一种耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法

摘要

本发明涉及耐指纹膜，尤其涉及一种耐指纹膜重量的检测方法。一种耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，它包括：除锌液和锌标准溶液的配制步骤；取样步骤；试样处理步骤；涂镀锌层总重量的测定步骤；镀锌量的测定步骤，进而求得耐指纹膜重量耐指纹膜重量。本发明可以直接准确、较为快速地测定耐指纹膜重量，不受耐指纹原料成分变动和生产工艺的影响。

说明书

技术领域

本发明涉及耐指纹膜，尤其涉及一种耐指纹膜重量的检测方法。

背景技术

耐指纹膜是一种有机涂层，在电镀锌板上涂敷一层耐指纹膜可以有效提高其耐蚀性和耐沾污能力。由于耐指纹膜如太薄，则产品耐蚀性较差；而如果太厚的话，则产品的加工性和导电性较差，不能满足客户的要求，且浪费成本，所以涂膜量需要进行检测，以控制在一定范围内。目前，还没有耐指纹膜重量检测的公开报道。据了解，国内外耐指纹膜重量的检测通常采用荧光法，其测量原理为：测定样品耐指纹膜中所含有的荧光仪可以测定的含量较为固定的元素的荧光强度，然后通过事先制作的校准曲线求得样品的耐指纹膜重量，制作校准曲线用的耐指纹标准板由涂料供应商生产和提供。

由于用荧光法测定耐指纹膜重量所用的耐指纹标准板是由涂料供应商生产和提供的，其准确性未经验证。另外，荧光法的测定准确性是建立在耐指纹涂料的成分是稳定不变基础上的，且试样的耐指纹膜成分必须和标样相同。但是，由于耐指纹涂料实际生产时不同批次成分会有波动；此外，机组在生产耐指纹板时，生产过程对涂料成分会有影响，所以荧光法的测定准确性存在一定问题。

耐指纹膜重量最直接且最可靠的检测方法是重量法，即采用某种试剂只将耐指纹膜除去而不腐蚀和其接触的锌层，根据耐指纹膜去除前后试样的重量差和面积，从而求得单位面积的耐指纹膜重量。但是由于耐指纹膜良好的耐溶剂性能，很难找到能只去除耐指纹膜而不腐蚀锌层的试剂。

发明内容

本发明旨在解决上述缺陷，提供一种耐指纹膜重量的测定方法。本发明可以直接准确、较为快速地测定耐指纹膜重量，不受耐指纹原料成分变动和生产工艺的影响。

本发明是这样实现的：

一种耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，它包括：

除锌液和锌标准溶液的配制步骤；

取样步骤：从耐指纹电镀锌板上裁取或冲取一块试样，面积为A(m²)；

试样处理步骤：用柔软的纸巾或脱脂棉蘸上清洁剂擦拭试样表面，去除油迹和污垢，然后用吹风机吹干；

镀锌层总重量的测定步骤：

先用分析天平称量处处理好的试样重量W1(g)，然后将试样置于容器中，使待测的涂层面向上；

在室温下缓慢加入50mL除锌液让其剧烈反应至停止，即将试样取出，用水冲洗并将冲洗液洗入所述容器中，然后将此冲稀液定容到250mL，取出试样用吹风机吹干试样表面，再使用和前一次称量相同的分析天平进行称量W2(g)；

镀锌量的测定步骤：采用ICP-AES法，根据校准曲线求得试样的镀锌量W3(g)；

则耐指纹膜重量耐指纹膜重量＝(W1-W2-W3)/A

单位：g/m²。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，所述除锌液的配制步骤包括：将500mL浓盐酸加入到含有500mL水和3.5g六次甲基四胺的烧杯中，摇匀。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，所述锌标准溶液的浓度为10g/L，它是由10g高纯度锌溶于100ml浓盐酸并以水稀释至1000ml而成。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，如系单面测定，所述试样处理步骤还包括：用封闭材料将试样不需要测定的一面封闭。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，所述封闭材料为耐酸油漆或耐酸胶带。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，所述镀锌量测定步骤中的校准曲线的制作方法为：配制一套包含试样镀锌量浓度在内的锌标准溶液系列，该系列的定容为250ml；在ICP点火并稳定后，测定校准溶液锌元素在328.2nm、330.2nm、334.5、472.2nm、481.0nm的一条或多条谱线的强度，对应锌含量制作校准曲线，校准曲线线性相关系数满足r≥0.9999。

