绝缘体上应变硅异质结的无损检测方法

摘要

一种绝缘体上应变硅异质结的无损检测方法，它包括：(1)、根据所要检测的应变硅异质结的晶体学结构特征，按X射线双晶对称衍射几何进行实验布置；(2)、利用同步辐射单色光对样品进行双晶对称衍射获得摇摆曲线，得到应变硅异质结的衍射峰；(3)、将样品以表面法线为轴旋转180°，再次获得摇摆曲线；(4)、比较旋转180°前后的双晶摇摆曲线，判断各衍射峰与衍射结构的对应关系；(5)、调整入射线的入射角度，以使Si层衍射合峰呈现非对称性或出现分立的峰；(6)、固定入射线的入射角度，在各衍射峰上拍摄对应衍射结构的同步辐射形貌像。本发明的优点是：实验程序简单、快捷，无须破坏样品即可获得应变硅异质结中位错的空间分布情况以及相关晶体学信息。

说明书

技术领域

本发明属于一种绝缘体上应变硅异质结的分析方法，尤其是Si/SiGe/Si-SOI异质结的无损检测方法。

背景技术

应变硅能够提高电子和空穴的迁移率，有希望成为高性能金属-氧化物-半导体场效应管(MOSFETs)的n型和p型沟道材料。以绝缘体上弛豫的SiGe外延层作为衬底，能够获得使电子和空穴迁移率得到提高的应变硅沟道n型和p型MOSFETs。此项技术整合了绝缘体上硅(Silicon-On-Insulator，SOI)和SiGe技术的优点。SiGe外延层的应变弛豫过程通常是通过在SiGe外延层和其衬底之间的界面上引入失配位错(Misfit Dislocation)来实现的。失配位错的总长度决定SiGe外延层的应变弛豫度，失配位错的两端以穿透位错(ThreadingDislocation)的形式终止在SiGe外延层的表面。这些穿透位错可能穿透后续生长的外延层，进入器件功能区，降低载流子迁移率、增大漏电流以及造成场效应管阈值电压的变化。

将表面平滑且应变弛豫的Si_1-xGe_x合金层作为“虚衬底”，在其上可以获得载流子迁移率增加的应变Si层，符合上述条件的Si_1-xGe_x“虚衬底”既可以在Si衬底上得到，也可以在SOI上得到。为了在SOI上获得弛豫SiGe层已经发展了如下制备技术：晶片键合(Wafer Bonding)，智能剥离(Smart Cut)，氧离子注入隔离(Separation by Implantation of Oxygen)，对SOI上低Ge含量Si_1-xGe_x层进行氧化，以及在SOI上沉积Si_1-xGe_x层后进行退火(Post-DepositionAnnealing of Si_1-xGe_x Films Deposited on SOI)。可以看到，上述工艺过程普遍采用了高温退火。对于SOI，高温退火可使其绝缘层呈现粘滞性，从而保证失配应变从Si_1-xGe_x合金层向SOI顶层Si传递，实现Si_1-xGe_x合金层低位错密度下的应变弛豫。然而，高温退火容易导致位错生成和其它相关的退化现象，诸如Ge偏析、表面粗糙化等，所以降低退火温度对于高质量SiGe层的获得是有益的。Huang等采用BSG(Boron-Silicate-Glass)作为衬底绝缘层得到了高质量应变弛豫SiGe层并降低了退火温度。

针对于半导体外延层中位错的分析方法主要有：光学显微镜法、透射电子显微术、原子力显微镜法、拉曼光谱法以及同步辐射形貌术等。光学显微镜法要对样品进行表面腐蚀，然后进行光学成像，可以得到样品表面穿透位错的分布信息；透射电子显微术需要先将被分析的样品制备成薄膜样品，然后在透射电子显微镜中进行观察。采用光学显微镜分析法和透射电子显微术对样品的分析是破坏性的。在制备用于透射电子显微镜分析的样品时，极易人为引入缺陷，而且由于所观察的样品很薄，位错在观察过程中很可能移出试样表面，导致观察结果不能反映缺陷在样品中的真实情况。原子力显微镜和拉曼光谱均为无损检测技术，然而，一般只能得到样品表面或表层的结构信息，无法确定位错的空间分布情况。同步辐射双晶形貌术作为一种高空间分辨率的无损检测技术，可以同时获得外延层和衬底中缺陷的空间分布信息，但是，目前采用同步辐射双晶形貌术未能获得绝缘体上应变硅异质结外延层和衬底中缺陷的空间分布信息，这是因为对于在SOI上采用不同方法所获得的应变硅异质结，通过对称衍射获得的双晶摇摆曲线中多个Si层衍射峰出现合并，使得对Si层衍射峰与各Si层的对应关系无法判断，因此，需要采用一种方法对Si层衍射峰与各Si层的对应关系加以区别后，再以同步辐射双晶形貌术来分析应变Si层及其它Si层结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绝缘体上应变硅异质结的无损检测方法，通过本发明提供的方法步骤，可以从同步辐射双晶形貌术，确定绝缘体上应变硅异质结各衍射结构与衍射峰的对应关系，同时获得包括应变硅层在内的各衍射结构的同步辐射双晶形貌像。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

