一种同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法

摘要

本发明涉及一种利用破壁超声提取分离技术同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法。本发明采用高频振动破壁粉碎机破壁处理后超声波水提过滤，过滤液静置冷藏后离心滤过得到油水混合物，油水混合物再次高速离心，将水相超滤后用乙酸乙酯萃取，分离浓缩干燥，获得高纯度绿原酸，而油相通过分子蒸馏制备出高品质的金银花精油。本发明最大程度的保证了有效成分的生物活性和原生态特征，大大提高金银花资源利用率，并可显著节约能源，减少污染。采用破壁超声提取等独特方法处理金银花后可同时制备在食品、药品、化妆品、日用品中应用十分广泛的高纯度和高品质的绿原酸和金银花精油，从而达到了充分利用资源的目的，并且具有很好的经济效益。

说明书

技术领域

本发明涉及生物活性成分的提取工艺，特别指一种利用破壁超声提取分离技术同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法。

背景技术

金银花，气芬郁而味甘。其提取物绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。金银花的花香精油在食品、药品、化妆品、日用品中应用十分广泛。

金银花中绿原酸的提取现有技术多采用乙醇多次提取后然后再经过各种除杂技术提纯绿原酸：提取时间长、有效成分易被破坏；需要用到有机溶剂、成本较高；去杂纯化过程中因沉淀量大而导致过滤困难、绿原酸收率和纯度不高；不易实现工业生产规模。金银花精油的制备多采用水蒸气蒸馏后有机溶剂再萃取，精油得率低。金银花中含有许多热敏性的物质，在高温蒸馏或煎煮的作用下会被破坏，而且多数不挥发的功能物质留在母液中被丢弃，造成金银花固有成分缺失，药用成分破坏较严重。而且传统提取生物活性成分的溶出过程是一个通过细胞壁、细胞膜溶解、渗透、扩散的过程，因而，传统提取工艺需要高温高压、大量溶媒、反复提取。有效成分提取不充分且易被破坏、消耗大量的原料和能量、污染环境。金银花现有提取技术或者仅利用了其中的绿原酸、或者金银花精油，其他成分则被丢弃，其制备方法缺乏应有的综合利用。我国中药资源现状不容乐观，中药材供应已日趋紧张，但在金银花生产中还存在这种令人痛心的严重的资源浪费现象：据估计，一年造成的金银花浪费高达两万吨。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种能极大限度地提高金银花中有效成分的利用率，防止企业只提取金银花中的一种或一类有效成分而废弃其他成分造成资源浪费，同时解决以往生产工艺能源消耗大、环境污染问题的同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法。

本发明方法采用破壁超声提取分离技术同时制备金银花的两个产品，即绿原酸和金银花精油，所述破壁超声提取分离技术具体包括以下步骤：

1）将高频振动破壁粉碎机开机预冷至-20～-60℃；

2）用高频破壁粉碎机将金银花破壁粉碎至5-50微米，金银花细胞破壁率达50%～90%；

3）加2～5倍量水，在10～60KHz超声波作用下，常温浸提20～60分钟；

4）冷藏静置10～48小时，如果表面已有油层，可先取出，即得部分粗精油，再滤去沉淀，得到油水混合液；

5）利用高速离心机分离油水混合液，得到金银花粗油和金银花水提液；

6）将金银花粗油在60～100℃进行分子蒸馏，得到优质金银花精油；

7）金银花水提液，加HCl调PH为2.0～4.0，超滤，以乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯液用活性炭脱色，过滤，滤液浓缩后，减压干燥，得绿原酸精品，含量达95%以上。

本发明所述高速离心机为3000r/min以上高速离心机。

本发明所述超滤为10000分子量以下超滤。

本发明的优点及有益效果：

 1、工艺更科学、合理。金银花中绿原酸的提取现有技术多采用乙醇多次提取后然后再经过各种除杂技术提纯绿原酸；金银花精油的制备多采用水蒸气蒸馏后有机溶剂再萃取，精油得率低。金银花中含有许多热敏性的物质，在高温蒸馏或煎煮的作用下会被破坏，而且多数不挥发的功能物质留在母液中被丢弃，造成金银花固有成分缺失，药用成分破坏较严重。金银花采用破壁和超声浸提，提取条件温和，纯化工艺更合理，极大限度提取其中有效成分的同时，有效保护了其中生物活性成分。

2、资源利用充分。金银花作为一种中药，其组成十分复杂，主要以绿原酸、木樨苷、黄酮类物质为代表。《中国药典》以金银花中的绿原酸作为金银花的表征物质，是金银花的主要功效物质；金银花的花香气味主要来源于其低沸点的挥发性组分，通过分子蒸馏可获得高纯度的芳香金银花精油。本发明最大限度利用了资源，从中药资源保护角度上具有重要的意义。

