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取样端口、多层过滤器、取样方法以及取样端口在取样中的应用

摘要

本发明涉及取样端口、过滤器以及取样方法。根据本发明的取样端口包括:配备有内腔(11)的主体(10)、以及可动地布置于其中的两个活塞(21,32),其可以在内腔内相互抵靠着而受挤压,以便压缩样品,且其中至少一个活塞能够移动到反应器中以便收集样品。取样端口还包括样品腔室,其由介于内腔和活塞之间的剩余的空间形成,以及至少一个与内腔相连地连接的样品-容器接头(12),以便从样品腔室收集样品。另外,取样端口具有至少适应于任一个活塞的过滤器件,用于从固体组分中分离出样品中的液体组分,和引导所述的样品的液体组分流出样品腔室的器件(31,40)。

著录项

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-07-14

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C12M1/26 授权公告日:20150415 终止日期:20160521 申请日:20100521

    专利权的终止

  • 2015-04-15

    授权

    授权

  • 2015-04-08

    著录事项变更 IPC(主分类):C12M1/26 变更前: 变更后: 申请日:20100521

    著录事项变更

  • 2012-09-12

    实质审查的生效 IPC(主分类):C12M1/26 申请日:20100521

    实质审查的生效

  • 2012-07-11

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及取样处理,尤其是与取样和不同样品组分的回收有关的液体和 固体样品组分的分离。本发明尤其涉及从生物反应器中培养中取样,其中具有 高的固体含量或者高粘度。更特别地,本发明涉及,分别根据权利要求1、15、 21和33的前序所述的,取样端口、多层过滤器、取样方法和取样装置(fate) 在取样中的应用,以及与取样相关联的固体、液体样品组分的分离。

背景技术

从有效地控制生物过程和一般过程的观点来看,能够监测关键的过程参数 十分重要。因此必须经常从反应容器中取出用来分析的样品。尤其在受到越来 越多的关注的具有高固体含量的过程中,取样是当前的非常挑战,对于此,已 知一些解决方案。物质可以手动地被回收、或者使用一种被称作取样端口的自 动回收装置而回收,所述自动回收装置直接地与生物反应器相连接。在这种情 况下,由于具有高固体含量或者高粘度的浆状或几乎是固体的物质的流动性差, 则将不能使用常规的管道和水龙头仅仅基于压力上的差别来取样。因此,已开 发了若干个适合于具有高固体含量的过程的不同取样方案,例如,诸如螺旋输 送机这样的输送机,把物质从反应器中传送出来。然而,在取样中使用螺旋输 送机不是最优的,因为从反应器中移出的样品只有一小部分能被利用。其它在 介于反应器和取样容器之间的输送机中不必要地剩下的成为废品。

为了达到较高的效率,已开发了无损取样方法和装置,其中剩余的样品被 运回反应器。这种装置经常极其复杂,且不适于对可靠性具有要求的应用。这 是因为,当样品循环回去时,存在着会把外部的污染生长的生物体也运回去的 危险。因此,样品不再是无菌的。另外,根据已知的取样方法,样品以溶液的 形式通过烧结物或滤膜进行原位过滤。然而,所述的收集系统阻塞得非常快, 并且过滤器上的所收集的不纯物/杂质在被研究的物质的生长期间不能移除。在 已知的用来从反应器中回收浆状物质的方案中,布置了活塞来推入反应器中, 且在返回冲程中,推动它前面的样品进入取样端口。为了把样品喷射到端口下 面的样品容器里,样品被压缩在取样端口内。这样的装置的例子是Isolok系列 MSD取样器(Isolok Series MSD sampler),在它的中空主体内有一种反向活塞, 活塞与其相抵对着而推入反应器,压缩所述浆状样品,之后样品被收集。所讨 论的装置与所述生产商的其他装置,在取样过程中不能使溶解的样品组分与固 定样品组分的分离立即进行。此外,所讨论的装置在取样过程中的清洗和消毒 是具有挑战性的,或者说,如果自动化则甚至是不可能实现的。

