化学气相沉积中衬底温度的控制方法

摘要

本发明涉及一种化学气相中沉积衬底温度的控制方法，所述控制方法用于对稳定时间段的所述衬底温度进行控制，在所述稳定时间段内所述衬底温度处于相对稳定状态且其波动幅度不超过一允许温度值T，所述控制方法包括在所述时间段内，调节加热单元的温度在初始时刻t得到一稳定值Tsp1，同时获得一个所述衬底温度的初始测量值Ts1，在改变反应条件后，获得所述衬底温度在下一时刻t+Δt的新测量值Ts2，并由所述Ts1，所述Ts2和所述Tsp1计算得到所述下一时刻的所述稳定值Tsp2。本发明避免了因所述衬底温度的测量误差引起的无法对所述衬底温度进行精确控制的问题，能够对时间段的衬底温度进行精确可靠的控制。

说明书

技术领域

本发明涉及半导体制备的工艺方法领域，尤其涉及一种化学气相沉积中衬底温度的控制方法。

背景技术

发光二极管(Light Emitting Diode，LED)是一种利用半导体中的电子和空穴复合引起的电致发光效应进行发光的器件。在过去的很长一段时间内，LED主要应用于背景显示技术中。近年来随着能源危机的加深，人们开始倡导低碳节能的生活理念，而LED是一种冷光源，具有很高的发光效率，能够满足低功率、耗电量小的节能需求。因此，LED已成为一种最有前景的节能光源，即将走入日常照明领域，这对LED的大规模生产制备工艺提出了很高的要求。

化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是大规模制备半导体薄膜的常用方法，所述化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，其通过化学气相沉积装置得以实现。所述化学气相沉积装置通过进气管路将反应气体通入反应腔中，并控制所述反应腔内的压强、温度等反应条件，使得反应气体发生反应，从而完成沉积工艺步骤。所述CVD方法包括很多不同的种类，而所述LED器件是用金属有机化学气相沉积法(Metal OrganicChemical Vapor Deposition)进行制备的。MOCVD方法是以III族金属有机源和V族氢化物源为反应气体，在衬底上沉积III-V族半导体薄膜的CVD方法。

在应用所述MOCVD方法制备所述LED的工艺过程中，通常以硅或蓝宝石作为衬底，所述衬底被固定于所述反应腔内的一承载单元上，并用一加热单元对其进行加热，然后在所述衬底上依次沉积AlN缓冲层、GaN层、nGaN层、多量子阱(Multi-quantum Well，MQW)层和插装型封装层(Pin Grid Array，PGA)各层薄膜，其中所述MQW层为发光层。所述工艺过程中的衬底温度T随时间t的大范围变化情况如图1所示。参照图1，在所述工艺过程的初始阶段，所述衬底被加热到很高的温度，其后所述衬底温度逐渐回落，接着在几个连续的时间段中具有相对稳定值，或处于小范围的上升或下降状态。所述各层薄膜都必须在所述衬底温度处于相对稳定值的时间段进行沉积，如图1所示的温度曲线的10段、20段和30段。事实上，所述温度曲线上的稳定段所代表的衬底温度只是没有较大幅度的变化，所述衬底温度一直处于小幅度的波动之中，这最终会影响沉积得到的薄膜的质量。为了优化所述各层薄膜的质量，要在所述稳定段尽可能精确的对所述衬底温度进行控制，尤其是在沉积所述MQW层时，需要将所述衬底温度的波动控制在1℃以下。这是因为所述MQW层的主要成分为InGaN，其中In的比重决定了所述LED的发光波长，而所述In的比重又直接取决于沉积所述MQW层时的所述衬底温度和In的掺杂浓度，且对所述衬底温度非常敏感。为制备得到具有特定发光波长的所述LED，人们必须精确控制所述MQW层中所含的In的比重，从而必须非常精确的控制所述衬底温度。