1、根据所要检测的应变硅异质结的晶体学结构特征，按X射线双晶对称衍射几何进行实验布置；

2、利用同步辐射单色光对样品进行对称衍射获得双晶摇摆曲线，得到应变硅异质结的衍射峰；

3、将样品以表面法线为轴旋转180°，再次获得双晶摇摆曲线；

4、比较旋转180°前后的双晶摇摆曲线，判断各衍射峰与衍射结构的对应关系；

5、调整入射线的入射角度，以使Si层衍射合峰呈现非对称性或出现分立的峰；

6、固定入射线的入射角度，在各衍射峰上拍摄对应衍射结构的同步辐射形貌像。

本发明的优点是：实验程序简单、快捷，无须破坏样品即可获得应变硅异质结中位错的空间分布情况以及相关晶体学信息。

附图说明

图1：Si/SiGe/Si-SOI异质结同步辐射双晶形貌术实验布置的示意图。

图2a：Si/SiGe/Si-SOI异质结样品旋转前的同步辐射(004)衍射双晶摇摆曲线，

图2b：Si/SiGe/Si-SOI异质结样品旋转180°后的同步辐射(004)衍射双晶摇摆曲线。

图3a：Si/SiGe/Si-SOI异质结SOI体Si衬底的同步辐射双晶形貌像，

图3b：Si/SiGe/Si-SOI异质结SiGe层上界面附近同步辐射双晶形貌像，

图3c：Si/SiGe/Si-SOI异质结SiGe层下界面附近同步辐射双晶形貌像，

图3d：Si/SiGe/Si-SOI异质结应变Si层的同步辐射双晶形貌像，

图3e：Si/SiGe/Si-SOI异质结SiGe层下面Si层的同步辐射双晶衍射形貌像。

图4：Si/SiGe/Si-SOI异质结Si层高分辨三轴X射线衍射2θ-ω扫描曲线。

图5a：Si/SiGe/Si-SOI异质结应变Si层的高分辨透射电子显微镜二维晶格像，

图5b：Si/SiGe/Si-SOI异质结SiGe层下面Si层的高分辨透射电子显微镜二维晶格像。

图3a中，S为SOI体Si衬底表面划痕，g为入射波矢在衍射面上的投影。图3d中，TD为穿透位错。图5b中互相垂直的直线指示位错存在的位置。

具体实施方式

实施例1(在键合背蚀SOI(BESOI)衬底上获得的应变硅异质结Si/SiGe/Si-SOI)：

1摘要

利用超高真空化学汽相沉积(UHVCVD)在键合背蚀SOI(BESOI)衬底上外延生长Si/SiGe/Si异质结，并对其进行原位低温热处理获得部分弛豫的SiGe层和应变Si层。运用本发明得到了包括应变Si层在内的Si/SiGe/Si-SOI异质结的同步辐射双晶形貌像。高分辨X射线衍射(HRTXD)和高分辨透射电子显微术(HREM)实验验证了本实用新型获得的结果。

