一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法

摘要

本发明属于中药化学研究领域，尤其涉及一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法。现有技术中用甲醇超声提取岩白菜素，不适宜工业生产，石灰水这种提取方法费时。为了克服现有技术中的缺陷，本发明采用的技术方案是：一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，步骤如下：取中药材鬼灯檠粗粉作原料，用原料4-6倍量的浓度范围乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为1-3小时，第二次和第三次均为0.5-1.5小时，收集提取液，沉淀，过滤，回收滤液并浓缩至小体积，放置析晶，将析出的晶体用体积比为8:1-8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。本发明工艺简单，成本低，原料易得，提取效率高，有利于工业生产。

说明书

技术领域

本发明属于中药化学研究领域，尤其涉及一种从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法。

背景技术

岩白菜素（C₁₄H₁₀O₉），又称岩白菜内酯、佛手配质，岩白菜素资源广泛，存在于五科九属植物中，《中华人民共和国药典》收为镇咳祛痰药，用于慢性支气管炎的治疗，以岩白菜素为原料的多种复方制剂已用于临床，另外，岩白菜素还可以为中药检验中对照物质提供原料。另外，有文献报道岩白菜素具有消炎镇痛的作用。多种药用植物中均含有岩白菜素，但含量高低不一。现有技术中，多从药材矮地茶、落新妇、岩白菜中提取，提取方法大多以水提醇沉法、石灰水提取法、甲醇超声提取法、也有的利用工业酒精提取后，采用氨水控制酸碱度，将分子量大的酸性强的鞣质完全沉淀下来，再用甲醇乙醚法除去糖质的方法。用甲醇超声提取，不适宜工业生产，石灰水这种提取方法费时。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉、产率高、适于工业生产的从中药材鬼灯檠中提取岩白菜素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:

一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，所述方法按下述步骤进行：

1）取中药材鬼灯檠粗粉作原料，

2) 用是原料4-6倍量的浓度为90-95%的甲醇或乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为1-3小时，第二次和第三次均为0.5-1.5小时，

 3）合并提取液，放置8-24小时，

4）将3）中放置液进行过滤，

5）回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。

6）将结晶用体积比为 8:1-8:5的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。

上述方法中第5）步析出的结晶用丙酮洗涤后再进行上述第6）步，

用活性炭将上述第5）部中的析晶脱色一次。

上述方法中步骤和工艺参数如下：

1）取中药材鬼灯檠粗粉作原料，

2) 用原料5倍量的浓度为93%乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为2小时，第二次和第三次均为1小时，

3）合并提取液，放置24小时，，

4）将3）中放置液进行过滤，

5）回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。

6）将第5）步析出的结晶用丙酮洗涤，

7）将结晶用体积比为8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。

相对于现有技术，本发明的优点是：本发明用含岩白菜素高的鬼灯檠作原料提取岩白菜素，工艺简单，成本低，能很好的用于工业生产，提取出的岩白菜素纯度高达97%，且提取率高，最高可达80%。

附图说明

图1为 岩白菜素对照品质谱分子离子峰（M-1）；

图2 为结晶质谱分子离子峰（M-1）；

图3 为对照品岩白菜素紫外光谱图；

图4 结晶紫外光谱图；

图5 岩白菜素对照品、结晶高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作出进一步说明。

实施例1：

1）取中药材鬼灯檠粗粉作原料，

2) 用是原料4倍量的浓度为90%的甲醇将原料回流提取3次，第一次时间为1小时，第二次和第三次均为0.5小时，结果岩白菜素提取率为60%，

3）合并提取液，放置8小时后析出部分晶体，

4）将3）中放置液进行过滤，

5）回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶。

6）将结晶用体积比为 8:1的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。此过程析出结晶快，溶剂体积量相对较大。

经过上述步骤，得白色晶体，经高效液相色谱测定以及面积归一化测定，纯度达97%以上，整个过程提取率为60%。

实施例2：

1）取中药材鬼灯檠粗粉作原料，

2) 用是原料6倍量的浓度为93%的乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为2小时，第二次和第三次均为1小时，结果岩白菜素提取率为75%，

3）合并提取液，放置18小时后析出部分晶体，

4）将3）中放置液进行过滤，

5）回收滤液并浓缩至小体积，

 6）将第5）步析出的结晶用丙酮洗涤,

7)  将第6）步的晶体用活性炭脱色一次，

8）将结晶用体积比为8:3的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。此过程析出结晶较快，溶剂体积量合适。

经过上述步骤，得白色晶体，晶体无杂色，经高效液相色谱测定以及面积归一化测定，纯度达97%以上，整个过程提取率为75%。

实施例3

1）取中药材鬼灯檠粗粉作原料，

2) 用是原料5倍量的浓度范围乙醇将原料回流提取3次，前一次时间为3小时，第二次和第三次均为1.5小时，结果岩白菜素提取率为80%，

3）收集提取液，放置24小时，

4）将沉淀液进行过滤，

5）回收滤液并浓缩至小体积，

6）将洗净的沉淀用浓度为 8:5的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。此过程析出结晶较慢，溶剂体积量相对较小。

经过上述步骤，得白色晶体，经高效液相色谱测定以及面积归一化测定，纯度达97%以上，整个过程提取率为80%。

对上述三个实施例中的产物进行鉴别：

（1）高效液相色谱鉴别

参见图5，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相为甲醇-水（25:75）溶液为流动相，检测波长为274 nm。理论板数按岩白菜素峰计算不低于2000。

供试品溶液制备：取结晶5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液制备：精密称取岩白菜素对照品5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，进行测定。结果表明供试品色谱峰中与对照品显相同保留时间的色谱峰。

（2）紫外光谱鉴别

参见图3-图4，供试品与对照品在400-200nm下扫描，显相同的紫外光谱。

（3）质谱鉴别

参见图1-图2，经负离子扫描，供试品与对照品显相同的分子离子峰。

（4）熔点测定

用少量晶体测定熔点，mp：232-240℃。

进过上述四种方法的检测，证明实施例中所得的晶体为岩白菜素。