在所述衬底温度处于相对稳定值的时间段内，当改变反应条件时，所述衬底温度会发生相应的变化。图2为当所述反应条件发生改变时，在不改变所述加热单元的温度的情形下，衬底表面温度随时间的变化。参照图2，在第一阶段0-40秒内，所述衬底与化学气相沉积装置的气体喷淋组件的间距为20mm，进入反应腔气体总流量为136slm，这时所述衬底表面温度保持在约为743.5℃；在第二阶段40-360秒，所述气体总流量仍然保持为136slm，所述间距变为16mm时，所述衬底表面温度下降到739℃左右；在第三阶段360-600秒，所述间距保持为16mm，所述反应气体总流量增加到216slm，所述衬底表面温度下降到约为735.5℃。在沉积所述各层薄膜时，在改变反应条件时所述衬底温度仍然需要处于相对稳定值，因此必须相应的调节所述加热单元的温度。

在现有技术中，所述加热单元温度是通过反馈手段进行调节的：首先测量所述衬底温度，获得一个所述衬底温度的初始测量值，如果所述初始测量值与稳定值的偏差大于一个预先设定的误差范围，则将所述初始测量值作为反馈信号，根据所述衬底温度与所述加热单元的温度的关系调节所述加热单元的温度，从而控制所述衬底温度，使其在所述误差范围内始终等于所述稳定值。其中所述衬底温度是用高温辐射温度计进行测量的，所述高温辐射温度计通过一设置于反应腔顶壁上，并与所述衬底相对设置的光学透窗探测所述衬底表面在加热时发出的热辐射，进而得出所述衬底温度。但在实际测量中，由于两种反应气体在反应腔内的高温环境下会发生寄生反应，且其生成物会以疏松薄膜的形态附着于所述反应腔顶壁上，对所述光学透窗造成不同程度的遮挡，由所述高温辐射温度计获得的所述衬底温度的测量值通常会在很大程度上偏离真实值。

如图3所示，若所述高温辐射温度计在所述光学透窗无遮挡时测得的衬底表面温度，即所述衬底温度的准确值为1000℃，在发生轻微遮挡时其测量值会下降，在中度遮挡的情形下所述测量值下降到约900℃，而在严重遮挡时所述测量值只是略高于600℃。随着时间的推移，所述光学透窗被所述寄生反应产生的附着物的遮挡越来越严重，造成所述高温辐射温度计的测量误差也越来越大。当用有误差的所述测量值作为反馈信号去调节所述加热单元的温度时，就会出现严重错误，使得无法精确控制所述衬底温度。

发明内容

现有的化学气相沉积方法中所述衬底温度的控制方法是利用衬底温度的测量值作为反馈信号去调节所述加热单元的温度，进而控制所述衬底温度的。由于所述测量值随着时间推移其误差会越来越大，所述衬底温度的控制方法也会变得越来越不可靠，最终影响沉积得到的薄膜质量。

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种化学气相沉积中衬底温度的控制方法，用以对所述衬底温度进行精确可靠的控制。

本发明提供的化学气相沉积中衬底温度的控制方法用于稳定时间段内的所述衬底温度进行控制，在所述稳定时间段内所述衬底温度处于相对稳定状态且其波动幅度不超过一允许温度值T，，所述控制方法包括：

S1.提供反应气体氛围、衬底、加热单元、第一测温装置、第二测温装置和温度控制装置，所述加热单元用于对所述衬底加热，所述第一、第二测温装置分别用于测量第一温度和第二温度，所述第一温度为所述加热单元的温度，所述第二温度为所述衬底表面的温度，所述温度控制装置用于计算和调节所述第一温度；

S2.在所述时间段内，调节所述第一温度在初始时刻t得到一稳定值Tsp1，在所述初始时刻，获得一个所述第二温度的初始测量值Ts1；

S3.设置一时间段数值Δt，所述Δt小于所述稳定时间段的1/2；

S4.改变反应条件；

S5.在下一时刻t+Δt获得所述下一时刻所述第二温度的新测量值Ts2，且所述Ts2与所述Ts1的差值的绝对值大于或等于所述允许温度值T时，计算所述下一时刻第一温度的所述稳定值Tsp2，其算法为Tsp2＝Tsp1-f(Ts2-Ts1)，所述f(Ts2-Ts1)为所述新测量值和所述初始测量值的差值Ts2-Ts1的函数；