然而,已知的方案与其他显著的缺点相关联。基于输送机诸如螺旋输送机 的解决方案,效率不高,因为他们浪费样品,或者需要单独的用于样品的返回 输送系统,这既增加了装置的复杂性,又增加了外部生物体污染的风险。即使 已知的技术不浪费物质,也主要只适用于液体样品。另一方面,因为所述的清 洗问题,则基于过滤器的系统效率也不高。然而,已知的方案中普遍存在的最 显著的问题在于液体样品组分不能从包含高的固体含量的样品中重复和自动地 过滤出来,这是由于样品的液相和固相通常必须被分离开,以进行取样后的自 动化分析。目前浆状样品在取样之后必须分离地处理,以便分离出液体组分, 由于额外的劳动密集型的工作阶段,因而不允许基于测定结果而迅速、自动地 调整所述过程,因此,这是不利的。

发明内容

所述发明旨在消除现有技术中的至少一些缺陷,并创造一种取样端口,借 助其帮助,含有高的固体含量的样品可以从培养生物反应器中自动收集,从而 使得:样品不被浪费,并且液体和干的样品组分可以在同一连接方面从样品中 分离出来。

通过使用取样端口、过滤器或如下文描述的那些取样方法来实现本发明的 目的。

根据本发明的取样端口包括一种配备有内腔的主体、以及布用以在其中移 动的两个活塞,其可以相互抵靠着而被挤压,以便向内腔中的样品施压,至少 其中一个活塞能够移动以收集样品。取样端口还包括样品腔室,其是在介于内 腔和活塞之间的剩余的空间中形成的,以及至少一个连接至所述内腔的样品-容 器接头,以便于从样品腔室收集样品。另外,取样端口具有:至少适应于任一 个活塞的过滤器件,用以从其固体组分中分离出样品的液体组分;以及用于引 导所述的样品的液体组分流出样品腔室的器件。

更具体地,根据本发明所述的取样端口的特征在于,权利要求1的特征部 分的所陈述的内容。

根据发明所述的多层过滤器,用于本发明所述的取样端口,包括一种主体, 其设置有通孔,以及一定数目的过滤元件,其被装配在该通孔周围的主体上, 且其中每一个过滤元件包括至少一个过滤膜,其根据所述过滤需要而配置有孔。

更具体地,根据本发明所述的过滤器的特征在于,权利要求15的特征部分 的所陈述的内容。

在根据本发明所述的取样方法中,第一个活塞被推入生物反应器或类似物, 且所述第一活塞缩进入取样端口的中空主体内,从而使得,该活塞把样品推到 其前面。样品在第二活塞与第一活塞之间被压缩,从而,通过挤压所述样品通 过第一活塞的过滤器而使得样品的所述液相被过滤,并且样品的所述液相通过 第一活塞的中空杆而被引入样品接头。最后,样品的固相被喷射入样品-容器接 头。

更具体地,根据本发明所述的取样方法的特征在于,权利要求21的特征部 分的所陈述的内容。

在本发明的帮助下取得可观的优势。这是因为,借助于根据本发明所述的 取样端口,具有高的固体接触的样品,能从生物反应器或类似物中被自动取出, 用该方式使得,样品可以被收集而没有废弃样品,并且分离地呈液相或固相。 取样之后,取样端口可以被自动清洗和消毒。根据本发明所述的取样端口也可 以被用在除那些具有高固体含量的之外的过程,比如用于更常规的自由流动、 具有较低粘度的生物反应器培养等。由于原位采样,它快速、可靠、可以实现 自动化,则根据本发明的取样端口能够用于获得在线测量的结果,在其基础上, 过程可以被几乎实时地调整。

根据一个实施方式,样品优选通过硅制多层滤板而受过滤,该过滤器包括 非常小的孔以防止微生物细胞的通过。由于其多阶段和孔的定向,所述滤板比 多孔陶瓷过滤器更容易清洗,其对于确保连续、可重复、自动的操作而言是重 要的。

