一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素的方法

摘要

本发明公开了一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素的方法。它首先是将除虫菊干花粉碎后加入正己烷提取两次，然后加入活性炭，搅拌20分钟，过滤；滤液浓缩至其体积的1/10后，再加入磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，可以看到形成三层，将中下层出去，上层黄色油状液体即为天然除虫菊素。本发明投资少，收率高，纯度高，不分解。由于磷酸二氢铵溶液偏酸性，避免天然除虫菊素分解；且正己烷可以循环使用；磷酸二氢铵溶液吸附许多蛋白质、糖类等有机物，作为水溶性肥料使用，效果更佳；压滤的除虫菊饼渣，可以做成有机肥料或加工成蚊香原料，因此，此工艺环保、安全、高效。

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取方法，具体是一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素 的方法。

背景技术

天然除虫菊素是从除虫菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分离萃取的具 有杀虫效果的活性成分。它包括除虫菊素I(pyrethrins I)、除虫菊素II(pyrethrins II)、瓜菊素I(cinerin I)、瓜菊素II(cinerin II)、茉莉菊素I(jasmolin I)和茉 莉菊素II(jasmolin II)。由于除虫菊素是由上述六种具有杀虫活性的物质组成， 因此杀虫效果好，昆虫不易产生抗药性，可用于制造杀灭抗性很强的害虫的农 药。且天然除菊素见光慢慢分解成水和CO，因此用其配制的农药或卫生杀虫剂 等使用后无残留，对人畜无副作用，是国际公认的最安全的无公害天然杀虫剂。

目前除虫菊素的提取方法有：溶剂萃取法、超临界流体萃取、二氧化碳低 温萃取等。溶剂萃取法和超临界流体萃取法分离的除虫菊素粗油中，都会有 60-70％的非活性组分，除虫菊素含量仅为30-40％。这种除虫菊素粗油中含有大 量的树脂、蜡、脂肪酸酯及色素，在深加工时产生出大量胶状物，使产品无法 使用，外观不合格；更严重的是这些杂质使除虫菊素分解、聚合，使产品降解、 失效。而二氧化碳低温萃取除虫菊素的方法，虽然提取率较高，但是投资费用 高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用磷酸二氢铵提取天然 除虫菊素的方法。该方法利用磷酸二氢铵溶液去除产品中的杂质，其收率高， 纯度高，投资少，且天然除虫菊素不会发生分解。

本发明的技术方案是：一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素的方法，其 特征是，

(1)将除虫菊干花(含水量为6-8wt％)粉碎至过60目筛，然后加入其质 量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤饼添加其(滤饼)质量3倍的 正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机肥料或加工成蚊香原料；

(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3.0％±0.1％的活性炭，搅拌20分 钟，过滤；

(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后 滤液体积两倍的浓度为2-37wt％的磷酸二氢铵溶液，充分搅拌，静置15分钟后， 溶液分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄 色油状液体，即为天然除虫菊素。注意避光存放！

所述磷酸二氢铵溶液的优选浓度为10-25wt％。

本发明的有益效果是：投资少，收率高(收率≥85％)，纯度高(纯度≥70％)， 不分解！由于磷酸二氢铵溶液偏酸性，避免天然除虫菊素分解；且正己烷可以 循环使用；磷酸二氢铵溶液吸附许多蛋白质、糖类等有机物，作为水溶性肥料 使用，效果更佳；压滤的除虫菊饼渣，可以做成有机肥料或加工成蚊香原料， 因此，此工艺环保、安全、高效。

具体实施方式

实施例1

(1)将天然除虫菊素含量为1wt％的除虫菊干花(含水量为7.5wt％)粉 碎至过60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤 饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机 肥料或加工成蚊香原料；

(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3％的活性炭，搅拌20分钟，过滤；

(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后 滤液体积两倍的浓度为20wt％的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液 分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油 状液体，即为天然除虫菊素；收率为86.3％，纯度为72.1％。

实施例2

(1)将天然除虫菊素含量为1.1wt％的除虫菊干花(含水量为6.5wt％)粉 碎至过60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤 饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机 肥料或加工成蚊香原料；

(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3％的活性炭，搅拌20分钟，过滤；

(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后 滤液体积两倍的浓度为15wt％的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液 分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油 状液体，即为天然除虫菊素；收率为87.5％，纯度为73.2％。

实施例3

(1)将天然除虫菊素含量为0.9wt％的除虫菊干花(含水量为7.0wt％)粉 碎至过60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤 饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机 肥料或加工成蚊香原料；

(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3％的活性炭，搅拌20分钟，过滤；

(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后 滤液体积两倍的浓度为25wt％的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液 分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油 状液体，即为天然除虫菊素；收率为86.9％，纯度为70.8％。