2实验

样品采用BESOI作为衬底材料，顶层是Si(001)。利用UHVCVD在此衬底上连续外延生长Si/SiGe/Si。进行外延生长前，首先将BESOI置于沸腾的H₂SO₄∶H₂O₂＝4∶1溶液中进行15分钟化学清洗，然后在去离子水中漂洗10分钟。将样品放入装样室前，在10％HF溶液中浸泡30秒去除表面氧化膜。当外延生长系统真空达到10^-5Pa时，将样品推入生长室。生长室由1000l/s的涡轮分子泵抽真空，基底真空度可达5x10^-7Pa，外延生长过程中生长室压力低于0.13Pa。当真空达到基底真空度后，将样品快速升温至750-800℃进行表面高温去氧，保温5分钟后降至生长温度，对于Si是600℃，SiGe是550℃。外延生长的气体源采用SiH₄和被H₂稀释为15％的GeH₄，生长时流速分别为10sccm和2sccm。最终得到的异质结从上至下依次为Si帽层、SiGe层、Si缓冲层以及BESOI。外延生长完成后，对样品进行750℃30分钟的原位低温热处理。

同步辐射双晶貌相术在北京同步辐射实验室(BSRL)4WIA线上的形貌站进行。双晶衍射的第一晶体为(+n，-n)排列的Si(111)晶体，选择(004)衍射成像，实验布置如图1所示。储能环工作电压2.2GeV，束流范围50-100mA。同步辐射双晶形貌像记录采用高清晰富士胶卷，为提高像清晰度胶片显影采取单面冲洗方式。高分辨三轴晶X射线衍射测量在Philips X′pert X射线衍射仪上进行，经四晶体Ge(220)单色器的CuK_α1()射线作为辐射源，角分辨率小于12弧秒，探测器前安装三次反射Ge(220)分析晶体(接受角约为12弧秒)。工作电压40kV，工作电流40mA。环境温度变化小于1℃。微观观察在JEOL-2010型高分辨电子显微镜上进行，工作电压为200kV。

3实验结果

选择同步辐射入射束的入射方向并使其满足(004)晶面Bragg衍射条件。以样品表面法线为轴，在旋转180°前后分别绘制004摇摆曲线，如图2a和图2b所示。横坐标为入射线与样品表面的夹角ω，纵坐标表示衍射强度计数。在图2a中1、2和3峰的半高宽A、B-C、D-E处拍摄同步辐射双晶形貌像，如图3a、图3b、图3c、图3d、图3e所示。在摇摆曲线的这些部位，由于曲线的坡度很陡，所以当晶体中有微小应变或点阵常数差，强度计数的变化明显，因此对晶体缺陷的探测异常灵敏。

外延生长的单层或多层异质结中外延层与衬底之间往往存在取向差，三轴晶X射线衍射的高分辨特性可以将晶体结构中的取向差和晶面间距的结构信息区分开来。本文采取如下操作对样品进行2θ-ω扫描：首先，对样品进行双晶摇摆曲线测量，得到此异质结亚结构的衍射峰；然后，将ω角固定在某个峰位上，利用三轴晶进行2θ扫描。利用三轴晶X射线衍射按照上述步骤对Si层(004)晶面做2θ-ω扫描曲线，所得结果如图4所示。发生在SiGe层中的应变弛豫经常在SiGe层和Si衬底之间的界面上或/和Si衬底中引入位错，为了观察位错在Si/SiGe/Si-SOI应变硅异质结中的分布情况，采用端视法对Si/SiGe/Si-SOI应变硅异质结的横截面进行高分辨电子显微成像，如图5a和图5b所示。

4讨论

(1)在图2a、图2b中，由衍射峰的强度计数和峰形可知，1峰为BESOI体Si衬底的衍射峰。样品旋转180°前后衍射峰的位置关系为：1和3峰的角间距由3000弧秒变为-3000弧秒，2和3峰的角间距基本保持不变，1和2峰的角间距则由1000弧秒变为-5000弧秒。已知Δθ＝1/2(Δω_A+Δω_B)和其中θ为衍射面的Bragg角，为衍射面与表面的夹角，Δω_A和Δω_B分别表示样品旋转180°前后同一摇摆曲线中两衍射峰的角间距。据此推断，2峰源于SiGe层衍射，3峰来自Si层衍射。1和2峰的角间距归因于BESOI体Si衬底和SiGe层(004)衍射面面间距的不同和它们之间的取向差，1和3峰的角间距为BESOI体Si衬底和Si层(004)衍射面之间存在倾斜角所致，2和3峰角间距归因于Si层和SiGe层衍射面面间距的不同。