根据一种实施方式,本发明的取样端口是串联连接的,通过这样的方式使 得,第一取样端口的固体样品样品-容器接头与第二取样端口的样品腔室连接在 一起,其实现了固体样品组分可以被自动提取、以用于之后的自动分析的这样 的优势。自动提取使得自动分析成为可能,其使得自动控制所述过程成为可能, 自动控制使得能实现所述过程更高的生产效率。

附图说明

在下文中,参考附图对本发明的实施方式进行验证,其中

图1示出在取样位置的根据本发明的取样端口,

图2示出取样端口的主体的横截面,

图3示出第二活塞组件的横截面,

图4示出第一活塞组件,

图5示出第一活塞组件的样品接头的横截面,

图6示出第一活塞的横截面,

图7示出第一活塞的分解视图,

图8示出在压缩位置的取样端口,

图9示出根据本发明的活塞的过滤器,

图10示出根据图9的过滤器的横截面,

图11示出从过滤方向前面看到的根据图9的过滤器透视图,

图12示出根据本发明的一种实施方式的取样端口的横截面,处于接收位置, 其连接至根据本发明的第二取样端口,

图13示出根据图12的取样端口在处理位置的横截面,

图14示出根据图12和图13的取样端口主体的一部分的横截面,

图15示出使用根据本发明的取样端口获得的测试样品的粘度,以剪切力作 为变量,和

图16示出根据本发明的取样端口,能够取出多少具有不同粘度的混合物样 品。

附图标记列表

  数字   零件   数字   零件   2   取样目标物   43   适配器套箍

  3   取样端口接头  44   盖管   10   主体  51   螺丝钉   11   内腔  60   样品腔室   12   样品-容器接头  200   第二取样端口   13   气体接头  210   主体   14   气体接头  212   样品-容器接头   15   附接套箍  213   气体接头   16   样品管  214   气体接头   20   第二活塞组件  221   第二活塞   21   第二活塞  222   第二活塞杆   22   第二活塞杆  231   第一活塞杆   23   密封环  232   第一活塞   24   径向沟槽  260   样品腔室   30   第一活塞组件  270   加热通道   31   第一活塞杆  271   流体接头   32   第一活塞  280   针垫   33   活塞基部  290   超声头   34   内部密封  351   膜   35   过滤器  352   膜   36   中间垫片/间隔件件  353   支撑梁   37   密封环  354   孔   38   外活塞  355   孔   39   O形环  356   孔   40   样品接头  357   过滤元件   41   管  358   通孔   42   连接器  359   中央通孔

具体实施方式

从图1可以看出,根据本发明所述的取样端口在圆柱体中空主体10内包括 两个连续/连贯的活塞21、32。所述主体10具有圆柱体内腔11(图2),其纵向 轴线,也就是平行于横截面的对称轴线的方向,在该上下文中将会被称作轴向。

从图2可以看出,内腔11具有大小不同的两个直径。在主体10的后部分 中,换句话说,在离取样目标物诸如生物反应器2最远的部分中,内腔11的直 径大于主体10的前部分。另外,主体10配备有附接套箍15,用于把取样端口 附接至取样目标物2,取样目标物典型地是生物反应器或类似容器,将要从其中 所培育或生长的物质收集到样品以进行研究。反应器2通常配置有取样-端口的 接头(未显示),其例如是,从反应器2朝向外面的管,且配备着外螺纹。取样 端口的附接套箍15装有相应的内螺丝,从而,取样端口可以容易地与反应器2 紧密连接。

从图2可以进一步看出,两个通道通向取样端口主体10的内腔11,这些通 道的上部是气体接头13,其中通过了流体物质,比如水蒸气,可以被引导进内 腔11,以便对内腔11进行消毒,或者把收集的样品喷射入下部通道。下部通道 是样品-容器接头12,能够附接到容器,以便接收所收集的样品。根据一个实施 方式,样品-容器的接头12也配备有它自己的气体接头14,通过其能把比如水 蒸气馈送入主体10,以便在与气体接头13相反的方向上清洗取样端口。随后会 对气体接头13和14的操作进行更详细地描述。