所述的耐指纹电镀锌板耐指纹膜重量的检测方法，测定谱线有多条时，镀锌量W3为多条谱线测定结果的平均值。

本发明可以较为快速、准确定量测定耐指纹膜重量，测定过程中不使用有毒试剂。与荧光法相比，解决了荧光法必须要制备耐指纹膜重量标准板的问题，也解决了耐指纹原料涂料成分波动和耐指纹板生产对膜成分的影响。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如下：

1试剂和材料

注：在分析过程中，配制试液应采用分析纯试剂，所用水应采用蒸馏水或去离子水。

1.1浓盐酸，ρ≈1.18g/mL。

1.2六次甲基四胺，C₆H₁₂N₄，缓蚀剂，用于溶解镀层时保护钢基不受酸的腐蚀。

1.3除锌液，将500mL盐酸(1.1)加入到含有500mL水和3.5g六次甲基四胺(1.2)的烧杯中，摇匀。

1.4封闭材料，耐酸油漆或耐酸胶带。

1.5锌标准溶液，10g/L，准确称取10g高纯锌(纯度不小于99.99％)，精确至0.001g，溶于100mL盐酸(1.1)中，冷却后将溶液转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。

1.6清洁剂，丙酮或无水酒精。

2仪器和设备

2.1分析天平，感量为0.1mg

2.2游标卡尺，最小分度0.02mm

2.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)

2.3.1使用ICP需要按照使用说明将仪器最优化后使用。

2.3.2短期稳定性：连续测量10次试样溶液，测定结果的相对标准偏差不应超过0.5％。

2.3.3锌元素测量谱线：。

2.4取样工具，如剪板机或冲床

2.5玻璃器具，容量瓶、移液管、烧杯等

3测定步骤

3.1取样：用剪切工具剪取或冲床冲取等方式取面积为0.01平方米左右的试样，取样过程应避免破坏需要测量的耐指纹膜。

3.2试样处理：用柔软的纸巾或脱脂棉蘸上清洁剂(1.6)擦拭试样表面，去除油迹和污垢，然后用吹风机吹干。如系单面测定，须用封闭材料(1.4)将试样不需要测定的一面封闭。如果使用胶带作为封闭材料，应将胶带压紧于试样表面，除去气泡或褶皱，并剪掉胶带多余的部分。试样的边缘部分也用封闭材料进行封闭。

3.3涂镀层总重量的测定：使用游标卡尺测量试样的尺寸，精确至0.05mm，计算试样面积A(m²)精确至0.1mm²。使用分析天平称量制备好的试样重量W1(g)，精确至0.1mg，作为试样的原始重量记录下来。将试样置于适当的容器中，使待测的涂层面向上。在室温下缓慢加入50mL除锌液(1.3)，当剧烈反应停止，立即将试样取出。用水冲洗并将冲洗液洗入同一个容器中，然后将此溶液定容到250mL，用于测定镀锌量。取出的试样用吹风机吹干试样表面，再使用和前一次称量相同的分析天平进行称量W2(g)，精确至0.1mg。

3.4镀锌量的测定

3.4.1制作ICP校准曲线

配制一套包含试样镀锌量浓度在内的锌标准溶液系列，表1列举了一种配制标准系列的方法，该校准系列定容体积为250mL。

表1校准系列

在ICP点火并稳定后，测定校准溶液锌元素328.2nm、330.2nm、334.5、472.2nm、481.0中的一条或多条谱线的强度，对应锌含量制作校准曲线，校准曲线线性相关系数应满足r≥0.9999。

3.4.2测定试样镀锌量

采用和制作校准曲线相同的条件测定试样溶液锌元素，根据校准曲线求得试样的镀锌量W3(g)。如采用多条谱线测定，W3为多条谱线测定结果的平均值。

4结果计算

耐指纹膜重量＝(W1-W2-W3)/A

单位：g/m2

采用本发明的方法对某钢铁厂生产的耐指纹板分别用荧光法和本发明方法进行了测定，结果如下：

重量法测定结果：试样原始重量W1：90.2269g，

试样去除锌层和耐指纹膜后的重量W2：90.0337g；

锌层重量(ICP-AES法)：校准曲线线性、测定结果、各谱线10次测定重复性结果见表2；

表2  ICP-AES法测定结果

由于Zn3302谱线10次测定结果相对标准偏差大于0.5％，该结果舍去，对其它谱线测定结果取平均值，得锌量为0.1782g；

所取试样面积为0.0098175m²，所以耐指纹膜单位面积重量为：(90.2269-90.0337-0.1782)/0.0098175＝1.5g/m²。

此前该试样用荧光法测定耐指纹膜结果为1.3g/m²。