Al-Sn合金基镀镍耐高温光纤光栅传感器制作方法

摘要

本发明解决了光纤光栅的金属化封装问题，克服了聚合物封装方法耐热温度低，化学镀镍法厚度较小的问题，Al-Sn合金基镀镍光纤光栅传感器制作方法主要过程为将市售光纤光栅传感器经过化学法去除涂层、碱洗除油、表面粗化、烘箱热处理、化学敏化、化学活化等处理后，进行化学法镀镍，镀镍后的光纤光栅经过真空感应熔炼法在其表面铸造Sn-Al合金，制备Sn-Al合金基镀镍光纤光栅传感器，其光栅传感信号稳定，温度传感系数可增加100％以上，最大使用温度超过350℃。

说明书

技术领域：本发明涉及一种光栅传感器的制作方法，尤其是金属 结构健康监测用Al-Sn合金基镀镍耐高温光纤光栅传感器的制作方 法，属于光纤传感技术领域。

背景技术：光纤光栅传感器具有体积小、测量精度高、抗电磁干 扰、长期稳定性好及可实现远距离传输等优点，是长期恶劣环境下结 构健康监测的最佳传感器。但裸光纤光栅直径仅为125μm，抗剪能力 差，容易折断，在实际应用中需要对光纤光栅进行封装，有效保护裸 光纤光栅。目前通用的基片式和嵌入式封装方法一般会使用聚合物与 各种粘结剂，因为聚合物的蠕变、老化等问题会影响光纤光栅的传感 特性。光纤纤芯的主要成分为SiO₂，其本身具有较高的耐高温特性， 但光纤涂敷层为聚合物，不耐高温，另一方面，普通的光栅在500℃ 以上高温条件下会破坏光栅的自身结构，所以必须对光栅进行特殊的 金属封装处理，实现对光纤光栅的封装及耐温保护，另一方面提高光 纤光栅的温度传感灵敏度。

目前化学镀领域经常采用的化学镀镍法可用于各种基材镀膜、镀 层厚度均匀、硬度高、耐磨耐腐，同时具有良好的可焊接性急电磁屏 蔽性，可用于光纤光栅的表面金属化封装。但该法的镀层厚度无法达 到实际传感器工程应用的强度要求。

发明内容：

为解决上述问题，本发明提供了一种Al-Sn合金基镀镍耐高温光 纤光栅传感器制作方法，不但可以提供足够的强度与厚度，另一方面 可提高光纤光栅的耐温性及温度传感灵敏度。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：Al-Sn合金基镀镍 耐高温光纤光栅传感器制作方法，其步骤如下：

(1)光纤光栅化学镀镍的前处理过程

1)化学法去除保护层：98％的浓硫酸浸泡10-30min，去除聚丙 烯保护层，室温内蒸馏水清洗10-30min；

2)60℃下，在浓度20-40g/L NaOH内浸泡15-20min，然后60℃ 蒸馏水清洗10-20min；

3)在40％浓度的HF∶H₂SiF₆∶H₂O＝1∶1∶1.5的粗化液内粗化 10-30min；

4)放入120℃烘箱内热处理20-40min；

5)室温下，放入SnCl₂·2H₂O：10-12g/L，HCl：40mL/L的敏化液 中处理10-15min；

6)室温下，放入PbCl₂：0.5g/L，HCl：5mL/L的活化液中活化 15-20min。

(2)对光纤进行化学镀镍，工艺参数为：NiSO₄·6H₂O为20-40g/L； NaH₂PO₂·H₂O为15-35g/L；C₃H₆O₂为15-25ml/L；H₃BO₃为15-25g/L； PH值为4-5；温度在75-95℃；化学镀时间为25-35min。

(3)镀镍光纤的Al-Sn合金真空铸造封装

1)制备Al-Sn合金：用电子天平称量出两种金属颗粒的质量， 其中Al含量为5-10％，然后倒入石墨坩埚中，再放入可调式电炉中， 加热到750℃。待两种金属颗粒完全熔化成液体后，将石墨坩埚取出， 用玻璃棒在熔化的金属液中充分搅拌，以确保两种金属充分混合。再 放入电炉中继续保温10分钟后取出，将混合金属液浇注在石英坩埚 内，并置石英坩埚于感应熔炼线圈中。

2)装模：铸造用铜模为直径为100mm，中心开有6mm直径圆 孔的对开圆柱铜模，打开模具，将已经化学镀镍后的光纤光栅从铜模 的底部孔中穿入铜模，同时将光纤光栅位置固定在铜模中部。

3)调整铜模的位置：将穿入光纤传感器的铜模放入到高频真 空感应熔炼炉中，并且要调整好上面石英坩埚的喷嘴与铜模上孔的距 离，太高则金属液在下降过程中提前冷却；太低则不利于真空喷射。