如上所述,两个活塞布置在取样端口的主体10内,其中第一活塞组件30 图示在图4中,且第二活塞组件图示在图3中。第二活塞组件20包括活塞杆22 和附接至其前端的活塞21。第二活塞组件20配备有中心孔来接收第一活塞组件 30。第二活塞杆22是中空的,并且其后端配备有孔,用来容纳移动所述活塞的 致动器的销。在这一点上,术语前端是指取样端口或它的部件,其最靠近反应 器2。相对应地,术语后端是指取样端口或它的部件,其离反应器2最远。活塞 21的套管本身配备有径向槽24,如后文更详细的描述,根据一个实施方式,也 可能把样品取进其中。径向槽24的两侧法兰的外缘配备有凹槽,在其中装配了 密封环23,以便用来密封主体10的内腔11里的活塞21。由于所述的两个密封 表面,活塞21使得样品不能无意地移动到内腔11中错误的位置。

第一活塞32更详细地图示在图6和图7中,其中图6显示了第一活塞杆31 是中空的,且活塞基部33附接至它的前端。在活塞基部33中有中心孔,其与 活塞杆31的内腔对齐。图6还显示活塞基部33中存在着螺纹孔,以接合螺钉 51,所述螺钉51将外活塞38牢固固定到活塞基部33。外活塞38形状是柱状的, 从而使得它的套管保护着第一活塞32里面的部件。

第一活塞32更详细地显示在图7中,从中可以看出位于两个内部密封件34 之间的过滤器35,其被装配在活塞基部33和外活塞38之间。过滤器35的目的 是对作为用于分析的液体的一种经增压的样品进行过滤。相反,所述过滤器35 防止了样品的固体组分进入样品的液体组分。活塞基部33配备有平行于活塞杆 31的通孔,也就是说,所述孔是轴向的。所述通孔旨在用来把待压缩的样品引 导进入第一活塞32。因此,根据此处所示的实施方式,活塞基部33的通孔和过 滤器35形成过滤器件,用于将增压样品的液体组分从其固体组分中分离出来。 在本发明的范围内,过滤器件也可以通过与上述方式不同的方式实现。这是因 为,过滤器件可以相应地被布置在第二活塞21中,其,事实上,由于样品接头 的布置,将会造成出比所述实施方式显示的更加复杂的构造。可替代地,过滤器 件也可以装配到主体10,例如作为内腔11内表面的一部分。尽管在这种情况下, 主体10的生产和活塞21、32的密封将会是挑战性的。

如上所述,外活塞38的套管围绕着所述过滤器35和其他的内部部件,从 而使得被活塞32压缩的样品将不会从活塞32中逃逸,但将会被引入活塞基部 33中的中心孔,并从那里进入中空活塞杆31。内部密封件34中也有相对应的 孔,此外,前面的内部密封件34与外活塞38之间装配有中间垫片/间隔件36 和密封环37。中间间隔件36的形状被确定成创造出流动通道,其从过滤器35 的孔通向中空活塞杆31的中心孔,移动样品。此外,外活塞38通过O形环39 而密封在主体10上的内腔11的内表面上,所述O形环39被设置在外活塞38 外套管的相对应的凹槽内。

