一种分析铝合金碱性化铣液中复合型多硫化钠的方法

摘要

一种分析铝合金碱性化铣液中复合型多硫化钠的方法，其特征在于，用高氯酸钾将化铣液中的含S物质氧化成高价态SO

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合型多硫化钠的分析方法，尤其是一种铝合金碱性化铣液中复合型多硫化钠的分析方法。

背景技术

化学铣切，简称化铣，也叫化学腐蚀加工、湿腐蚀等，是一种古老非传统的加工工艺，是将零件要加工部位暴露在腐蚀介质中进行腐蚀，其他部位则保护起来，来得零件所需要形状与尺寸的一种加工方法。化铣加工无机械切屑应力，可加工各种复杂零部件，是许多制造行业中的一种重要的、不可缺少的关键技术。现代加工结构件中铝合金零部件所占比例非常高，随着化铣加工技术日趋成熟，我国的铝合金化铣已进入到高精度化铣阶段，要求工艺条件控制的高精度以及化铣零件性能指标达高精度，准确分析出化铣液中主要成分的含量对高精密化铣加工的精度影响很大。硫化钠是铝合金碱性化铣液的主要成分之一，它作为其中的光亮剂和腐蚀剂，可以起到沉淀金属离子、改善化铣表面质量等作用。国内航空企业的铝合金碱性化学铣切加工在实际生产中存在硫化钠消耗量大、分析不准确，补加时主要靠经验等问题，严重影响铝合金的腐蚀均匀性，从而影响铝合金化铣加工的精度控制，因此准确分析槽液中硫化钠的浓度十分重要。

目前，铝合金碱性化铣液中硫化钠含量分析比较普遍的方法是采用碘滴定法和重铬酸钾氧化法，这两种方法分析误差比较大，尤其是采用了复合型多硫化钠代替普通硫化钠来化铣加工时，碘滴定法和重铬酸钾氧化法在分析硫化钠时，误差很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析铝合金碱性化铣液中复合型多硫化钠的方法，采用该方法可准确分析出化铣液中复合型多硫化钠的含量。其原理是用高氯酸钠将化铣液中的复合型硫化钠氧化成高价态的SO₄^2-，用可溶性钡盐沉淀SO₄^2-离子，称量生成的BaSO₄，根据硫酸钡的物质的量换算成复合型多硫化钠的含量。

本发明是这样来实现的，一种分析铝合金碱性化铣液中复合型多硫化钠的方法，其特征是分析步骤为：

（1）试剂准备：配制质量分数10%分析纯BaCl₂溶液，过滤；质量分数20%分析纯NaClO₄溶液；

（2）取样：移取静置后的化铣液5 mL置于烧杯中，再移取20 mL NaClO₄溶液于锥形瓶中。

（3）氧化：把5 mL化铣液缓慢倒入锥形瓶中，摇匀，冲洗烧杯3-4次。为确证多硫化钠全部转化成SO₄^2-，将溶液加热煮沸3~5 min;

（4）沉淀：待溶液冷却至室温，用定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次，加热溶液至沸腾，滴加过量的10%BaCl₂溶液（50 ml），煮沸3~5 min；

（5）过滤：待溶液冷却至室温，再用烘箱烘干的用双层定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次（烘箱温度为80±1℃，时间15 min）；

（6）烘干沉淀：将含沉淀的滤纸放置于80±1℃烘箱中干燥1~2 h，称量滤纸和沉淀的质量；

（7）化铣液中复合型多硫化钠含量计算公式如下：

式中：

     m₁——烘干后硫酸钡沉淀和滤纸的质量， g；

m₂——过滤前滤纸烘干后的质量， g。

 

本发明的有益效果是：相较于碘滴定法和重铬酸钾氧化法，本发明分析硫化钠的过程更为简便，结果更为准确。

具体实施方式

为了便于理解，下面结合实施例进一步详细阐明本发明。

实施例一

铝合金碱性化铣液的基础工艺配方：

氢氧化钠：                 160 g/L

过硫化钠：                 25.0001g/L

三乙醇胺：                 40 g/L

添加剂A：                 0.3 g/L

添加剂B：                 0.3 g/L

铝离子：                   10 g/L

分析步骤：

（1）试剂准备：配制质量分数10%分析纯BaCl₂溶液，过滤；质量分数20%分析纯NaClO₄溶液；

（2）取样：移取静置后的化铣液5 mL置于烧杯中，再移取20 mL NaClO₄溶液于锥形瓶中。

（3）氧化：把5 mL化铣液缓慢倒入锥形瓶中，摇匀，冲洗烧杯3-4次。为确证多硫化钠全部转化成SO₄^2-，将溶液加热煮沸3~5 min;

