一种昆仑雪菊油树脂醒脑油及其制备方法

摘要

本发明公开一种昆仑雪菊油树脂醒脑油及其制备方法，采用超临界CO2萃取工艺制备昆仑雪菊油树脂的萃取时间100min、萃取温度45℃、萃取压力20Mpa、夹带剂用量150mL，取薄荷脑、樟脑，研磨混融，蜂蜡、白凡士林，加热熔融放至65～70℃后加入搅匀，保持45～60℃，制备获得昆仑雪菊油树脂醒脑油含有樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%，制备的醒脑油除了具有基本的提神、清脑作用之外还具有降低胆固醇、预防贫血的功效，具有广泛的应用价值。

说明书

技术领域

本发明涉及脑醒油制备的技术领域。具体的说，本发明涉及一种昆仑雪菊油树脂制备脑醒油的技术领域。

背景技术

金鸡菊(Coreopsis basalis)又名茶菊、雪菊，属菊科金鸡菊属(Coreopsis)的干燥头状花序，单瓣、重瓣或半重瓣。舌状花黄色或金黄色，花期6～9月。金鸡菊属于北温带植物，原产于北美。油树脂是指天然香料中提取的有效成分，是粘稠状的液体，它能代表天然香料中的有效成分，并保持着原有的全部滋味、气味和感官特性，具有呈味能力强，严格符合卫生标准，稳定性较好，易保存，经济实用等优点。民间有通过嗅昆仑雪菊的风味缓解偏头疼的习俗，目前未见有关采用以昆仑雪菊油树脂为原料开发制备昆仑雪菊油树脂醒脑油的报道。

发明内容

针对现有技术中国内外未见有关采用以昆仑雪菊油树脂为原料开发制备昆仑雪菊油树脂醒脑油的报道的研究现状。本发明旨在提供一种昆仑雪菊油树脂醒脑油及其制备方法，以超临界CO₂萃取的昆仑雪菊油树脂为原料，组配设计适合制备昆仑雪菊油树脂醒脑油的配方，制备的昆仑雪菊油树脂醒脑油具有基本的提神、清脑作用之外还具有降低胆固醇、预防贫血的功效，具有广泛的应用价值。

本发明提供的技术方案：

本发明利用超临界流体CO₂萃取昆仑雪菊油树脂，以昆仑雪菊油树脂为主要原料，以樟脑、薄荷脑各28% 、桉叶油17%、薄荷油17%、樟脑油6%，丁香油2%、桂皮油2%为基质，在油树脂不同添加量为5%-25%，蜂蜡9%、白凡士林20%的情况之下，制备雪菊油树脂醒脑油，并对其进行鉴定。选择颜色、香气、粘稠度、滋润型为评价因素，通过计算确定各因素合理的权重，对制备的油树脂醒脑油产品进行模糊数学综合评价。结果表明：模糊综合评判法客观而准确的区分出不同产品的优劣程度和等级，五种产品的配方中以油树脂添加量为20%时制备的油树脂清凉油的综合评价分最高。设计醒脑油原料配方为：樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%。制备的昆仑雪菊油树脂醒脑油除了具有基本的提神、清脑作用之外还具有降低胆固醇、预防贫血的功效，具有广泛的应用价值。

本发明具体提供一种昆仑雪菊油树脂醒脑油的制备方法，%按照重量百分比计，具体提取方法步骤如下：

（1）将晒干后的昆仑雪菊花用粉碎机粉碎，45℃烘箱中烘干 12 h后过40目筛，将粉末分装于密封袋，冷藏备用。

（2）采用超临界CO₂ 萃取工艺制备昆仑雪菊油树脂：采用上述备用的昆仑雪菊花粉，经萃取时间100min、萃取温度45℃、萃取压力20Mpa、夹带剂用量150mL，萃取的油树脂萃取率为：18.42%。

（3）取薄荷脑、樟脑，研磨混融，通过添加薄荷油、樟脑油、桉叶油、丁香油、桂皮油、昆仑雪菊油树脂搅匀制备混合液，另取蜂蜡、白凡士林，加热熔融，放至65～70℃，加入混合液，搅匀，保持45～60℃，灌装，制备获得昆仑雪菊油树脂醒脑油。

同时，本发明提供一种昆仑雪菊油树脂醒脑油，%按照重量百分比计，昆仑雪菊油树脂醒脑油含有樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%。

进一步，本发明提供一种昆仑雪菊油树脂醒脑油，%按照重量百分比计，昆仑雪菊油树脂醒脑油含有以樟脑、薄荷脑各28% ，桉叶油17%，薄荷油17%，樟脑油6%，丁香油2%，桂皮油2%，昆仑雪菊油树脂20%，蜂蜡9%，白凡士林20%。

