一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法

摘要

本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，特点是在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80-100g/m2，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，根据根据明度L、色度a、b及色差ΔE的数值，或者也可通过肉眼观察确定待测试混凝土中亚硝酸根离子的浓度范围，优点是能对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子进行半定量分析，无需在混凝土表面喷洒酸性指示液，同时由于异氢酸酯显色液与亚硝酸根离子高特异性的识别能力，避免其它离子的干扰，提高了检测准确度。

说明书

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，尤其是涉及一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含 量的测定方法。

背景技术

亚硝酸盐作为混凝土或砂浆中的防冻剂、早强剂和阻锈成份广泛应用于钢筋 混凝土结构中，掺量一般在水泥质量的1-3％范围，其掺量过多和过少都会影响 混凝土或砂浆的性能，用量少时其早强、防冻和阻锈效果不明显，尤其作为阻锈 剂使用时，用量不足时有时反而会产生局部腐蚀，而用量过多时影响其工作性和 耐久性，因此，对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定已成为现代混凝土生 产的必然趋势。

现有的混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，主要通过以油泥为主 的皂化反应来显色，亚硝酸根离子起着促进剂的作用，根据皂化反应后自动比 较样板与被检品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异即可，具有简单易操作 的优点，但是该方法也存在以下缺陷：

(1)该方法中亚硝酸根离子对化学反应速度的影响非常敏感，因此只能适于 亚硝酸根离子的微量分析；

(2)由于该方法的过度敏感性，常出现检测误差，当水泥混凝土或砂浆表面 喷洒油泥时，混凝土试件内部的其它杂质也会与油泥发生显色反应；

(3)由于未碳化混凝土或砂浆碱度较大，而该皂化反应需在非碱性条件下进 行，因此，需在混凝土表面喷洒一定量酸性指示液，因此该方法的推广应用受到 一定的限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子 进行半定量分析，无需在混凝土表面喷洒酸性指示液，同时避免检测误差的混凝 土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种混凝土或砂浆中亚硝酸 根离子含量的测定方法，在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒 用量为80-100g/m²，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，根据明度L、红 绿色度a、黄蓝色度b及色差ΔE的数值，确定待测试混凝土中亚硝酸根离子 的浓度范围，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表 示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝。

所述的异氢酸酯显色液的配制方法如下：将异氢酸酯与有机溶剂按体积比 1-9∶10的比例混合均匀即可。

所述的异氢酸酯为2，4-二异氰酸甲苯酯、2，6-二异氰酸甲苯酯和4，4- 二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种。

所述的有机溶剂为乙醚、甲苯和丙酮中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明是一种混凝土或砂浆中亚硝酸 根离子含量的测定方法，只需在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液即可，利 用色差计对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子进行半定量分析；并且由于异氢酸酯显 色液与亚硝酸根离子高特异性的识别能力，避免其它离子的干扰，提高了检测准 确度；该检测方法无需在混凝土或砂浆表面喷洒酸性指示液，避免了酸性指示液 对混凝土或砂浆的性能造成影响，总之该检测方法简单、快速，实用性强，具有 很好的推广应用价值。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下：

(1)原料准备

原材料：浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；

养护条件：将水泥、标准砂和蒸馏水按规定比例(1∶3∶0.6)配制成胶砂，并 制成70.7×70.7×70.7mm的立方体试件，在(20±3)℃，相对湿度为60％-80％ 标准养护环境中养护1天脱模后并继续标准养护至28d；

脱模后的砂浆试件利用混凝土切割机以10mm间隔切成薄片，清理切断面后 作为喷洒本显示剂的混凝土样品；

(2)异氢酸酯显色液配制

将异氢酸酯与有机溶剂按体积比1∶10的比例混合均匀后得到异氢酸酯显 色液；

在此具体实施例中，异氢酸酯为2，4-二异氰酸甲苯酯(2，4-TDI)；有 机溶剂为甲苯；将2，4-二异氰酸甲苯酯溶于甲苯稀释成浓度为10％的显示液；

(3)混凝土中亚硝酸根离子含量的测定

混凝土完全硬化后，在混凝土表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80g/m²， 干燥2小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与被检品(砂浆或混凝土 试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄蓝色度b三组数据及色 差ΔE数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿， 黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中亚硝酸根离子的含量如 表1所示。

实施例2

本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下

(1)原料准备

原材料：浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；

养护条件：同实施例1

(2)异氢酸酯显色液配制

将异氢酸酯与有机溶剂按体积比5∶10的比例混合均匀后得到异氢酸酯显 色液；

在此具体实施例中，异氢酸酯为2，6-二异氰酸甲苯酯；有机溶剂为甲苯 和乙醚的混合液体；将2，6-二异氰酸甲苯酯溶于甲苯和乙醚的混合液体中稀 释成浓度为50％的显示液；

(3)混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定

混凝土或砂浆完全硬化后，在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒 用量为90g/m²，干燥2.5小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与被检 品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄蓝色 度b三组数据及色差ΔE数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值，正为 偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中亚硝 酸根离子的含量如表1所示。

实施例3

本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下

(1)原料准备

原材料：浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；

养护条件：同实施例1

(2)异氢酸酯显色液配制

将异氢酸酯与有机溶剂按体积比9∶10的比例混合均匀后得到异氢酸酯显色 液；

在此具体实施例中，异氢酸酯为4，4-二苯甲烷二异氰酸酯(4，4-MDI)； 有机溶剂为丙酮，将异氢酸酯溶于丙酮中配制成浓度为90％的异氢酸酯显示液；

(3)混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定

混凝土或砂浆完全硬化后，在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒 用量为80-100g/m²，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与 被检品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄 蓝色度b三组数据及色差ΔE数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值， 正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中 亚硝酸根离子的含量如表1所示。

表1 不同异氢酸酯显色液浓度下的混凝土中NO₂的质量百分比含 量

注：L为明度、a为红绿色度、b为黄蓝色度、ΔE为色差

除以上实施例外，异氢酸酯还可以为异氢酸酯为2，4-二异氰酸甲苯酯 (2，4-TDI)、2，6-二异氰酸甲苯酯和4，4-二苯甲烷二异氰酸酯(4，4-MDI) 中的至少一种以上，有机溶剂为甲苯、乙醚、丙酮和某些其它可溶解多异氢酸 酯的有机溶剂。

在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80-100g/m²， 干燥2-3小时后，也可通过肉眼观察结果，当混凝土试件或砂浆试件显色不明显 时，NO₂^-浓度小于0.05％，混凝土试件或砂浆试件显色明显时，NO₂^-浓度大于 0.1％，随着混凝土或砂浆颜色从本色到黄色、黄褐色发生变化，NO₂^-的浓度的逐 渐增加，。