S6.调节所述第一温度至所述稳定值Tsp2；

S7.重复S5-S6，直到所述第二温度在所述Δt内的所述差值Ts2-Ts1的绝对值小于所述允许温度值T。

本发明所提供的衬底温度的控制方法的有益效果是：与现有技术相比，本发明不是以改变所述反应条件后所述衬底温度的所述新测量值Ts2作为反馈信号输入到所述温度控制装置中进而对所述加热单元的温度进行控制，而是用所述新测量值Ts2与所述初始测量值的所述差值Ts2-Ts1作为反馈信号进行控制。即使所述第二测温装置测得的所述Ts2和所述Ts1的绝对值存在较大系统误差，通过相减这种系统误差也在很大程度上被消除了，改变所述反应条件导致的所述衬底温度的改变仍然可以由所述差值Ts2-Ts1来表示，即所述差值是准确的。因此将所述差值作为反馈信号输入温度控制装置可以减小误差，对所述衬底温度进行精确可靠的控制，解决了现有技术中因所述衬底温度的测量误差引起的无法进行精确的温度控制的问题。另外，本发明通过在S7不断重复反馈步骤S5-S6，可以不断缩小所述差值Ts2-Ts1的绝对值，直到其小于所述允许温度值T，因而可以更加精确的控制所述衬底温度。

优选的，所述控制方法还包括：

S8.将所述稳定值Tsp2作为所述稳定值Tsp1，所述新测量值Ts2作为所述当前测量值Ts1，改变另一种所述反应条件，在又一时刻t+nΔt后获得所述又一时刻所述第二温度的新测量值Ts2，且所述Ts2与所述Ts1差值的绝对值大于或等于所述允许温度值T时，根据Tsp2＝Tsp1-f(Ts2-Ts1)，计算所述下一时刻第一温度的稳定值Tsp2。其功效在于，当改变另一种所述反应条件时，对所述衬底温度再次进行反馈控制。

优选的，所述反应气体氛围包括反应气体的气压、温度和流量中的一种或多种。

优选的，所述反应条件包括所述反应气体氛围或所述衬底与化学气相沉积装置的气体喷淋组件的间距。

优选的，所述化学气相沉积装置具有承载单元，用以承载所述衬底；优选的，所述加热单元位于所述承载单元的下方。

优选的，所述第一测温装置为热电偶。

优选的，所述第二测温装置为高温辐射温度计；进一步优选的，所述化学气相沉积装置具有光学透窗，所述高温辐射温度计与所述光学透窗相对设置，所述高温辐射温度计透过所述光学透窗接收所述衬底表面的热辐射，用以测量所述第二温度；更进一步优选的，所述光学透窗设置于所述化学气相沉积装置的反应腔的顶壁上，所述高温辐射温度计设置于所述反应腔之外，并与所述光学透窗相对设置。将所述高温辐射温度计设置于所述反应腔外可以避免所述高温辐射温度计由于所述反应腔内寄生反应的生成物的沾染而影响其性能。

优选的，所述温度控制装置包括测温信号回馈处理单元和温度调节单元，所述测温信号回馈处理单元用于接收所述第二温度的所述初始测量值Ts1和所述新测量值Ts2，并计算所述第一温度的所述稳定值Tsp2，所述温度调节单元用于调节所述第一温度至所述稳定值Tsp2；优选的，所述测温信号回馈处理单元为PID温度控制器；优选的，所述温度调节单元为可控硅整流器。

优选的，所述函数f(Ts2-Ts1)为线性函数，其形式为f(Ts2-Ts1)＝r×(Ts2-Ts1)，所述r为一大于1的特征系数。所述形式在绝大多数时候能较好的符合实际情况，且简单便于计算，因而可以很好的用于所述衬底温度的反馈控制。

优选的，所述化学气相沉积装置为金属有机化学气相沉积装置，所述反应气体包括III族金属有机源和V族氢化物源，进一步优选的，所述衬底为硅、蓝宝石、氮化镓、氮化铝、碳化硅、或氮化镓铝衬底，用以在其上沉积III-V族化合物半导体。

