一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法

摘要

一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，属于微波介质材料制造技术领域，主料为(Zr0.8Sn0.2)TiO4加入0.5wt％的ZnO、0.3wt％MnCO3、0.5wt％CeO2，在1180℃，保温4小时预烧合成，粉碎，过200目筛，待用，然后采用常规工艺制备陶瓷材料，其特征在于：在粉碎混合过程中加入了主料重量的2～6wt％的铅硼玻璃及1～5wt％的Bi2O3/Li2O熔块，烧结温度取1230℃～1300℃，其中取4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块在1250℃烧结，陶瓷性能最好。本发明具有烧结温度低，根据组成配比的不同，烧结温度在1230℃～1300℃，同时不降低陶瓷材料的介电性能。制备工艺简单成本低。

说明书

技术领域

本发明属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及一种低温烧结的高品质因数的固溶体陶瓷材料，具体的讲就是一种降低(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄陶瓷烧结温度的方法。

背景技术

(Zr_1-xSn_x)TiO₄陶瓷来源广，Q值高，温度稳定性好，广泛应用于各种介质谐振器和滤波器中。(Zr_1-xSn_x)TiO₄陶瓷的主晶相是以斜方晶ZrTiO₄为基础的(Zr、Sn)固溶体，有良好的微波特性。当x＜0.3时，形成的是单晶(Zr_1-xSn_x)TiO₄，其中尤以x＝0.2，即(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄(简写为ZST)材料微波性能最好。但ZST烧成温度高达1380～1400℃，如何解决问题是急需解决的问题。人们想借助掺杂改性，在降低烧结温度的同时，材料保持原有的优良的介电性能。石勇等在《天津大学学报》2004年第2期发表的ZnO-MoO₃添加(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄的介电性能一文中提到，单独添加少量ZnO可以降低烧结温度，但介质损耗增大，吴坚强在《中国陶瓷为2006年3月第42卷第3期，掺杂玻璃使得(Zr0.8Sn0.2)TiO₄的烧结温度降低，但是玻璃成分复杂，制备工艺复杂，且烧结温度仍然在1320℃左右。能否找到一种有效降低(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄陶瓷烧结温度的方法就成为能否充分利用(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄陶瓷良好的介电性能的关键。

发明内容

本发明提供了一种能够有效降低(Zr0.8Sn0.2)TiO₄烧结温度的方法，且能够保持原有的介电性能，烧结温度范围为1230℃～1300℃，方法简单易行。

一种降低(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄陶瓷烧结温度的方法，主料为(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄加入0.5wt％的ZnO、0.3wt％MnCO₃、0.5wt％CeO₂，在1180℃，保温4小时预烧合成，粉碎，过200目筛，待用，然后采用常规工艺制备陶瓷材料，其特征在于：在粉碎混合过程中加入了主料重量的2～6wt％的铅硼玻璃及1～5wt％的Bi₂O₃/Li₂O熔块，烧结温度取1230℃～1300℃，其中取4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi₂O₃/Li₂O熔块在1250℃烧结，陶瓷性能最好。

铅硼玻璃制备过程如下：将Pb₃O₄和B₂O₃以(4/3)∶1的摩尔比例混合研磨混匀，混合料在1000℃熔融，并且保温50分钟，随后倒入冷水中进行淬冷。固化的玻璃干燥以后进行研磨直到可以筛过200目筛子，留以待用。

Bi₂O₃/Li₂O熔块制备过程如下：将Bi₂O₃和Li₂CO₃以92∶11的摩尔比混合研磨混匀，混合料放在刚玉坩埚内在830℃下形成固熔体，保温40分钟，随后倒入冷水中进行淬冷，干燥以后研磨直到可以筛过200目筛，留以备用。

本发明具有烧结温度低，根据组成配比的不同，烧结温度在1230℃～1300℃，同时不降低陶瓷材料的介电性能。制备工艺简单成本低。

附图说明

图1为采用本发明在1250℃时烧结材料的显微结构

图2样品制备的工艺流程图

具体实施方式

  实施例  掺杂物加入量  烧结温度℃ 介电常数ε_r  Q(f＝7GHZ)   实施例1  2wt％铅硼玻璃及  1wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1300   42   6600   实施例2  2wt％铅硼玻璃及  1wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1280   39   6350   实施例3  4wt％铅硼玻璃及  3wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1280   44   6930   实施例4  4wt％铅硼玻璃及  3wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1250   44   6900   实施例5  4wt％铅硼玻璃及  3wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1230   35   6250   实施例6  6wt％铅硼玻璃及  5wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1230   31   6100   实施例7  6wt％铅硼玻璃及  5wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1250   33   6250   实施例8  2wt％铅硼玻璃及  5wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1250   39   6500   实施例9  2wt％铅硼玻璃及  5wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1280   40   6550   实施例10  6wt％铅硼玻璃及  1wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1260   37   6300   实施例11  6wt％铅硼玻璃及  1wt％的Bi₂O₃/Li₂O  熔块   1300   39   6370

本发明采用常规工艺制备陶瓷材料，具体过程如图2，可以看出当主料中掺杂4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi₂O₃/Li₂O熔块，烧结温度在1250℃时，陶瓷的介电性能最好，图1是为采用本发明在1250℃时烧结材料的显微结构，陶瓷晶粒均匀致密，这是因为低熔点添加物在烧结过程中先形成液相促进烧结，而到了烧结后期又作为最终相回吸入主晶相起掺杂改性作用。低熔点添加物的这种“双重效应”可使烧结温度降低，且性能保持不变或者提高。