(2)应变Si层和SiGe层下面Si层(004)衍射面面间距的不同使图2a、图2b中3峰峰形呈现非对称性。由于外延层厚度较薄以及衍射晶体中存在由位错应变场引起的晶面扭曲或弯曲使衍射峰在双晶衍射ω或ω-2θ扫描模式下发生宽化，使双晶摇摆曲线中Si层衍射峰宽化成为一个峰——3峰，加之来自不同Si层的衍射强度不同，最终导致3峰峰形的非对称性。利用三轴晶X射线衍射对Si层做2θ-ω扫描，由于去除了由缺陷引入的晶面扭曲或弯曲等衍射峰峰形宽化作用，使得Si层衍射峰呈现双峰特征(见图4)，此结果验证了对Si层衍射峰非对称性的分析。

(3)在图2a中半高宽A、B-C、D-E处拍摄Si/SiGe/Si-SOI应变硅异质结的同步辐射双晶形貌像。由于发生在SiGe层中的应变弛豫在SiGe层和其下面的Si层之间的界面上或/和Si层中引入位错，导致SiGe层下面Si层中的缺陷数量远多于Si帽层中的缺陷数量。同步辐射双晶形貌像中正交且平行于<011>方向的交叉状衬度与失配位错应变场有关，所以在D和E处拍摄的同步辐射双晶形貌像图3d和图3e分别与应变Si层和SiGe层下面Si层相对应。SiGe层由完全应变到发生应变弛豫是(004)晶面间距逐渐减小的过程。发生应变弛豫后，SiGe层中靠近下界面的(004)晶面间距变化最大，而靠近上界面的晶格由于受到Si帽层压应力作用变化最小。图3b的成像位置对应于SiGe层中(004)晶面间距相对较大的部位，晶面间距变化较小，所以是对SiGe层中靠近SiGe层与应变Si层界面晶格所成的像，图3c在摇摆曲线上的成像位置对应于SiGe层中(004)晶面间距相对较小的部位，晶面间距变化较大，所以是对SiGe层中靠近SiGe层与SiGe层下面Si层界面晶格所成的像。

上述同步辐射双晶形貌术的实验结果与对样品进行的高分辨电子显微成像结果相一致(见图5)，即：失配应变的弛豫主要通过在SiGe层与其下面的Si层之间的界面上或/和在SiGe层下面的Si层中引入失配位错而实现，具体分析，见《Si/SiGe-OI应变异质结构的高分辨电子显微分析》(半导体学报，2004，25(9)，1123～1127)。

实施例2(样品为在氧注入隔离SOI(SIMOX SOI)衬底上获得的应变硅异质结Si/SiGe/Si-SOI)

据已有的资料可知，实施例2方法获得的应变硅异质结Si/SiGe/Si-SOI的双晶摇摆曲线特征是：SIMOX SOI体Si衬底峰基底处高角侧呈现非对称性。SIMOX SOI顶层Si与体Si衬底之间不存在取向差；在SIMOX SOI上制备应变硅异质结的过程中，由于SiGe层发生了应变弛豫，从而可能在应变Si层与SOI顶层Si之间引入取向差。此外，SiGe层的应变弛豫使Si帽层发生应变得到应变Si层，与此同时，SiGe层中的应变也发生向下传递使SOI顶层Si发生应变。通常情况下，应变Si层的应变量大于SOI顶层Si的应变量，在对称衍射双晶摇摆曲线上，SOI体Si衬底衍射峰的高角端依次为SOI顶层Si和应变Si层的衍射峰。然而，由于应变Si层与SOI顶层Si之间可能存在取向差，加之厚度效应和缺陷应变场引入的峰的宽化作用，最终导致Si层衍射峰与Si层衍射结构的对应关系难以确认。为了明确Si层衍射峰与Si层衍射结构的对应关系，需要按照本实用新型的步骤分辨衍射峰与衍射结构的对应关系，而后在各衍射上得到对应衍射结构的同步辐射双晶形貌像。

5总结

利用同步辐射双晶貌相术，按照本发明的设计方案，获得了经原位低温热处理的Si/SiGe/Si-SOI异质结样品旋转180°前后的双晶摇摆曲线，判定了衍射峰与异质结各衍射结构的对应关系，并在同步辐射双晶摇摆曲线各衍射峰半高宽处拍摄了包括应变Si层在内的同步辐射双晶貌像。高分辨三轴晶X射线衍射和高分辨电子显微术的实验结果表明，本实用新型的设计方案所获得的结果是可靠的。