公开/公告号CN103868783A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-06-18
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院广州地球化学研究所;
申请/专利号CN201410079649.7
申请日2014-03-05
分类号G01N1/44(20060101);
代理机构44001 广州科粤专利商标代理有限公司;
代理人刘明星
地址 510640 广东省广州市天河区科华街511号
入库时间 2024-02-20 00:07:10
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-03-02
授权
授权
2014-07-16
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N1/44 申请日:20140305
实质审查的生效
2014-06-18
公开
公开
技术领域:
本发明属于包裹体实验技术领域,具体涉及一种适用于显微激光拉曼分析的包裹体薄 片热处理方法。
背景技术:
包裹体是成岩成矿流体(含气液的流体或硅酸盐熔融体)在矿物结晶生长过程中,被包 裹在矿物晶格缺陷中的、至今尚在主矿物中封存并与主矿物有着相的界限的那一部分物质。 它可以提供当时地质环境的各种地质地球化学信息。包裹体成分分析是包裹体研究的基本任 务之一,它可以尽可能地提供准确详细的有关古流体组成的物理化学信息,以便建立古流体 作用过程的地球化学模型。
目前对包裹体的成分分析主要是通过显微激光拉曼光谱(LRM)技术。通过显微激光拉 曼光谱技术对矿物中的气相、液相、水溶液相和固体包裹体成分进行研究,提供了较为简单 可靠的测试手段,避免了样品污染,有利于对不同期次、不同世代、不同成因包裹体的地球 化学研究(张美珍等,石油实验地质,2008)。利用拉曼光谱对流体包裹体的成分进行定性分 析很方便,只需特征拉曼峰位置就可以对其成分进行判断(葛云锦等,岩矿测试,2008)。
在测定包裹体成分的过程中经常会遇到测不出拉曼峰的情况,即测出的拉曼光谱是胞峰 的形状,这样就导致包裹体的成分无法测出。原因主要有以下几方面:1、所测包裹体的深度 较大,导致仪器获得的信号较弱;2、薄片表面不干净,粘附有有机胶,可能产生表面荧光, 并且有些主矿物(如萤石)本身会产生荧光,荧光会屏蔽一些比较弱的拉曼散射,干扰分析 结果;3、主矿物裂隙中残留的有机质成分;4、晶体生长和薄片制作过程中矿物本身积累了 热应力产生的荧光效应,干扰仪器获得信号。对于晶体生长和薄片制作过程中积累的热应力 以及包裹体表面和裂隙中残留的有机质(有机质胶)所产生的荧光效应,目前还没有很好的 方法累消除。
发明内容:
本发明的目的是克服现有包裹体拉曼测试结果的不足,提供一种能够克服晶体生长和薄 片制作过程中积累的热应力以及包裹体表面和裂隙中残留的有机质(有机质胶)所产生的荧 光效应的适用于显微激光拉曼分析的包裹体薄片热处理方法,使包裹体拉曼测试的结果更加 准确有效。
本发明是在包裹体未被破坏的前提下,通过加热包裹体薄片去除在晶体生长和薄片制作 过程中矿物积累的热应力所产生的荧光效应,以及包裹体薄片表面和裂隙中残留的有机质(有 机质胶)所产生的荧光效应,从而使包裹体拉曼测试的结果更加准确有效,而实现本发明的 目的。
本发明的适用于显微激光拉曼分析的包裹体薄片热处理方法,其特征在于,包括以下步 骤:
a、将包裹体薄片和载玻片加热使包裹体薄片与载玻片分离,然后将包裹体薄片放入酒精 中浸泡,取出再用酒精拭除包裹体薄片表面的有机胶;
b、对步骤a处理好的包裹体薄片进行岩相学观察,划分包裹体类型,进行包裹体初步显 微测温的研究,确定该包裹体薄片内包裹体的最低均一温度;
c、根据初步显微测温结果确定包裹体薄片的热处理温度,包裹体薄片的热处理温度较包 裹体的最低均一温度低40~80℃,但热处理温度不应低于80℃,也不应高于150℃;
d、将包裹体薄片在电热板上升温至所定的热处理温度恒温20min,然后缓慢降至室温, 再进行显微激光拉曼光谱分析。