过滤器35优选是多阶段的,即硅制成的多层滤板。如从图9和图11看到 的,根据一个实施方式,根据本发明的过滤器35是环形横截面的板,其配备有 一个中心孔359,其在组件中,与第一活塞杆31的中心孔对齐而装配,以便把 样品引入所述样品接头40。另外,在板中存在着两个通孔358用于第一活塞32 的螺钉51。在过滤器35上形成了10个同样的过滤元件357,其中每一个过滤 元件具有四十八个滤膜351。过滤器35的横截面视图被图示在图10中,从中可 以看出,过滤器35是三阶的。过滤器35包括一种支撑梁353和两个连续/连贯 的膜352和351,根据它们孔的大小,可以滤除不同大小的粒子。分三岔的全高 度的支撑梁353配备有直径2.2mm的孔356,支撑梁353过滤掉大于1mm的 颗粒。孔356的高度继而大约为525μm。过滤方向上接下来的膜352大约为 100μm厚,配备有直径约200μm的孔355,其相对应地过滤掉200-1000μm大 小的颗粒。最终的过滤是在可见的10μm厚的膜351中执行。每个膜351包含 大约4500个孔354,其直径与过滤要求相对应,比如200nm,孔354因此能过 滤掉大小为0.22-200μm的颗粒。过滤也可以在相反的方向进行,在这种情况下, 所有大于0.22μm的颗粒会在膜351处停住,在流动性方面是不利的。

下面描述根据本发明所述的过滤器35尺寸确定的实例。过滤器可以是,例 如直径约15.5mm的700μm厚的硅碟片。所述碟片包括中心孔359和附属孔 358、10个直径为2.2mm的过滤元件357。另外,直径为2.2mm的过滤元件357 被支撑梁353分成3个部分,其膜352的厚度约为100μm。在膜352中的每个 200μm直径的孔355配备有膜351,因此,在整个过滤器35上有480个膜351。 膜351的直径因而为200μm,且包含一定数目的通孔354,其大小由当前的过 滤要求决定。根据一个实施方式,过滤器35是无菌过滤器,正因为如此则膜351 上的通孔354的直径为200nm。尽管其它大小的通孔354也是可行的,但200nm 被认为是无菌过滤的极限。于是约有2.2百万通孔354。

根据另一实施方式,薄膜电极被整合进根据图9、图10的过滤器35,以用 于使用电子检测来对通过的颗粒进行计数。

根据另一实施方式,根据图9、图10的与样品相接触的过滤器35的表面, 被利用二氧化钛(TiO2)涂层作为表面,其进一步改善了过滤器35的纯化/提纯 效果。根据本发明的一个实施方式,根据该实施方式的过滤器35可以用紫外灯 照射,其促进了过滤器表面的洁净/纯化。可替代地,可以借助于涂层的方式, 增强表面的亲水性或疏水性,则改善了过滤器35的洁净/纯化和选择性通过。

如上所述,过滤器35可以用其他替代的方式实现。代替硅碟片,理论上, 如果激光加工可以创造这样的能够阻止微生物细胞通过的孔,则也可以用激光 加工的钢来制造过滤器35。不同于先前的实施方式,一个实施方式中的过滤器 35优选是多孔的陶瓷板,陶瓷过滤器35的优点是其卓越的耐磨性能,其易于制 造,以及它的价格;而缺点是陶瓷的海绵状的以及多孔的结构,很容易阻塞、 且难以冲洗,特别是反向冲洗时。根据另一实施方式,传统膜形式的过滤器35, 例如,由特氟隆(Teflon)制成的薄膜,其结构是像陶瓷的、海绵状的并且多孔 的结构,具有相同的堵塞问题,且耐用性低。

因此,第一活塞组件包括第一活塞杆31和附接至它前端的活塞32。另外, 第一活塞组件包括样品接头40,其附接至组件的后端(图4)。如从图5可看到 的,第一活塞杆31被盖管44保护。适配器套箍43通过螺纹而附接到盖管44 的后端,并将盖管44与连接至活塞杆31,从而使得其保持牢固地就位。后端适 配器套箍43的第二个任务是将管41连接到第一活塞杆31的后端,在管41中 沿着活塞杆31行进的样品的液体组分被收集。液体样品组分到管41后的末端 的移动,是通过在系统中,从气体接头13或者管41另一端中的真空处,引入 诸如空气、氮气或水蒸气等经加压的物质,或同时使用这两种方法来得以确保 的。因此,中空的第一活塞杆31和与其连接的样品接头40形成了根据实施方 式所述的用于把液体样品组分从介于所述活塞之间的空间引出去的器件。在本 发明的范围内,所述器件也可以用不同于所描述的方式实现。如果,例如过滤器 35装配到第二活塞21,则所述用于把液体样品组分从介于所述活塞之间的空间 引出去的器件,自然地必须装配成与第二活塞21相连接。

