一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，其测定步骤为，1)样品制备：将待测样品剪裁成不大于2×2×2毫米的小立方体；2)样品提取：称取一定量的样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后放置一段时间，然后在一定温度下超声提取，将提取液过有机相滤膜；3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得提取液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量。本发明测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为40 mg/kg。

说明书

[技术领域]

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料 中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法。

[背景技术]

现代食品接触材料中已经广泛采用橡胶材料，这些材料预期会与食品接触 或已经与食品接触，如橡胶奶嘴、高压锅垫圈，食品容器橡胶垫片和垫圈、铝 背水壶橡胶密封垫片、吸输用食品胶管、橡胶密封件等。由于这些材料在与食 物相接触的过程中，材料中某些有害成分可能会释放或迁移到食物中，所以各 国对于食品接触材料都有严格的要求，并出台了一些相应的法律法规。这些食 品接触材料需要检测其中的添加剂、分解或降解产物、单体残留物，另外还有 添加剂、粘合剂、油墨的迁移测试等。

硅橡胶作为橡胶材料的一大类，由于其具有稳定的硅氧化学结构，能赋予 弹性体独特的性能，包括生物相容性、耐高温性、耐化学性能、耐老化性能、 生理惰性等，且以硅橡胶为原材料进行加工制造的橡胶制品生产周期较短，具 有较高的生产率，因此硅橡胶制品已广泛的应用于食品接触材料中。苯基三(三 甲基硅氧烷基)硅烷(CAS号码为9076-37-3或2116-84-9)主要用于护肤品、 防晒霜、化妆品、头发护理剂、和防汗除臭剂等，也广泛存在于硅橡胶中，因 此建立一套测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测试方 法十分必要。

[发明内容]

为解决上述问题，本发明提供了一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三 甲基硅氧烷基)硅烷的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速， 而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测 定。

一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，包 括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后常 温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最 后将所得提取液过0.45um PTFE滤膜；

3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯 基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量。

步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25 毫米，膜厚0.25微米；

2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3 分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到 300℃，保留1分钟；

3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离 子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。

步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和 标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基三(三甲基 硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：

苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中，

C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)，

V——最终定容体积(mL)，

W——样品重量(g)，

DF——稀释倍数。

本发明的有益效果：本发明是一种利用有机溶剂超声提取，采用气相色谱 质谱联用仪测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷含量的方 法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接 触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为 40mg/kg，避免了食品接触硅橡胶材料在与食物相接触的过程中，材料中的有 害成分苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷可能会释放或迁移到食物中，从而对人们 的身心健康带来威胁。

[附图说明]

图1是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的气相色谱图；

图2是实施例中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的质谱图。

[具体实施例]

本发明所述的一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅 烷的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体，该 待测样品为食品接触硅橡胶材料，待测物质为苯基三(三甲基硅氧 烷基)硅烷；

2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入提取溶剂丙酮，盖紧 瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4 小时，最后将所得提取液过0.45um PTFE滤膜；

3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯 基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量，采用外标法定量；具体为， 将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标 准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯 基三(三甲基硅氧烷基)硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公 式如下：

苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量其中，

C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)，

V——最终定容体积(mL)，

W——样品重量(g)，

DF——稀释倍数。

步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25 毫米，膜厚0.25微米；

2)气相色谱进样口温度设定为260℃，程序升温为初温40℃，保留3 分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按每分钟15℃升温到 300℃，保留1分钟；

3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离 子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：

硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的测定

1.样品的制备：

将待测样品剪裁成不大于2毫米×2毫米×2毫米的小立方体，称取100mg 的样品于一50mL的顶空瓶中，加入4mL丙酮，盖紧瓶盖后常温下放置10小 时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0.45um PTFE 滤膜。

2.设定仪器参数：

1)气相色谱仪条件

气相色谱仪：Agilent 6890

色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

进样口温度：260℃

载气流速：1.0mL/min，恒流

进样模式：不分流进样

进样体积：1μL

程序升温：初温40℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到100℃，之后按

每分钟15℃升温到300℃，保留1分钟

2)质谱条件

溶剂延迟：4min

采集方式：SCAN模式和SIM模式同时进行

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

SCAN扫描离子(m/z)：50～500

SIM扫描离子(m/z)：135、207、269

3.定性和定量

1)定性

经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图 相比较，确定样品中是否检出待测物。

2)定量

采用标准曲线外标法定量

4.计算

计算公式如下：

分析物的含量$(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})=\frac{C\times V}{W}\times \mathrm{DF}$

C——苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的机读数(μg/mL)

V——最终定容体积(mL)

W——样品重量(g)

DF——稀释倍数。

本发明不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与 原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包 含在本发明的保护范围之内。