本发明中，雪菊油树脂理化指标测定中，采用酸值参照GB/T5530-2005酸值的测定方法测定；过氧化值参照GB/T5538-2005过氧化值的测定方法测定； 皂化值参照GB/T5534-2008 动植物油脂皂化值的测定方法测定；不皂化物参照GB/T35.2-2008动植物油不皂化物的测定方法测；碘值参照GB/T5532-2008动植物油脂碘值的测定方法测定。这些都是本领域常见的采用的测定方法。

通过实施本发明具体的发明内容可以达到以下有益效果：

以昆仑雪菊油树脂为主要原料，以樟脑、薄荷油、桉叶油、丁香油等为基质，通过优化制备工艺和制备雪菊油树脂醒脑油配方，并对其进行鉴定，选择颜色、香气、粘稠度、滋润型为评价因素，通过计算确定各因素合理的权重，对制备的油树脂醒脑油产品进行模糊数学综合评价产品评价。确定本发明提供的醒脑油原料最佳配方：樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%。制备的昆仑雪菊油树脂醒脑油除了具有基本的提神、清脑作用之外还具有降低胆固醇、预防贫血的功效，具有广泛的应用价值。

具体实施方式

下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例，本发明中基本涉及到的%无特别指明都是重量百分比计。

主要试剂：昆仑雪菊花（野生）、薄荷脑、薄荷油、樟脑、樟脑油、桉叶油、丁香油、桂皮油、蜂蜡、白凡士林可通过市场购买获得。

试验仪器： SFE221-50-06型超临界萃取装置，南通华兴石油仪器有限公司；DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱，上海-恒科技有限公司；RE-52AA旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂；HH－S2数显恒温水浴锅，金坛市医疗仪器厂；

本发明中选用的所有原辅材料，所选用的所有试剂和仪器都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。

实施例一：昆仑雪菊油树脂醒脑油的制备

一种昆仑雪菊油树脂醒脑油的制备方法，%按照重量百分比计，具体提取方法步骤如下：

（1）将晒干后的昆仑雪菊花用粉碎机粉碎，45℃烘箱中烘干 12 h后过40目筛，将粉末分装于密封袋，冷藏备用。

（2）采用超临界CO₂ 萃取工艺制备昆仑雪菊油树脂：采用上述备用的昆仑雪菊花粉，经萃取时间100min、萃取温度45℃、萃取压力20Mpa、夹带剂用量150mL，萃取的油树脂萃取率为：18.42%。

（3）取薄荷脑、樟脑，研磨混融，通过添加薄荷油、樟脑油、桉叶油、丁香油、桂皮油、昆仑雪菊油树脂搅匀制备混合液，另取蜂蜡、白凡士林，加热熔融，放至65～70℃，加入混合液，搅匀，保持45～60℃，灌装，制备获得昆仑雪菊油树脂醒脑油。

上述采用的昆仑雪菊油树脂醒脑油配方如下：

樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%。

实施例二：昆仑雪菊油树脂醒脑油配方的优化

取薄荷脑、樟脑，研磨混融，加薄荷油、樟脑油、桉叶油、丁香油、桂皮油、昆仑雪菊油树脂（不同添加量）搅匀制备混合液。另取蜂蜡、白凡士林，加热熔融，放至65～70℃，加入制备的混合液中，搅匀，保持45～60℃，灌装，即得。

空白对照：（樟脑、薄荷脑各28% 、桉叶油17%、薄荷油17%、樟脑油6%、丁香油2%、桂皮油2%）基质71%、蜂蜡9%、白凡士林20%

配方Ⅰ：基质66%、蜂蜡9%、白凡士林20%、油树脂5%

配方Ⅱ：基质61%、蜂蜡9%、白凡士林20%、油树脂10%

配方Ⅲ：基质56%、蜂蜡9%、白凡士林20%、油树脂15%

配方Ⅳ：基质51%、蜂蜡9%、白凡士林20%、油树脂20%

配方Ⅴ：基质46%、蜂蜡9%、白凡士林20%、油树脂25%

实施例三：油树脂醒脑油的质量评定

按照上述实施例提供的油树脂醒脑油进行如下实验：

1.1    理化性质

1.1.1化学法鉴别油树脂醒脑油

香草醛-硫酸显色反应：取本品约2g，置具塞锥形烧瓶中，加无水乙醇6ml，密塞，振摇数分钟，滤过，滤液照下述方法试验： 取滤液约3ml，待乙醇自然挥散，残渣加硫酸1ml使溶解，移至试管中，加1%香草醛硫酸溶液1ml，即显橙红色，再加水1ml，摇匀，即显紫堇色（检查挥发油成分）。取滤液，加2，4-二硝基苯肼试液数滴，发生橘红色沉淀（检查醛酮类成分）。

