一种采用微弧离子镀沉积氮化钛蓝色镀层的方法

摘要

本发明涉及一种沉积装饰性镀层方法，特别是一种采用微弧离子镀沉积氮化钛蓝色镀层的方法，包括以下步骤，基材清洗处理：将基材放入去离子水中，超声波水洗；然后将基材放入超声波无水乙醇中脱水，并用热空气吹干；镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于真空腔室的可转动工装架上，调整工装架上基材与钛靶材之间的距离，对整个真空腔室进行抽真空；基材表面沉积蓝色镀层：包括钛打底层沉积和蓝色氮化钛镀层沉积。采用上述方法后，本发明方法基于微弧离子镀技术沉积装饰性蓝色氮化钛镀层，本发明方法制备过程无毒、无污染、材料利用率高、工艺稳定性、重复性好，且制得氮化钛蓝色镀层硬度高、耐磨、耐蚀性好。

说明书

技术领域

本发明涉及一种沉积装饰性镀层方法，特别是一种采用微弧离子镀沉积氮化钛蓝色镀层的方法。

背景技术

目前，装饰性行业多以电镀、喷涂、电泳等手段制备出颜色多彩绚丽的装饰性产品，尤其是手机、电脑、手表等3C数码产品更是占具很大一块市场。但这些传统表面上色技术都属于高污染、高浪费、高耗能工艺技术。真空镀膜装饰具有制备镀层结合力好、环保、无污染等优点，在取代传装饰镀层工艺方面有一定优势。

氮化钛镀层是真空镀膜装饰行业第一个产业化并广泛应用的装饰镀层，其颜色以金色为主，在装饰领域俗称为“钛金”，主要应用于手机、手表外壳沉积金黄色硬质镀层，传统直流磁控溅射技术沉积氮化钛镀层以黄色为主，改变氮气通量也可以制备出深棕色氮化钛镀层，除此之外很难再沉积出具备其它颜色的氮化钛镀层。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种使得装饰性蓝色氮化钛镀层硬度高、耐磨性好的沉积装饰性蓝色氮化钛镀层的方法。

为解决上述的技术问题，本发明一种采用微弧离子镀沉积氮化钛蓝色镀层的方法，包括以下步骤：

基材清洗处理：将基材放入去离子水中，超声波水洗；然后将基材放入超声波无水乙醇中脱水，并用热空气吹干；

镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于真空腔室的可转动工装架上，调整工装架上基材与钛靶材之间的距离；对整个真空腔室进行抽真空；

基材表面沉积蓝色镀层：包括钛打底层沉积和蓝色氮化钛镀层沉积，采用微弧电源供给模式，所述钛打底层沉积为在真空腔室内持续通入氩气，保证真空腔室内气压0.2-1Pa，工装架转速5-50r/min，钛靶材平均功率0.1-3w/cm²,沉积2-30min；所述蓝色氮化钛镀层沉积为完成钛打底层后，在真空腔室内持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压10-80％，真空腔室内气压0.5-1Pa，钛靶材平均功率0.2-4w/cm²，沉积蓝色镀层30-50min。

进一步的，所述步骤基材清洗处理中，超声波水洗1min，超声波无水乙醇中脱水5min。

进一步的，所述基材为手机外壳或金属件，所述步骤基材清洗处理中超声波水洗之前需要除油处理，将基材放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min。

进一步的，所述镀层沉积预准备步骤中，真空腔室的真空度不大于6.0×10^-3Pa。

进一步的，所述镀层沉积预准备步骤中，工装架上基材与钛靶材之间的距离为60-180mm。

采用上述方法后，本发明方法基于微弧离子镀技术沉积装饰性蓝色氮化钛镀层，本发明方法制备过程无毒、无污染、材料利用率高、工艺稳定性、重复性好，且制得氮化钛蓝色镀层硬度高、耐磨、耐蚀性好。