附图说明

图1为化学气相沉积工艺过程中的衬底温度随时间的大范围变化情况示意图；

图2为在衬底温度处于相对稳定状态的时间段，改变反应条件并保持加热单元温度不变的情形下，衬底表面温度随时间的变化关系图；

图3为在衬底温度处于相对稳定状态的时间段，光学透窗受到不同程度的遮挡时，高温辐射温度计测得的衬底表面温度的测量值的变化关系图；

图4为本发明优选的实施方式中化学气相沉积装置的示意图；

图5为本发明优选的实施方式中衬底温度的控制方法的流程图；

图6为本发明优选的实施方式中第一温度和第二温度的设置值与测量值的变化关系图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下述的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

本发明提供了一种化学气相中沉积衬底温度的控制方法，所述控制方法用于对温度时间段的衬底温度进行控制，在所述稳定时间段内所述衬底温度处于相对稳定状态且其波动幅度不超过一允许温度值T。

图3为本发明优选的实施方式中化学气相沉积装置的示意图，参照图3，所述化学气相沉积装置包括反应腔100、设置于所述反应腔100顶部的气体喷淋组件120和与所述气体喷淋组件120相对设置的承载单元130。所述气体喷淋组件120包括第一进气管路121、第二进气管路122和气体分配单元123，所述第一进气管路121和第二进气管路122穿过所述反应腔100的顶壁110，分别用于将第一反应气体和第二反应气体传输到所述气体分配单元123。所述气体分配单元123与所述承载单元130之间形成反应区。所述承载单元130用于承载衬底140，所述承载单元130可以相对于所述气体喷淋组件120旋转，使得所述第一、第二反应气体均匀分布于所述衬底140上。

图4为本发明优选的实施方式中所述控制方法的流程图。请同时参照图3和图4，所述控制方法包括：

S1.提供反应气体氛围、衬底140、加热单元131、第一测温装置132、第二测温装置141和温度控制装置150，所述加热单元131用于对所述衬底加热140，所述第一测温装置132和第二测温装置141分别用于测量第一温度和第二温度，所述第一温度为所述加热单元131的温度，所述第二温度为所述衬底140表面的温度，所述温度控制装置150用于计算和调节所述第一温度；

S2.在所述时间段内，调节所述第一温度在初始时刻t得到一稳定值Tsp1，在所述初始时刻，获得一个所述第二温度的初始测量值Ts1；

S3.设置一时间段数值Δt，所述Δt小于所述稳定时间段的1/2；

S4.改变所述反应条件；

S5.在下一时刻t+Δt获得所述下一时刻所述第二温度的新测量值Ts2，且所述Ts2与所述Ts1的差值的绝对值大于或等于所述允许温度值T时，计算所述下一时刻第一温度的所述稳定值Tsp2，其算法为Tsp2＝Tsp1-f(Ts2-Ts1)，所述f(Ts2-Ts1)为所述新测量值和所述初始测量值的差值Ts2-Ts1的函数；

S6.调节所述第一温度至所述稳定值Tsp2；

S7.重复S5-S6，直到所述第二温度在所述Δt内的所述差值Ts2-Ts1的绝对值小于所述允许温度值T。

在本发明优选的实施方式中，所述控制方法还包括：

S8.将所述稳定值Tsp2作为所述稳定值Tsp1，所述新测量值Ts2作为所述当前测量值Ts1，改变另一种所述反应条件，在又一时刻t+nΔt后获得所述又一时刻所述第二温度的新测量值Ts2，且所述Ts2与所述Ts1差值的绝对值大于或等于所述允许温度值T时，根据Tsp2＝Tsp1-f(Ts2-Ts1)，计算所述下一时刻第一温度的稳定值Tsp2。其功效在于，当改变另一种所述反应条件时，对所述衬底温度再次进行反馈控制。