所述的步骤a的将包裹体薄片和载玻片加热使包裹体薄片与载玻片分离,然后将包裹体 薄片放入酒精中,取出再用酒精拭除包裹体薄片表面的有机胶优选为将包裹体薄片及载玻片 放在80℃的温控板上加热,使包裹体薄片与载玻片分离,再将包裹体薄片放进装有酒精的玻 璃皿中浸泡24小时,将包裹体薄片取出,用带有酒精的棉签顺着一个方向反复拭擦包裹体薄 片的两个表面,清除表面的有机胶。
所述步骤d的进行显微激光拉曼光谱分析,其包裹体应尽量选择接近包裹体薄片表面。
相比与现有技术,本发明的有益效果如下:
1、本发明利用包裹体薄片的特性,对包裹体薄片进行热处理,减少了荧光效应对显微激 光拉曼光谱分析结果的影响因素,显著提高了显微激光拉曼测试分析结果的灵敏度。
2、本发明通过对不同类型的包裹体薄片的热处理研究,确定了基于包裹体初步显微测温 研究的热处理温度的选择原则,在保证包裹体不被破坏的前提下提高显微激光拉曼分析的灵 敏度。
3、本发明操作简单,操作过程容易控制。
因此,本发明的方法能够克服晶体生长和薄片制作过程中积累的热应力以及包裹体表面 和裂隙中残留的有机质(有机质胶)所产生的荧光效应,因此可以有效地利用显微激光拉曼 测定经过本发明的方法处理后的包裹体的成分,并且该方法成本低廉、流程简单、易于操作 和推广应用。
附图说明:
图1是实施例1中未经过热处理的包裹体薄片中流体包裹体气相的显微激光拉曼光谱图;
图2是实施例1中经过热处理的包裹体薄片中流体包裹体气相的显微激光拉曼光谱图。
图3是实施例2中未经过热处理的包裹体薄片中流体包裹体气相的显微激光拉曼光谱图;
图4是实施例2中经过热处理的包裹体薄片中流体包裹体气相的显微激光拉曼光谱图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例中的包裹体样品均选自福建长坞岩体中的石英晶簇,因为石英中的包裹体较多。 为了能够更好的体现本发明方法的优越性,在实施例中我们对同一个包裹体在热处理之前进 行了显微激光拉曼光谱分析以作为对照。
实施例1:
1、将包裹体薄片(cw01-1)及载玻片放在80℃的温控板加热,使包裹体薄片与载玻片 分离;将包裹体薄片(cw01-1)放进装有酒精的玻璃皿中浸泡24小时;将包裹体薄片取出, 用带有酒精的棉签顺着一个方向反复拭擦包裹体片的两表面,清除表面的有机胶。
2、在显微镜下观察步骤1处理后的包裹体薄片,进行岩相学观察,划分包裹体的类型(原 生包裹体和次生包裹体)。在该包裹体薄片中没有发现次生包裹体,所以只需对原生流体包裹 体进行初步的显微测温,确定最低的包裹体均一温度。然后从中挑选出大小约20μm、相界线 清晰并且接近包裹体薄片表面的包裹体,用于显微激光拉曼光谱分析,以便和下述经过热处 理后的包裹体显微激光拉曼光谱分析结果作对比,其结果如图1所示。
3、对步骤1处理后的包裹体薄片(cw01-1)的进行初步显微测温。初步显微测温结果显 示该包裹体薄片内流体包裹体的均一温度介于175~186℃之间,我们选取了低于包裹体最低 均一温度约40℃(即135℃)作为包裹体薄片进行热处理的温度。
4、将步骤1处理后的包裹体薄片放在电热板上,将温度升至135℃恒温约20min,然后 关闭电源缓慢降至室温后将包裹体薄片取下。
5、用显微激光拉曼分析经过步骤4处理过的步骤2中的流体包裹体(包裹体薄片),其 结果如图2所示。
从图1可以看出,未经过热处理薄片中流体包裹体气相成分的显微激光拉曼分析结果没 有明显的特征峰值,激光拉曼光谱成胞峰状;从图2中可以看出,经过热处理薄片中流体包 裹体气相成分的显微激光拉曼分析结果具有明显的水峰和CO2峰值,并且还测出了主矿物石 英的部分次级峰值。
实施例2:
实施例2对包裹体薄片(cw01-1a)进行热处理,除了热处理温度低于所测得的包裹体最低 均一温度80℃,其余步骤和实施例1中一样。
初步显微测温结果显示该包裹体薄片内流体包裹体的均一温度介于205~213℃之间,我 们选取了低于包裹体最低均一温度约80℃(即125℃)作为包裹体薄片进行热处理的温度。
从图3可以看出,未经过热处理薄片中流体包裹体气相成分的显微激光拉曼分析结果没 有明显的特征峰值,激光拉曼光谱成胞峰状;从图4中可以看出,经过热处理薄片中流体包 裹体气相成分的显微激光拉曼分析结果具有明显的水峰和CO2峰值,并且还测出了主矿物石 英的部分次级峰值。
机译: 使用全自动矿物分析仪和显微激光拉曼光谱仪鉴定矿石中矿物颗粒的方法
机译: 全自动矿物分析仪和显微激光拉曼光谱仪鉴定矿石中矿物颗粒的方法
机译: 一种能够用于食品和其他产品的装置,特别适用于将鱼切成薄片和薄片