因此,管41通过连接器42而附接至活塞杆31,所述连接器42通过紧密的 螺纹接头而附接至适配器套箍43。由适配器套箍43、连接器42和管41所形成 的样品接头40,可以继而连接到容器或适合此目的的分析仪上,在其中可以分 析所收集的样品的液体组分。没有连接器适配器的相对应的适配器套箍43也被 装配在第一活塞杆31前端,在第一活塞杆31与盖管44之间(没有显示)。

如图1所述,在取样时,取样端口的第一活塞32被推动进入反应器2。介 于第一活塞32和第二活塞21之间的距离决定了收集多少样品。一旦活塞21、 32之间获得了足够量的样品,活塞21、32缩进主体10的内腔11中。正如图8 中可以看到的,当活塞21、32位于主体10里面时,被内腔11的内表面所界定 的样品腔室60,仍然保持在它们之间。样品腔室60的大小自然地取决于第一活 塞32和第二活塞21互相之间保持的距离有多远。在样品中有固体存在的情况 下,根据本发明的取样端口可以用于从样品中分离液体和固体组分。在这方面, 术语高固体含量是指,最多90%的物质是液体的情况。换句话说,固体至少形 成样品的10%。样品的高固体含量还可以通过其流动特性来考量,其成反比地 确定粘度。

本发明也适合于具备高粘度的物质,其可以在大约400Pa·s的水平,甚至 达到4000Pa·s,即高于一百万cP,其粗略地相当于凝固的熔融态玻璃的水平。 为了说明特定的应用,图15和图16图示了使用根据本发明的取样端口所处理 的物质所具有的可能粘度特性的细节。在所进行的测试的基础上,已确定出根 据本发明所述的取样端口适用于对高粘度的反应混合物进行采样。所述信息基 于测试,其中根据本发明的取样端口,例如通过利用五种不同的在水中的羧甲 基纤维素(1%至5%CMC)溶液,用所述取样端口从中取体积为5ml的样品进 行测定。取到的样品的粘度用StressTech流变仪(Reologica Instruments Ab,瑞 典),用各种剪切力设置来确定。从样品确定的粘度被图示在图15中,作为剪切 力的变量。借助于根据本发明的取样端口,甚至可以从剪切力为30Pa、粘度差 不多为大约1000Pa·s的混合物中获得样品。即使试管倒过来,该样品仍留在试 管中。对于该部分,图16示出了根据本发明的取样端口可以从不同粘度的混合 物中取多少样品。

因此,借助于根据本发明的取样端口,可以进行取样,当样品容器已被倒 过来时,样品仍将保留在该样品容器中。为了从具有高固体含量的样品中分离 出液体和固体组分,第一活塞32和第二活塞21相互抵靠着挤压,利用该力, 使得第二活塞21压缩浆状样品,通过该方式从而,浆状样品从第二活塞21的 活塞基部33(图7)的轴向孔渗透向过滤器35。当压力充足时,样品的液相被 过滤通过过滤器35,并且行进经过活塞基部33的通孔(图6),穿过中空的第 一活塞杆31,到达样品接头40,且从那里借助于管41到达容器或自动分析仪 或类似的仪器。

一旦所收集的样品中的液体组分已被回收,则样品的固体组分保留在第一 活塞32中的轴向孔中,且位于活塞21、32之间。为了回收该固体组分,活塞 21、32移动到样品-容器接头12的位置(图2)。当样品被从气体接头13流出的 气体吹动,而被喷射入样品-容器接头12时,收集的干燥样品于是将会在样品- 容器接头12之上。气体接头13流出的气流,把样品的干燥组分推动进入样品- 容器接头12,从所述位置,其进一步被引入到与样品-容器接头12附接的试管 16,或直接进入分析仪以进行分析。举例来说,试管可以是典型的5或50ml 螺纹试管,其材料是塑料的。这种类型的试管可以商购获得。根据可选的实施 方式,也可以将固体样品收集到第二取样端口,代替收集于试管16中,在第二 取样端口中进行进一步处理。