 3、低能耗、环保节能。传统提取工艺需要高温高压、大量溶媒、反复提取，生产工艺能源消耗大、污染环境。而本工艺只采用低温高频振动粉碎破壁技术超声水提，溶媒少、提取速度快、耗能少，无有害溶剂、节约能源、保护了环境。

4、质量优势。金银花采用先进的破壁超声提取得到的绿原酸和精油二种产品，极大限度地提高了金银花中有效成分的利用率，利用先进的HPLC方法对其有效成分进行检测，绿原酸的得率达95%以上；精油为浅黄色液体，主要化学成分如芳樟醇、萜品醇、环氧芳樟醇、香叶醇各种指标都达到了文献标准。从而保证了产品的质量和疗效。

本发明破壁超声提取分离技术是一项基于现代植物破壁、超声浸提等现代生物技术而研究开发的一项天然产物有效成分提取分离新型技术，其创新性在于：以植物细胞破壁后常温超声浸提工艺替代高温煎煮、浓缩、蒸发、回流等传统工艺，大大简化了工艺过程，最大程度的保证了有效成分的生物活性和原生态特征，避免了传统提取浓缩工艺中高温高压对金银花有效成分的破坏，大大提高金银花资源利用率，并可显著节约能源，减少污染。采用破壁超声提取等独特方法处理金银花后可同时制备在食品、药品、化妆品、日用品中应用十分广泛的高纯度和高品质的绿原酸和金银花精油，从而达到了充分利用资源的目的，并且具有很好的经济效益。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

具体实施例：

1）首先将高频振动破壁粉碎机开机预冷至-40℃；

2）用高频破壁粉碎机将金银花破壁粉碎至30微米，金银花细胞破壁率达90%；

3）加4倍量水，在30KHz超声波作用下，常温浸提40分钟；

4）冷藏静置28小时，将表面已有的油层取出，得部分粗精油，再滤去沉淀，得到油水混合液；另将沉淀物烘干作为饲料添加剂；

5）利用3000r/min高速离心机分离油水混合液，得到金银花粗油和金银花水提液；

6）将金银花粗油在80℃进行分子蒸馏，得到优质金银花精油；

7）金银花水提液，加HCl调PH为3.0，8000分子量超滤，以乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯液用活性炭脱色，过滤，滤液浓缩后，减压干燥，得绿原酸精品，含量达98%。

本发明工艺原理：

本发明公开了一种从金银花中提取高纯度绿原酸和芳香金银花精油的方法，其技术内容是将金银花采用高频振动破壁粉碎机破壁处理后超声波水提过滤，过滤液静置冷藏后离心滤过得到油水混合物，油水混合物再次高速离心，将水相超滤后用乙酸乙酯萃取，分离浓缩干燥，获得高纯度绿原酸，而油相通过分子蒸馏制备出高品质的金银花精油。本发明采用采用破壁超声技术制备绿原酸和金银花精油。

细胞破壁提取是指细胞经物理破壁后，加溶媒浸提溶出所需生物活性成分的工艺。由于细胞经物理破壁后，细胞壁对有效成分的阻碍已完全被打破，因此，细胞破壁提取工艺中生物活性成分的提取溶出过程实际就是溶媒对所需生物活性成分的直接溶出过程，有效成分溶出迅速且完全。

近年来，植物破壁技术发展迅速，正逐渐从实验室研究向规模化生产应用转化。目前，技术成熟且已在规模生产中广泛应用的植物破壁技术有两种，一是低温超音速气流破壁技术，一是低温高频振动破壁技术。通过实验研究表明低温高频振动粉碎机对金银花破壁效果好。高频振动破壁粉碎技术是利用球形或棒形磨介作高频振动而产生的冲击、摩擦、剪切等作用力来实现对物料的破壁粉碎。振动磨用弹簧支撑磨机体，由一带有偏心块的主轴使其振动，磨机通常是圆柱形或槽形。振动磨的效率比普通磨高10～20倍，其粉磨速度比常规球磨机快得多，而且能耗低数倍。细胞破壁提取实际是一个生物活性成分在破壁后的直接溶出过程，因而，提取条件温和、溶媒少、提取速度快、资源利用率高、提取成品质量好。这正是细胞破壁提取技术有效成分提取率、提取速度高于传统提取技术的理论基础。

在金银花的破壁技术下同时采用超声波进行提取制备金银花中绿原酸等二种产品。近年来，超声波技术在植物提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。超声波提取具有如下优势：增加金银花的破壁率，不需加热；提高了药物有效成分的提取率；溶剂用量少；不影响大多数药物有效成分的生理活性。本发明采用破壁和超声波结合的方法来提取分离金银花中绿原酸等产品具有工艺先进、科学合理、操作简便、成本低、无有害溶剂、纯度高、得率高，资源利用充分、适用于工业化大批量生产等优点。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。