判定：空白组（未加入雪菊油树脂的醒脑油）和实验组（加入雪菊油树脂的醒脑油）醒脑油在香草醛-硫酸显色反应均显紫堇色，说明该样品中挥发油、萜类等的含量较高。

样品与香草醛-硫酸溶液与2，4-二硝基苯肼试液的反应呈阳性，为合格，证明雪菊油树脂的醒脑油富有挥发油、萜类以及醛酮类成分。

1.1.2 油树脂醒脑油熔点：熔点42～55℃。

1.2 油树脂醒脑油感官评价

组成10人的评价在小组，分别对油树脂醒脑油的颜色、香气、粘稠度、滋润型感官综合评价。按好、中等、差等级，进行综合评分，统计评分结果，按如下表，进行油树脂醒脑油感官评定标准。评价标准如表1所示：

       表1  油树脂醒脑油感官评定标准

     感官指标            感官描述  分值      颜色         淡黄色，有光泽       0-30分      香气     香樟味，雪菊油树脂醇香浓郁       0-30分     粘稠度       稠度的稀浓，组织软硬       0-20分     滋润型      柔润，润滑，涂布性强弱       0-20分

注：感官评价的满分为100分，颜色评分以30分为满分，暗黄色0-8分， 淡黄色--黄色9-15分，柠檬黄16-30分；香气评分以30分为满分，刺激性强，清凉味 0-9分，清新，轻微刺激 10-19分，香樟味，雪菊油树脂醇香浓郁，不呛人20-30分；粘稠度评分以20分为满分，稀且软，易融化，稀疏 0-6分，蜡状，稠度适宜 7-15分，固状，坚硬，稠度稍浓16-20分；滋润型评分以20分为满分，容易涂布，柔润及润滑性好0-7分，较易涂布，柔润及润滑性较好 8-15分，易涂布，柔润及润滑性较差16-20分。

1.3 雪菊油树脂醒脑油药效试验

把雪菊油树脂以不同的添加量（5%～25%）加入到以樟脑、薄荷油、桉叶油、丁香油等为基质之下制备的雪菊油树脂醒脑油，由于油树脂的添加量的增加，其颜色由淡黄色变为暗黄色；空白组（未加入雪菊油树脂的醒脑油）的气芳香，薄荷味十足，把油树脂醒脑油涂于太阳穴之后，对皮肤有清凉的刺激感，而实验组（加入雪菊油树脂的醒脑油）的香气因为油树脂的添加量的增加，雪菊油树脂浓郁的醇香味儿逐步的体现出来，并对皮肤均有清凉的刺激感，醒脑提神作用明显；之所以雪菊油树脂本身是半流动性的粘稠体，因此所制备出的油树脂醒脑油组织逐渐地由软变蜡状，稠度有变浓的趋势；空白组和实验组醒脑油的滋润型均良好。

1.4 模糊矩阵法确定最优配方

1.4.1 确定评价对象集Y

Y={y1，y2 ，y3  y4}

评价对象集Y是指研究过程中,需要进行评价产品的集合。y1， y2，y3，y4，y5分别代表添加不同浓度昆仑雪菊油树脂的醒脑油。

1.4.2确定评价因素集 U

U={u1  u2  u3  u4}

评价因素集 U 是指产品的感官质量的构成因素的集合。u1,u2,u3,u4分别代表本研究中颜色、香气、粘稠度、滋润型等四个评价指标。

1.4.3 确定评价等级集 V

V={v1  v2  v3  v4}

评价等级集 V 为对前述每个因素的评价，可以是一组定性形容词的集合。v1,v2,v3,v4分别代表很喜欢，喜欢，不太喜欢，不喜欢。

1.4.4 确定评价权重集 A

A={A1  A2  A3  A4}

权重集就是各评价因素的权重系数的集合。每个评价因素对应一个权重系数。A=（0.3，0.3，0.2，0.2）

1.4.5 建立模糊矩阵

根据对油树脂醒脑油样品的不同评价指标的得分次数结果，得到如R的模糊矩阵：

添加5g昆仑雪菊油树脂的醒脑油 ：A颜色=[0.4 0.3 0.2 0.1]、B香气=[0.3 0.2 0.3 0.2] 、C粘稠度=[0.3 0.3 0.3 0.1] 、D滋润型=[0.3 0.4 0.3 0] 。

添加10g昆仑雪菊油树脂的醒脑油 ：A颜色=[0.5 0.4 0.1 0] 、B香气=[0.4 0.2 0.2 0.2]、 C粘稠度=[0.3 0.4 0.2 0.1] 、D滋润型=[0.4 0.3 0.3 0]。