如果来自样品的干燥组分的残余物仍然尚保留在第一活塞32活塞基部33 的孔里,则它们可以通过在第一活塞杆31中注入压缩气体而除去,其比如,采 用气体被引导通过附接在管41上的分支件(没有显示)而进行。因此通过利用 逆流气体冲洗活塞基部33,也就是反向冲洗,所有的干燥样品被回收在样品-容器 接头12中。因此,在这个阶段,所有采集的样品都被精确利用、且没有陈旧的 样品会留存在取样端口的部件中,从而使得陈旧的样品将不再会危害接下来的 取样。

一旦已收集了样品的液体和固体组分,就可以清洗取样端口,而不必将其 从取样目标物2上拆下来。这是因为无菌的气体可以通过气体接头14被引进样 品-容器接头12,这时内腔11就被清洗了。过滤器35可以被冲洗,从而使得蒸 汽通过第一活塞杆31而被引入其中。当所收集到的样本必须从底层移走,优选 地用于分析时,冲洗期间所产生的废物可以被引入到样品-容器接头12内。在清 洗所述系统时,还必须考虑到这样的事实:当取新样品的时候,用于排空的气 体仍保留在取样端口的内腔11中,所述气体在新的取样进行时,将会进入反应 器2。在这种情况下,氮气或对过程无影响的某些其他气体,被用来进行排空, 尤其是在不应该与氧气接触的过程中。

根据另一实施方式,当从样品的固体中分离液体样品组分时,使用过滤器 35,使得把第一活塞32推入到反应器内,其中,具有高固体含量的样品被抽吸 通过所述过滤器35。吸入样品所需要的真空是通过使用连接到样品接头40的真 空泵或类似的装置(未显示)来制造的。从样品接头40,使用相同的真空或另外 的压力差布置来转送用于分析的液体样品组分,从而使得废弃的样品不保留在 管中,不像传统的原位过滤方法那样。一旦液体组分已被回收,依然不像已存 在的原位过滤那样,第一活塞32如上所述被缩回到反应器2中,并且通过冲刷 而被清洗。当第一活塞32已被腾空进反应器2时,主要地与液体样品组分相对 应的固体样品组分,接触到已从中取出物质样品的物质。长期来看,这扭曲了 液体与固体样品组分的比率,因为根据该实施方式的原位过滤不是理想的流程。

另外,借助于根据本发明的取样端口,样品可以被收集,使得液体和固相 不从样品中分离出来。根据一个实施方式,关于取样,样品不像上面描述的那 样容纳于第一活塞32和第二活塞21之间,而是替代地第二活塞21远远移动至 取样目标物2,使得样品行进回到活塞21的径向槽24中的内腔11内。接着第 一活塞32保持挤压抵靠着第二活塞21,从而使得样品将不停留在活塞21、32 之间。如上所述,所收集的样品被运送到了样品-容器接头12之上,在所述位置, 或是借助于重力,或是在从气体接头13吹出的压缩气体的协助下,样品被腾空。 样品因此每次以由第二活塞21的径向槽24的体积确定的量而被收集。取样端 口的冲洗如上所述般执行。

根据一个实施方式,根据本发明的取样端口被串联连接。根据一个特定的 实施方式,如图12所述,以第一取样端口的固体样品的样品-容器接头12连接 至第二取样端口200的样品腔室260的方式而串联连接,其中所述第二取样端 口200是在样品接收位置。因而由第一取样端口分离的样品的固体可以被进一 步处理,也就是说,它们可以被提取进入第二取样端口200的样品腔室260,其 充当反应腔室。第二取样端口200被布置用来过滤从剩下的固体的提取物中产 生的液体部分。这使得从固体样品组分中也可获得液体提取物,其可以被送到 连接至所述设备的自动分析仪。自动测量容许实现对过程的自动控制。因此, 第二取样端口200被布置用来进一步处理所收集样品的固体组分,其增加了取 样的自动化程度。