（4）沉淀：待溶液冷却至室温，用定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次，加热溶液至沸腾，滴加过量的10%BaCl₂溶液（50 ml），煮沸3~5 min；

（5）过滤：待溶液冷却至室温，再用烘箱烘干的用双层定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次（烘箱温度为80±1℃，时间15 min）；

（6）烘干沉淀：将含沉淀的滤纸放置于80±1℃烘箱中干燥1~2 h，称量滤纸和沉淀的质量；

（7）化铣液中复合型多硫化钠含量计算公式如下：

式中：

     m₁——烘干后硫酸钡沉淀和滤纸的质量， g；

m₂——过滤前滤纸烘干后的质量， g。

滤纸干燥后的质量为：2.0004g，滤纸和沉淀经干燥后的质量为：2.2642g。

经计算得Na₂S质量为24.9082g，相对误差为-0.37%。

实施例二

铝合金碱性化铣液的基础工艺配方：

氢氧化钠：                 180 g/L

硫化钠：                   25.0008g/L

三乙醇胺：                 45 g/L

添加剂A：                 0.3 g/L

添加剂B：                 0.3 g/L

铝离子：                   30 g/L

分析步骤：

（1）试剂准备：配制质量分数10%分析纯BaCl₂溶液，过滤；质量分数20%分析纯NaClO₄溶液；

（2）取样：移取静置后的化铣液5 mL置于烧杯中，再移取20 mL NaClO₄溶液于锥形瓶中。

（3）氧化：把5 mL化铣液缓慢倒入锥形瓶中，摇匀，冲洗烧杯3-4次。为确证多硫化钠全部转化成SO₄^2-，将溶液加热煮沸3~5 min;

（4）沉淀：待溶液冷却至室温，用定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次，加热溶液至沸腾，滴加过量的10%BaCl₂溶液（50 ml），煮沸3~5 min；

（5）过滤：待溶液冷却至室温，再用烘箱烘干的用双层定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次（烘箱温度为80±1℃，时间15 min）；

（6）烘干沉淀：将含沉淀的滤纸放置于80±1℃烘箱中干燥1~2 h，称量滤纸和沉淀的质量；

（7）化铣液中复合型多硫化钠含量计算公式如下：

式中：

     m₁——烘干后硫酸钡沉淀和滤纸的质量， g；

m₂——过滤前滤纸烘干后的质量， g。

 

滤纸干燥后的质量为：2.0006g，滤纸和沉淀经干燥后的质量为：2.3730g，经计算得Na₂S浓度为24.9332g，相对误差为-0.27%。

实施例三

铝合金碱性化铣液的基础工艺配方：

氢氧化钠：                 200 g/L

四硫化钠：                 25.0006g/L

三乙醇胺：                 50 g/L

添加剂A：                 0.3 g/L

添加剂B：                 0.3 g/L

铝离子：                   50 g/L

分析步骤：

（1）试剂准备：配制质量分数10%分析纯BaCl₂溶液，过滤；质量分数20%分析纯NaClO₄溶液；

（2）取样：移取静置后的化铣液5 mL置于烧杯中，再移取20 mL NaClO₄溶液于锥形瓶中。

（3）氧化：把5 mL化铣液缓慢倒入锥形瓶中，摇匀，冲洗烧杯3-4次。为确证多硫化钠全部转化成SO₄^2-，将溶液加热煮沸3~5 min;

（4）沉淀：待溶液冷却至室温，用定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次，加热溶液至沸腾，滴加过量的10%BaCl₂溶液（50 ml），煮沸3~5 min；

（5）过滤：待溶液冷却至室温，再用烘箱烘干的用双层定量分析滤纸过滤，过滤后反复冲洗滤纸4~5次（烘箱温度为80±1℃，时间15 min）；

（6）烘干沉淀：将含沉淀的滤纸放置于80±1℃烘箱中干燥1~2 h，称量滤纸和沉淀的质量；

（7）化铣液中复合型多硫化钠含量计算公式如下：

式中：

     m₁——烘干后硫酸钡沉淀和滤纸的质量， g；

m₂——过滤前滤纸烘干后的质量， g。

滤纸干燥后的质量为：2.0003g，滤纸和沉淀经干燥后的质量为：2.1681g，经计算得Na₂S浓度为25.0619g，相对误差为0.25%。