4)抽真空、充氩气：准备工作完成之后就可以将高频真空感 应熔炉的炉门关上，然后打开真空泵进行抽真空，当从显示屏上观察 到炉内的真空度达到6.0×10^-3Pa-9.0×10^-2pa时即可对打开感应炉的 加热电源开始对处于感应线圈中的合金加热。

5)喷射浇注：当观察到Sn-Al合金刚刚开始完全熔化时，打开 氩气阀，用氩气的压力将熔化的合金从试管的下嘴喷射进铜模中，这 一过程一定要快。

6)取出试样：真空浇注的合金瞬间就可以冷却，打开真空炉 门，将铜模再取出，打开铜模即可得到Sn-Al合金基光纤光栅传感器， 其最大使用温度可达到350℃。

本发明解决了光纤光栅的金属化封装问题，克服了聚合物封装 方法耐热温度低，化学镀镍法厚度较小的问题，Al-Sn合金基镀镍耐 高温光纤光栅传感器制作方法主要过程为将市售光纤光栅传感器经 过化学法去除涂层、碱洗除油、表面粗化、烘箱热处理、化学敏化、 化学活化等处理后，进行化学法镀镍，镀镍后的光纤光栅经过真空感 应熔炼法在其表面铸造Sn-Al合金，制备Sn-Al合金基镀镍光纤光栅 传感器，其光栅传感信号稳定，温度传感系数可增加100％以上，最 大使用温度超过350℃。

附图说明：

图1为Al-Sn合金基镀镍耐高温光纤光栅传感器结构示意图

具体实施方式：

图1中，1为光栅传感器；2为石英光纤；3为化学镀镍层；4为 Al-Sn合金层。

Al-Sn合金基镀镍耐高温光纤光栅传感器制作方法，其步骤如下：

(1)光纤光栅化学镀镍的前处理过程

1)化学法去除保护层：98％的浓硫酸浸泡30min，去除聚丙烯保 护层，室温内蒸馏水清洗30min。

2)60℃下，在浓度40g/L NaOH内浸泡20min，然后60℃蒸馏 水清洗15min。

3)HF(40％)∶H₂SiF₆∶H₂O＝1∶1∶1.5的粗化液内粗化20min。

4)放入120℃烘箱内热处理30min.

5)室温下，放入SnCl₂·2H₂O：10-12g/L，HCl(浓)：40mL/L的敏化 液中处理15min.

6)室温下，放入PbCl₂：0.5g/L，HCl(浓)：5mL/L的活化液中活化 20min.

(2)光纤的化学镀镍工艺参数为：NiSO₄·6H₂O为30g/L； NaH₂PO₂·H₂O为25g/L；C₃H₆O₂为20ml/L；H₃BO₃为20g/L；PH值 为4-5；温度在85℃；化学镀时间为30min。

(3)镀镍光纤的Al-Sn合金真空铸造封装

1)制备Al-Sn合金：用电子天平称量出两种金属颗粒的质量 (其中Al含量为10％)，然后倒入石墨坩埚中，再放入可调式电炉中， 加热到750℃。待两种金属颗粒完全熔化成液体后，将石墨坩埚取出， 用玻璃棒在熔化的金属液中充分搅拌，以确保两种金属充分混合。再 放入电炉中继续保温10min后取出，将混合金属液浇注在石英坩埚 内，并置石英坩埚于感应熔炼线圈中。

2)装模：铸造用铜模为直径为100mm，中心开有6mm直径圆 孔的对开圆柱铜模，打开模具，将已经化学镀镍后的光纤光栅从铜模 的底部孔中穿入铜模，同时将光纤光栅位置固定在铜模中部。

3)调整铜模的位置：将穿入光纤传感器的铜模放入到高频真 空感应熔炼炉中，并且要调整好上面石英坩埚的喷嘴与铜模上孔的距 离，太高则金属液在下降过程中提前冷却；太低则不利于真空喷射。

4)抽真空、充氩气：准备工作完成之后就可以将高频真空感 应熔炉的炉门关上，然后打开真空泵进行抽真空，当从显示屏上观察 到炉内的真空度达到9.0×10^-2pa时即可对打开感应炉的加热电源开始 对处于感应线圈中的合金加热。

5)喷射浇注：当观察到Sn-Al合金刚刚开始完全熔化时，打开 氩气阀，用氩气的压力将熔化的合金从试管的下嘴喷射进铜模中，这 一过程一定要快。

6)取出试样：真空浇注的合金瞬间就可以冷却，打开真空炉 门，将铜模再取出，打开铜模即可得到Sn-Al合金基光纤光栅传感器。