实时光谱测量的样品高温加热装置

摘要

实时光谱测量的样品高温加热装置主要有一个铂丝小圈做成的样品架和一套特制的开有三个通光孔的小型自动控温加热炉组成。其样品的加热温度可达400～1200℃，并且由于被测样品很薄(0.5mm以下)这样可采用透射和反射方法进行光谱测量。应用该装置可以通过调节和控制高温加热装置炉内温度达到研究在高温状态下材料的物化性质以及了解材料的液相结构以及在固、液相转变过程中结构变化的目的。

说明书

本发明涉及光谱测量领域，特别是涉及高温固液态样品的分子光谱的实时测量。

高温固液态物质的分子光谱的实时测量，是研究高温状态下，材料的物化性质，特别是了解材料的液相结构以及在固——液相转变过程中结构变化的重要手段。这种手段在晶体生长的研究中也具有重要的应用。它可以用来研究晶体生长过程中生长母液的结构，生长基元形成以及由此产生的对结构相和结晶过程的影响：可以研究助溶剂对母液结晶和晶体生长的影响，为选择助溶剂提供信息和依据。实现高温固液态相转变过程的分子光谱的实时测量的关键之一，是制作一套适用于实时光谱测量的样品高温加热装置。至今，虽然也有不少关于用分子光谱研究相态转变过程中结构变化的报道，如文献：1)W.P.Pet al.J.Polym.Sci，Polym Phys Ed，1986，24(24)827；2)闻再庆等，高分子学报1991(2)，206，1991(4)，430和3)吴广荪等，分子催化1987，1(1)45)中介绍了这些研究。但大多集中在一些高聚物和液晶等上，其加热范围一般在200—400℃，最高没有超过400℃，不能满足大部分高温晶体生长的熔液(一般在1000℃以上)的研究。

本发明的目的在于提供一套自动控温的小型样品高温加热装置，以满足实时测量高温固液态样品分子光谱的需要。

本发明的技术方案是，样品高温加热装置(图1)由可通冷却水的外炉壳(1)，内炉膛(2)，加热元件(3)，样品架(4)，通光孔(5)，控温热电偶(6)，测温热电偶(7)和保温材料(8)组成。炉温由控温热电偶，测温热电偶和自动控制器自动控制和测量，在高温炉的一半高度的水平面上开有三个通光孔(图2)，其中两个孔(9)和(10)的中心在同一直线上，而另一个孔(11)则与这两个孔的中心联线成一定夹角(10°—170°)。样品架由铂丝做成，将铂丝的一端弯成直径5～8mm的小圈。使用时，先将被测样品装入坩埚，然后置于马福炉中加热至样品熔化，用铂丝小圈浸入熔液中然后提出液面冷却，此时在铂丝小圈内附着一层很薄的固态样品，然后将该铂丝小圈移至高温炉加热装置中并置于炉子的半高位置(通光孔位置)，炉子开始升温至样品熔化。透射配置测量时，信号光从与泵浦光入口孔(9)经一直线上的小孔(10)用一光学系统采集接收；反射配置测量时，信号光从与入口孔成一定夹角的小孔(11)采集接收，然后进入光纤耦合器，由光纤输入光谱仪进行测量。

由于采用上述装置，样品的加热范围可扩展到1200℃同时被测样品很薄(0.5mm以下)，这样可以采用透射和反射方法进行测量。另外，由于样品架上的样品在高温炉的升降温过程中，可以从固态转变到液态，再从液态转变到固态。这样可以通过调节和控制高温加热装置炉内温度达到固液相转变过程中结构变化的实时光谱测量的目的。此外，由于在内炉膛中样品架周围填充了泡沫砖(一种多孔的耐火材料)，较大地减轻了热辐射对光谱测试的影响。

附图1是用于实时光谱测量的样品高温加热炉纵向剖面示意图。

附图2是加热炉A-B位置横向剖面示意图。

实施例1：如图2所示，透射配置测量时泵浦光经高温加热装置小孔(9)聚焦于样品，透过式样的红外信号光与入口孔(9)在一直线上的小孔(10)用一光学采集系统和光纤耦合系统送入红外光谱仪测量。测量样品为B_aB₂O₄(BBO)，样品架直径为5mm，样品加热温度范围为800～1100℃。

实施例2：如图2所示，反射配置测量时泵浦光经高温加热装置小孔(9)聚焦于样品。反射式样的红外信号光与入口孔(9)夹120°的小孔(11)用一光学采集系统和光纤耦合系统送入红外光谱仪测量。测量样品为B_aB₂O₄(BBO)，样品架直径为8mm，样品加热温度范围为800～1200℃。