超临界CO2连续萃取杜仲翅果仁中有效成分的工艺方法

摘要

一种超临界CO2连续萃取杜仲翅果仁中有效成分的工艺方法，是将杜仲翅果仁洗净沥干脱水，再经55℃～65℃干燥后破碎至20～60目，然后装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取温度控制在40℃～50℃之间，萃取压力为30～35Mpa，分离温度25～35℃，流量为18～22L/h，时间1～1.5h，萃取物经过精馏、干燥后得产物亚麻酸油；待杜仲翅果仁中亚麻酸油萃取完全后，改变萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～60℃，分离温度25～40℃，分3次加入50％～70％的乙醇作为夹带剂，萃取时间1～2h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的1/3～1/5，浓缩液经活性碳脱色后上硅胶柱或大孔树脂柱进行分离纯化，进而得到总甙类有效成分。本工艺方法具有提取不影响有效成分活性，无溶剂残留等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种从杜仲翅果仁中连续提取亚麻酸、总甙类物质等有效成份的新方法、新工艺。

背景技术

杜仲是我国特有的名贵经济树种，它的全身是宝，目前杜仲作为药用和工业用的皮和叶开发较为广泛，而杜仲翅果的开发利用却未引起人们的重视。杜仲翅果仁中不饱和脂肪酸含量极高，达90％以上，其中亚麻酸含量达60％以上。亚麻酸具有降低血脂、调节血脂、改善心血管系统和增强机体免疫力、延缓衰老等功能。杜仲翅果仁中除含有丰富的不饱和脂肪酸外，还含有丰富的桃叶珊瑚甙、京平尼甙、松脂醇二糖甙等环烯醚萜苷类成分，是保健品和药品的重要原料。

采用传统的溶剂萃取、蒸馏、磨浆浸取、精密压榨等提取技术，能耗大，操作烦琐，提取时间长，提取温度高，会使亚麻酸、总甙类等有效活性成分受到破坏，还会有很多废物产生造成浪费，污染环境。

发明内容

本发明要解决的技术问题就是克服现有技术的缺点，提供一种利用超临界流体CO₂萃取技术从杜仲翅果仁中连续提取亚麻酸油、总甙类物质等有效成份的工艺方法。

本发明的技术方案为：

将杜仲翅果仁洗净沥干脱水，再经55℃～65℃干燥后破碎至20～60目，然后装入萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取温度控制在40℃～50℃之间，萃取压力为30～35Mpa，分离温度25～35℃，流量为18～22L/h，时间1～1.5h，萃取物经过精馏、干燥后得产物亚麻酸油。待杜仲翅果仁中亚麻酸油萃取完全后，改变萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～60℃，分离温度25～40℃，分3次加入50％～70％的乙醇作为夹带剂，萃取时间1～2h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的1/3～1/5，浓缩液经活性碳脱色后上硅胶柱或大孔树脂柱进行分离纯化，进而得到总甙类有效成分。

本发明以杜仲翅果仁为原料，采用超临界流体CO₂萃取技术提取亚麻酸油及总甙类物质等有效成份，提取的亚麻酸油经初步处理可广泛的应用到保健食品和降血脂类药物中作为添加剂或原料，提取的甙类物质是保健品和药品的重要原料，具有抗菌消炎等多种功效。采用超临界流体CO₂萃取技术就具有低温无毒、惰性不易燃的安全环保提取环境，提取不影响有效成分活性，且无溶剂残留等优点。①、有效成分提取率可达90％以上；②、萃取压力为25～35Mpa，萃取温度低，一般操作温度在40℃～60℃：③、系统密闭，提取的有效成份不易氧化；④、萃取剂CO₂无色、无味、无毒、无污染、易分离；⑤、萃取后的渣可利用，有利于实现清洁生产法，把原料吃光用尽。

提取物成分分析：

按本发明方法和工艺提取的亚麻酸油，用GC/MS分析测定主要成分为亚麻酸C₁₈H₃₀O₂含量60～65％重量百分比，通过液相色谱分析测定萃取纯化后的总甙类成分中桃叶珊瑚甙含量达到80％～85％。由于本发明的工艺流程都在低温(≤60℃)和密闭条件下进行，因此生物活性成分较其它方法大为提高。杜仲亚麻酸油产品色泽清亮、含水量低、质量优、外观好，是制造降血脂、延缓衰老类保健食品和药物的重要原料和中间体。杜仲总甙类提取物收率高，纯度高，具有更好的保健和药用活性。

具体实施方式

实施例1：从杜仲翅果仁中提取亚麻酸油和总甙类等功能成份

称取杜仲翅果仁150g，洗净沥干脱水，再经低温干燥后破碎至40～60目，然后装入萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取温度控制在45℃～50℃，萃取压力为35Mpa，分离温度30℃，流量为18～22L/h，时间1h，萃取物经过精馏、干燥后得产物亚麻酸油48.2g，其中亚麻酸含量为61.22％。待杜仲翅果仁中亚麻酸油被萃取完全后，改变萃取压力为26Mpa，萃取温度为55℃，分离温度25℃，分3次加入60％的乙醇1000ml作为夹带剂，萃取时间1～2h，将提取液减压浓缩至提取液体积的1/3，浓缩液经活性碳脱色后上硅胶柱或大孔树脂柱进行分离纯化，进而得到总甙类有效成分1.1g，总甙类有效成分得率为0.73％，其中桃叶珊瑚甙含量为83.7％。

实施例2：从杜仲翅果仁中提取亚麻酸油和总甙类等功能成份

称取杜仲翅果仁150g，洗净沥干脱水，再经低温干燥后破碎至40～60目，然后装入萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取温度控制在40℃～45℃，萃取压力为25Mpa，分离温度25℃，流量为18～22L/h，时间1h，萃取物经过精馏、干燥后得产物亚麻酸油44.7g，其中亚麻酸含量为60.1％。待杜仲翅果仁中亚麻酸油被萃取完全后，改变萃取压力为22Mpa，萃取温度为45℃，分离温度30℃，分3次加入60％的乙醇1000ml作为夹带剂，萃取时间1～2h，将提取液减压浓缩至提取液体积的1/3，浓缩液经活性碳脱色后上硅胶柱或大孔树脂柱进行分离纯化，进而得到总甙类有效成分0.75g，总甙类有效成分得率为0.50％，其中桃叶珊瑚甙含量为81.1％。