障眼明片的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种障眼明片的质量控制方法，改进了原有障眼明片中葛根，黄柏的定性鉴定方法，增加了药物含量测定步骤，采用照薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量。本发明的障眼明片的质量控制方法，提高了质量控制的专属性和有效性，有利于实现对障眼明片成品质量的有效控制。

说明书

技术领域

本发明涉及一种障眼明片的质量控制方法。

背景技术

障眼明片是一种用于治疗初期及中期年性白内障的中药，该产品收载于部标准中药成方制剂第十八册由石菖蒲，决明子，黄柏等二十二味药材制成，由于部分药材无对照品，或由于处方大有些成分难分离，同时，原质量控制方法中无含量测定方法，不足以控制成品的质量。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种改进了原有障眼明片中葛根，黄柏的定性鉴定方法，增加了药物含量测定步骤，能对障眼明片有效成分的含量进行测定，以提高质量控制的专属性和有效性，有利于提高障眼明片成品的质量的质量控制方法。

本发明的主要技术方案是：该障眼明片的质量控制方法，包含如下步骤；

(1)取障眼明片成品15片，除去糖衣，研细，加甲醇30ML，浸泡3小时，过滤，滤渣用甲醇10ml洗涤，洗液并入滤液中，加活性炭4g，置水浴上温热5分钟，过滤，滤液浓缩至约1ml，加新鲜配制的苯胺溶液(取苯胺15ml，加浓盐酸1ml，混匀)2滴，即显棕黄色，渐变成棕红色。

(2)取障眼明片成品30片，除去糖衣，研细，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流30分钟，倾出乙醇提取液，过滤，再加入70％乙醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液合并，浓缩至约15ml，移入分液漏斗中，加醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液(水溶液备用)，用无水硫酸钠脱水后回收醋酸乙酯至约0.5ml，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.35mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏片刻，置紫光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)取(2)项下醋酸乙酯提取后的水溶液，用氨试液调节PH值大于10，加氯仿40ml提取，氯仿液用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.2g，加酸性乙醇20ml，加热回流30分钟，过滤，蒸干，用氨试液调节PH值大于10，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(14∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明的障眼明片的质量控制方法，照薄层色谱法对障眼明片成品中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。

本发明的障眼明片的质量控制方法，在障眼明片成品中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行的含量测定中，取障眼明片成品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取约0.5g，置100ml容量瓶中，加0.1％(V/V)盐酸溶液1ml，充分润湿后放置10分钟，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，放置12小时，精密吸取上清液(必要时过滤)50ml，蒸干，残渣加水3滴充分润湿，加无水乙醇10ml使溶解，加于中性氧化铝柱(105℃活化1小时，100～200目，4g，内径2cm)上，容器用10ml无水乙醇分次洗涤，洗液加于中性氧化铝柱上，再加无水乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至2ml，作为供试品溶液。另精密称取经五氧化二磷真空干燥12小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液5μl，对照品溶液1μl和3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1`5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长为366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。按照障眼明片成品干燥品计算，每片含黄柏以盐酸小檗碱计，不少于设定值为合格。

上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该障眼明片成品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色，味甘，微酸。该成品还应符合中国药典2000年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定。

符合以上条件的障眼明片成品为合格。

本发明在改进了原有的障眼明片中葛根，黄柏的定性鉴定方法，增加了药物含量测定步骤，能对障眼明片有效成分的含量进行测定，以提高质量控制的专属性和有效性，有利于对提高障眼明片成品的质量进行有效的控制。

具体实施方式

本实施例的一种障眼明片的质量控制方法，包含如下步骤：

(1)取障眼明片成品15片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，浸泡3小时，过滤，滤渣用甲醇10ml洗涤，洗液并入滤液中，加活性炭4g，置水浴上温热5分钟，过滤，滤液浓缩至约1ml，加新鲜配制的苯胺溶液(取苯胺15ml，加浓盐酸1ml，混匀)2滴，即显棕黄色，渐变成棕红色。

(2)取障眼明片成品30片，除去糖衣，研细，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流30分钟，倾出乙醇提取液，过滤，再加入70％乙醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液合并，浓缩至约15ml，移入分液漏斗中，加醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液(水溶液备用)，用无水硫酸钠脱水后回收醋酸乙酯至约0.5ml，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.35mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏片刻，置紫光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)取(2)项下醋酸乙酯提取后的水溶液，用氨试液调节PH值大于10，加氯仿40ml提取，氯仿液用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.2g，加酸性乙醇20ml，加热回流30分钟，过滤，蒸干，用氨试液调节PH值大于10，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(14∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本实施例的障眼明片的质量控制方法，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)对障眼明片成品中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。

本实施例的障眼明片的质量控制方法，在障眼明片成品中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行的含量测定中，取障眼明片成品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取约0.5g，置100ml容量瓶中，加0.1％(V/V)盐酸溶液1ml，充分润湿后放置10分钟，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，放置12小时，精密吸取上清液(必要时过滤)50ml，蒸干，残渣加水3滴充分润湿，加无水乙醇10ml使溶解，加于中性氧化铝柱(105℃活化1小时，100～200目，4g，内径2cm)上，容器用10ml无水乙醇分次洗涤，洗液加于中性氧化铝柱上，再加无水乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至2ml，作为供试品溶液。另精密称取经五氧化二磷真空干燥12小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液5μl，对照品溶液1μl和3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长λ＝366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。按照障眼明片成品干燥品计算，每片含黄柏以盐酸小檗碱计，不少于设定值为合格。

本实施例中，每片障眼明片成品中含黄柏以盐酸小檗碱计，设定值为3mg。

上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该障眼明片成品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色，味甘，微酸。该成品还应符合中国药典2000年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定。

符合以上条件的障眼明片成品为合格。