图6为本发明优选的实施方式中所述第一温度和第二温度的设置值与测量值的变化关系图，其中横轴x代表设置值，纵轴y代表测量值。参照图6，第一直线10的方程为y＝0.998x+2.2281，所述第一直线10代表所述第一温度的设置值与测量值的关系，所述设置值即为所述Tsp2，所述测量值即为所述Tsp1，由于所述第一直线10的斜率非常接近1，且其截距仅为2.281，所述第一温度的设置值与其测量值是近似相等的，表明本发明提供的控制方法能对所述第一温度进行精确控制。第二直线20的方程为y＝1.1543x-266.83，所述第二直线20代表所述第二温度的所述设置值与测量值的关系，所述第二温度的测量值包括所述初始测量值Ts1和所述新测量值Ts2。由于所述第二直线20具有一个绝对值很大的截距-266.83，所述第二温度的测量值相对于其设置值的误差很大。因此如果将具有所述误差的所述第二温度的测量值直接作为反馈信号用于所述第一温度的控制，是很不可靠的，会带来难以估量的错误。但是，所述第二直线20具有固定的斜率1.1543，通过将所述第二温度的相邻两个测量值即所述Ts2和所述Ts1相减，所述误差就会被抵消掉，得到较为准确的所述差值Ts2-Ts1，将所述差值作为反馈信号可以对所述第一温度进行精确的控制，所述差值还可以用作进一步的反馈循环，直到所述差值的绝对值小于所述允许温度值T。

综上所述，与现有技术相比，本发明不是以改变所述反应条件后所述衬底温度的所述新测量值Ts2作为反馈信号输入到所述温度控制装置中进而对所述加热单元的温度进行控制，而是用所述新测量值Ts2与所述初始测量值的所述差值Ts2-Ts1作为反馈信号进行控制。即使所述第二测温装置测得的所述Ts2和所述Ts1的绝对值存在较大系统误差，通过相减这种系统误差也在很大程度上被消除了，改变所述反应条件导致的所述衬底温度的改变仍然可以由所述差值Ts2-Ts1来表示，即所述差值是准确的。因此将所述差值作为反馈信号输入温度控制装置可以进行精确可靠的温度控制，解决了现有技术中因所述衬底温度的测量误差引起的无法进行精确的温度控制的问题。另外，本发明通过在S7不断重复反馈步骤S5-S6，可以不断缩小所述差值Ts2-Ts1的绝对值，直到其小于所述允许温度值T，因而可以更加精确的控制所述衬底温度。

在本发明优选的实施方式中，所述反应气体氛围包括所述第一、第二反应气体的气压、温度和流量中的一种或多种；所述反应条件包括所述反应气体氛围或所述衬底140与化学气相沉积装置的气体喷淋组件120的间距。

参照图6中的所述第二直线20，在本发明优选的实施方式中，所述函数f(Ts2-Ts1)为线性函数，其形式为f(Ts2-Ts1)＝r×(Ts2-Ts1)，所述r为一大于1的特征系数，在图6所示的优选的实施方式中，所述r＝1.1543。所述形式在绝大多数时候能较好的符合实际情况，且简单便于计算，因而可以很好的用于所述衬底温度的反馈控制。

参照图4，在本发明优选的实施方式中，所述加热单元131位于所述承载单元130的下方，所述第一测温装置132为热电偶。

参照图4，在本发明优选的实施方式中，所述第二测温装置141为高温辐射温度计，所述化学气相沉积装置具有光学透窗142，所述高温辐射温度计141与所述光学透窗142相对设置，所述高温辐射温度计141透过所述光学透窗142接收所述衬底140表面的热辐射，用以测量所述第二温度。所述光学透窗142设置于所述化学气相沉积装置的所述反应腔100的顶壁110上，所述高温辐射温度计141设置于所述反应腔100之外，并与所述光学透窗142相对设置。将所述高温辐射温度计141设置于所述反应腔100外可以避免所述高温辐射温度计141由于所述反应腔100内寄生反应的生成物的沾染而影响其性能。

参照图4，在本发明优选的实施方式中，所述温度控制装置150包括测温信号回馈处理单元151和温度调节单元152，所述测温信号回馈处理单元151用于接收所述第二温度的所述初始测量值Ts1和所述新测量值Ts2，并计算所述第一温度的所述稳定值Tsp2，所述温度调节单元152用于调节所述第一温度至所述稳定值Tsp2。

在本发明优选的实施方式中，所述测温信号回馈处理单元151为PID温度控制器，所述温度调节单元152为可控硅整流器。

在本发明优选的实施方式中，所述化学气相沉积装置为金属有机化学气相沉积装置，所述第一、第二反应气体分别为III族金属有机源和V族氢化物源，所述衬底为硅、蓝宝石、氮化镓、氮化铝、碳化硅、或氮化镓铝衬底，用以在其上沉积III-V族化合物半导体。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。