根据一个实施方式,被送到第二取样端口200的固体样品被化学分解,以 便促进分析。降解是通过从气体接头13将抗絮凝(deflocculate)或另外分解所 述物质的物质,例如,诸如硫酸这样的酸、或者诸如乙醇这样的溶剂,馈送入样 品腔室260而进行的,所述接头13充当冲洗通道。加入的分散剂自然地取决于 将被分解的样品的组分。化学分解自然要求第一活塞232和第二活塞221已互 相抵对着而移动,从而使得,待分解的样品在它们之间被挤压,且待分解的样 品被推进到供应所述分散剂的气体接头13的位置。也可以布置单独的气体接头 (未显示)用来供应化学分散剂,在所述情形下,气体接头13将会仅仅被用于 排空或清洁样品腔室260,或者两者。

根据另一实施方式,送到第二端口200的固体样品,通过充足地增加取样 端口200的温度来热分解,在所述情形下,所述固体样品将会因所述的增加而 分解。然后取样端口200被移动到处理位置,其中第一活塞232和第二活塞221 互相向对方移动,从而使得,如图13所示,待分解的样品位于活塞232、221 之间。热分解可以通过几个不同的方式实施。这是因为第二取样端口200,更特 别地,其主体可以配备有热电阻,其被布置用于加热样品腔室260(未显示)。 可替代地,正如图12-14所示,第二取样端口200可以配备有单独的加热通道 270。根据图12至14所示的实施例,加热通道270是径向的空间,其在主体250 的内样品腔室260的外缘上形成。加热通道270可以用许多不同的方式制造, 比如,通过在主体250内铸造出空腔,但是在图12-14的例子中,通道270是通 过将取样端口200的主体250制造成用于互相附接的两部分、且所述加热通道 270保留于其间来实施的。另外,加热管道270配备了两个流体连接器271,其 位于样品腔室260的相对着的侧部上,且温暖或热的流体、蒸气或气体沿着其 被导向至加热通道270。

如果样品必须冷却来分解,则可以使用对应的结构来实现冷却,即,使得 热电阻被珀尔贴(Peltier)元件取代,且引导到加热管道270的暖热流体被凉的 或冷的流体代替。

根据另一个实施方式,传送到第二取样端口200的固体样品被机械分解, 在所述情况下,第二取样端口200的活塞221、232可进行相互抵靠地受挤压, 以便实现机械分解。根据一个实施方式,分解样品的元件可以被装配到第二取 样端口200,所述元件可以是,比如与第二活塞221相附接的针垫280,当所述 样品将在过滤器35和针垫280之间被压缩(图12)以便分解固体样品。对于针 垫280的情形,其构造优选与第一活塞221的过滤器35相对着,从而使得在针 垫280上与孔的位置相对应地存在着钉。针垫280例如可以用硅或不锈钢制造, 其可以用清洗元件,比如,已在取样端口200中的气体接头13,容易地清洗。

根据另一实施方式,用超声波增强传送到第二取样端口200的固体样品的 分解,在所述情况下,所述的取样端口,优选是其第二活塞221,将会配备有超 声头290。所述超声头290需要辅助装置,比如位于取样端口200外面的超声转 换器(未显示),通过通孔和导体将必要的信号从所述超声转换器传递到取样端 口200。根据一个实施方式,特别优选地,所述的超声头290装配在针垫280 后面,针垫280将会加强机械磨损。

在第二取样端口中进行的固体样品组分的分解也可以用上述实施方式的一 些组合来实现。可替代地,取样端口200的固体加工装置270、271、280、290 也可以装配到第一取样端口。

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