附图说明

下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明沉积装饰性蓝色氮化钛镀层方法的原理图。

图2为本发明沉积装饰性蓝色氮化钛镀层扫描电子显微镜表面形貌图。

图3为本发明沉积装饰性蓝色氮化钛镀层扫描电子显微镜截面形貌图。

图4为本发明沉积装饰性蓝色氮化钛镀层XRD图。

具体实施方式

如图1所示，本发明一种采用微弧离子镀沉积氮化钛蓝色镀层的方法，包括以下步骤：

步骤S1：基材清洗处理，将基材放入去离子水中，超声波水洗；然后将基材放入超声波无水乙醇中脱水，并用热空气吹干。

步骤S2：镀层沉积预准备，将清洗处理后的基材放置于真空腔室的可转动工装架上，调整工装架上基材与钛靶材之间的距离；对整个真空腔室进行抽真空。

步骤S3：基材表面沉积蓝色镀层，步骤S3又可以分为步骤S301钛打底层沉积和步骤S302蓝色氮化钛镀层沉积。步骤S301和步骤S302采用微弧电源供给模式，在微弧离子镀条件下，通过微弧离子镀沉积氮化钛镀层。

其中步骤S301钛打底层沉积为在真空腔室内持续通入氩气，保证真空腔室内气压，针对不同基材调整工装架转速，并设置钛靶材与工装架之间的距离，选定钛靶材平均功率和沉积时间，从而沉积钛打底层。

步骤S302蓝色氮化钛镀层沉积为完成钛打底层后，在真空腔室内持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压比例和真空腔室内气压稳定，选定钛靶材平均功率和沉积蓝色镀层时间，从而在钛打底层上沉积蓝色氮化钛镀层。

实施方式1

选取手机外壳作为基材，在手机外壳上沉积装饰性蓝色氮化钛镀层包括以下步骤。

基材清洗处理：将基材放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去基材表面油污；再将基材放入去离子水中，超声波水洗1min；最后将基材放入超声波无水乙醇中脱水5min，并用热空气吹干。

镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于工装架上，控制工装架上基体与钛靶材之间的距离为120mm。关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的本底真空度不大于6.0×10^-3Pa。工件架在镀层沉积过程中保持5r/min匀速转动。钛靶是钛含量高于99％纯金属靶，选用矩形靶。

基材表面沉积蓝色镀层：采用微弧电源供给模式，先沉积钛打底层，在真空腔室持续通入氩气，保持钛靶平均功率1w/cm²进行钛打底层的沉积，沉积时间在10min。并保证真空室气压在0.5Pa.

在沉积完钛打底层后，在真空腔室持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压为30％，真空腔室工作气压为1Pa，同时保持钛靶平均功率0.5w/cm²进行蓝色镀层沉积，沉积时间30min。

本实施方式制备蓝色镀层膜厚0.2μm，沉积速率约为5nm/min。

实施方式2

选取经微弧氧化处理后镁表胚(手表外壳)作为基材，在手表外壳基材上沉积装饰性蓝色氮化钛镀层包括以下步骤。

基材清洗处理：将基材放入去离子水中，超声波水洗1min；再将基材放入超声波无水乙醇中脱水5min，并用热空气吹干。

镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于工装架上，控制工装架上基体与钛靶材之间的距离为90mm。关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的本底真空度不大于6.0×10^-3Pa。工件架在镀层沉积过程中保持20r/min匀速转动。钛靶是钛含量高于99％纯金属靶，选用圆靶。

基材表面沉积蓝色镀层：采用率微弧电源供给模式,先沉积钛打底层，在真空腔室持续通入氩气，保持钛靶平均功率0.8w/cm²进行钛打底层的沉积，沉积时间在10min。并保证真空室气压在0.3Pa。

在沉积完钛打底层后，在真空腔室持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压为20％，真空腔室工作气压为0.8Pa，同时保持钛靶平均功率0.2w/cm²进行蓝色氮化钛镀层沉积，沉积时间40min。

本实施案例制备蓝色镀层膜厚0.39μm，沉积速率约为13nm/min。

实施方式3

选取麻花钻、锣刀作为基材，在麻花钻、锣刀基材上沉积装饰性蓝色氮化钛镀层包括以下步骤。

基材清洗处理：将基材放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去基材表面油污；再将基材放入去离子水中，超声波水洗1min；最后将基材放入超声波无水乙醇中脱水5min，并用热空气吹干。

镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于工装架上，控制工装架上基体与钛靶材之间的距离为180mm。关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的本底真空度不大于6.0×10^-3Pa。工件架在镀层沉积过程中保持10r/min匀速转动。钛靶是钛含量高于99％纯金属靶，选用旋转靶。

基材表面沉积蓝色镀层：采用高功率微弧电源供给模式,先沉积钛打底层，在真空腔室持续通入氩气，保持钛靶平均功率0.1w/cm²进行钛打底层的沉积，沉积时间在30min。并保证真空室气压在0.2Pa。

在沉积完打底层后，在真空腔室持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压为10％，真空腔室工作气压为0.5Pa，同时保持钛靶平均功率2.5w/cm²进行蓝色氮化钛镀层沉积，沉积时间50min。

本实施案例制备蓝色镀层膜厚0.98μm，沉积速率约为15.1nm/min。

实施方式4

选取玻璃片为基材，在玻璃片基材上沉积装饰性蓝色氮化钛镀层包括以下步骤。

基材清洗处理：将基材放入去离子水中，超声波水洗1min；再将基材放入超声波无水乙醇中脱水5min，并用热空气吹干。

镀层沉积预准备：将清洗处理后的基材放置于工装架上，控制工装架上基体与钛靶材之间的距离为60mm。关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的本底真空度不大于6.0×10^-3Pa。工件架在镀层沉积过程中保50r/min匀速转动。钛靶是钛含量高于99％纯金属靶，选用圆靶。

基材表面沉积蓝色镀层：采用微弧电源供给模式,先沉积钛打底层，在真空腔室持续通入氩气，保持钛靶平均功率1.5w/cm²进行钛打底层的沉积，沉积时间在2min。并保证真空室气压在0.9Pa。

在沉积完打底层后，在真空腔室持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压为40％，真空腔室工作气压为0.5Pa，同时保持钛靶平均功率1.7W/cm²进行蓝色镀层沉积，沉积时间40min。

本实施案例制备蓝色镀层膜厚0.51μm，沉积速率约8.5nm/min。

实施方式5

选取高速钢片为基材，在高速钢片基材上沉积装饰性蓝色氮化钛镀层包括以下步骤。

基材清洗处理：将基材放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，出去基材表面油污；再将基材放入去离子水中，超声波水洗1min；最后将基材放入超声波无水乙醇中脱水5min，并用热空气吹干。

镀层沉积预准备：将步骤1前清洗处理后的基材放置于工装架上，控制工装架上基体与钛靶材之间的距离为120mm。关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的本底真空度不大于6.0×10^-3Pa。工件架在镀层沉积过程中保持10r/min匀速转动。钛靶是钛含量高于99％高纯金属靶，选用圆靶。

基材表面沉积蓝色镀层：采用微弧电源供给模式,先沉积钛打底层，在真空腔室持续通入氩气，保持钛靶平均功率3W/cm²进行钛打底层的沉积，沉积时间在10min。并保证真空室气压在1Pa。

在沉积完打底层后，在真空腔室持续通入氩气和氮气的混合气体，保持氮气分压为80％，真空腔室工作气压为1Pa，同时保持钛靶平均功率4W/cm²进行蓝色镀层沉积，沉积时间30min。

本实施案例制备蓝色镀层膜厚0.302μm，沉积速率约为7.6nm/min。

如图2、图3和图4所示，图2中，蓝色氮化钛镀层表面刚开始出现棱形凸起，有晶化趋势，图3镀层形截面形貌致密，未看到孔洞等缺陷，同时薄膜与基体结合良好。图4是蓝色镀层的XRD图谱，由图可知该蓝色镀层衍射峰明显宽化，说明该镀层晶化度较低，这与图2表面出现棱形凸起，镀层开始晶化结果相一致。传统氮化钛黄色镀层通常具有衍射峰尖锐对称，强度高，镀层晶化度高，与蓝色氮化钛镀层完全相反。

当然，本发明钛靶材也可以选择其他适用的形状，这样的变换均落在本发明的保护范围之内。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。