋纳米粉体，收率为75％。

实施例4

将硝酸铋和硝酸铁混合均匀，按质量的7％加入聚乙二醇(平均分子量10000)，然后加入碳酸氢钠，在室温条件下混合研磨或球磨10分钟后开始发生化学反应，继续研磨或球磨30分钟，其中硝酸铋、硝酸铁和碱的摩尔比为1∶1∶10；

将得到的混合物，在温度500℃加热使聚乙二醇燃烧，并保温55分钟，获得部分所需产物铁酸铋；

将未反应的原料用浓硝酸按体积比1∶1溶解，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋纳米粉体，收率为80％。