添加15g昆仑雪菊油树脂的醒脑油 ：A颜色=[0.6 0.2 0.2 0] 、B香气=[0.5 0.2 0.2 0.1] 、C粘稠度=[0.4 0.3 0.2 0.1] 、D滋润型=[0.4 0.3 0.2 0.1]。

添加20g昆仑雪菊油树脂的醒脑油 ：A颜色=[0.7 0.2 0.1 0]、B香气=[0.6 0.3 0.1 0] 、C粘稠度=[0.5 0.3 0.1 0.1] 、D滋润型=[0.4 0.4 0.2 0]。

添加25g昆仑雪菊油树脂的醒脑油 Ⅴ：A颜色=[0.5 0.2 0.2 0.1] 、B香气=[0.6 0.2 0.2 0] 、C粘稠度=[0.4 0.2 0.2 0.2]、 D滋润型=[0.3 0.3 0.3 0.1]。

依据模糊变换原理：Y＝A*R，则对第几号样品的综合评价结果为：

YⅠ= (0.3，0.3，0.2，0.2)  =（0.33 0.29 0.27 0.11）

YⅡ= (0.3，0.3，0.2，0.2)  =（0.31 0.32 0.19 0.08）

YⅢ= (0.3，0.3，0.2，0.2) =（0.49 0.24 0.2 0.07）

YⅣ= (0.3，0.3，0.2，0.2)  = (0.57 0.29 0.12 0.02)

YⅤ= (0.3，0.3，0.2，0.2)  = (0.47 0.22 0.22 0.09)

对于5%昆仑雪菊油树脂的醒脑油 所得样品，有33%人很喜欢，有29%人喜欢，有27%不太喜欢，有11%人不喜欢。

对于10%昆仑雪菊油树脂的醒脑油 Ⅱ所得样品，有31%人很喜欢，有32%人喜欢，有19%不太喜欢，有8%人不喜欢。

对于15%昆仑雪菊油树脂的醒脑油 Ⅲ所得样品，有49%人很喜欢，有24%人喜欢，有20%不太喜欢 ，有7%人不喜欢。

对于20%昆仑雪菊油树脂的醒脑油 Ⅳ所得样品，有57%人很喜欢，有29%人喜欢，有12%不太喜欢 ，有2%人不喜欢。

对于25%昆仑雪菊油树脂的醒脑油 Ⅴ所得样品，有47%人很喜欢，有22%人喜欢，有22%不太喜欢，有9%人不喜欢。

模糊矩阵的综合评价结果表明，对于昆仑雪菊油树脂不同添加量所制作的醒脑油I、II、III、IV、Ⅴ的喜欢比分别为62%、63%、73%、86%、68%。由此看出昆仑雪菊油树脂的添加量为20%的醒脑油 IV的评分最高，喜欢人数比较多，可接受性最好，所得油树脂醒脑油的颜色为令人愉悦的柠檬黄，香气清新，香樟味、雪菊油树脂醇香浓郁、醒脑提神作用明显、不呛人,粘稠度适宜,较易涂布、柔润及润滑性较好。

结论：本试验采用超临界CO₂萃取昆仑雪菊油树脂并把其以不同的添加量加入到以樟脑、薄荷油、桉叶油、丁香油等为基质的醒脑油中，采用模糊数学应用到感官评定中的分析方法，对所得的油树脂醒脑油得出的结论为：当昆仑雪菊油树脂添加量为20%时所制备的油树脂醒脑油的效果最好，并且在感官评定综合评定中得分最高。

通过上述各实施例提供以昆仑雪菊油树脂为主要原料，以樟脑、薄荷油、桉叶油、丁香油等为基质，通过优化制备工艺和制备雪菊油树脂醒脑油配方，并对其进行鉴定，选择颜色、香气、粘稠度、滋润型为评价因素，通过计算确定各因素合理的权重，对制备的油树脂醒脑油产品进行模糊数学综合评价产品评价。确定本发明提供的醒脑油原料最佳配方：（樟脑、薄荷脑各28% 、桉叶油17%、薄荷油17%、樟脑油6%、丁香油2%、桂皮油2%）基质51%、蜂蜡9%、白凡士林20%、雪菊油树脂20%。

进一步综合上述系列实施例确定醒脑油原料配方为：樟脑15-28%、薄荷脑15-28%、桉叶油9-17%、薄荷油9-17%、蜂蜡5-10%、白凡士林15-25%、雪菊油树脂19-21%、樟脑油2-6%，丁香油1-2%、桂皮油1-2%。制备的昆仑雪菊油树脂醒脑油除了具有基本的提神、清脑作用之外还具有降低胆固醇、预防贫血的功效，具有广泛的应用价值。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。