发射器、气体电解电离离子源以及离子束装置

摘要

本发明提供一种即使反复顶点部分的再生处理，引出电压的变化也微小的离子源发射器。在与本发明有关的发射器中，顶端为以单原子为顶点的三角锥形形状，并且从顶点侧观察顶端的形状为近似六角形。

说明书

技术领域

本发明涉及一种适合用于气体电场电离离子源的发射器(emitter)、 气体电解电离离子源以及使用了该离子源的离子束装置。

背景技术

已知装载了气体电场电离离子源，并使用了氢、氦、氖等气体离子的 聚焦离子束(FIB：Focused Ion Beam)装置。气体FIB，如来自当前被经 常使用的液体金属离子源的镓FIB那样，是不给试样带来镓汚染的装置。 并且，由于从气体电场电离离子源中产生的气体离子的能量(energy)范 围窄，并且离子产生源的尺寸小，因此与镓液体金属离子源相比较能够形 成更微细的离子束。

此外，气体电场电离离子源具有发射离子的发射器、和与其对置设置 的引出电极，通过在发射器与引出电极之间施加电压，从而发射离子。已 知通过使气体电场电离离子源的发射器顶端具有微小的突起部，从而提高 离子源的发射角电流密度等使离子源性能变好。作为使之具有该微小突起 的方法，已知以单结晶金属的钨(tungsten)为发射器基部材料，通过电 解蒸发来使其顶端尖锐化(例如，参见专利文献1)。此外，作为使之具 有该微小突起的另一方法，已知使用与作为发射器基部材料的第一金属不 同的第二金属(例如，参见专利文件2)。这里，钨作为第一金属而被使 用，贵金属(铱、铂等)作为第二金属而被使用。

发射器的微小突起在气体电场电离离子源中受到杂质气体等的影响， 经过一段时间而损坏。如果在离子源中能够再生该发射器的微小突起，则 此现象不会限制该动作寿命，从而能够实质性地连续使用离子源。在使用 贵金属作为第二金属的方法中，只要贵金属未耗尽，则仅通过加热就能够 再生微小突起(棱锥形(pyramid)结构)。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平成7-192669号公报

专利文献2：日本特开2008-140557号公报

发明要解决的课题

但是，由于微小突起的再生，导致离子的引出电压大幅变动达几个百 分点以上。由此，必须进行离子束装置的离子光学系统的轴调整，导致不 能进行实质性的连续使用。此外，由于离子光学系的轴调整是项烦杂的工 作，因此花费时间。虽然通过在基部的钨单结晶上配置贵金属并进行加热 来形成微小突起(棱锥结构)的发射器，通过加热而能够在顶端再生相同 形状的微小突起(参见专利文献2)，但是即使是这样的发射器，由于反 复发射器的再生，导致引出电压的累积变化为几个百分点，达到需要进行 离子光学系统的轴调整的程度。

发明内容

本发明为了解决上述问题而作出，其目的在于，提供一种即使反复进 行微小突起的再生，离子的引出电压的累积变化也很微小的发射器以及使 用该发射器的气体电场电离离子源、离子束装置。

解决课题的手段

为了解决上述问题，将使用于气体电场电离离子源的发射器的顶端部 分预先设为使热变化收敛了的形状。也就是说，将具有单结晶金属的基部 的发射器顶端的顶点部分设为三角锥形，将顶端设为从顶点侧观察的形状 为近似六角形。

发明效果

根据本发明，由于即使再生发射器的微小突起，也不存在需要进行离 子光学系统的轴调整之程度的离子引出电压的变化，因此提高了气体电场 电离离子源以及使用该气体电场电离离子源的离子束装置的运转率，实质 上获得与延长发射器使用年限相同的效果。

附图说明

图1是基于本发明的一个实施方式的发射器的顶端部的结构图。

图2是基于本发明的一个实施方式的气体电场电离离子源的结构图。

图3是表示在基于本发明的一个实施方式的气体电场电离离子源中， 在多次对发射器进行退火(anneal)处理的情况下引出电压的变化的曲线 图。

图4(A)是基于本发明的一个实施方式的发射器的顶端部侧面的扫描 电子显微镜照片。

图4(B)是从基于本发明的一个实施方式的发射器的顶端部的顶端侧 观察的顶面的扫描电子显微镜照片。

图5(A)是现有的发射器的顶端部侧面的扫描电子显微镜照片。

图5(B)是从现有的发射器的顶端部的顶端侧观察的顶面的扫描电子 显微镜照片。

图6是基于本发明的一个实施方式的离子束装置的整体结构图。

图7是显示基于本发明的一个实施方式的离子束装置中的、包含发射 器的再生在内的处理顺序的流程图。

具体实施方式

下面，使用图1～图5，来对基于本发明的一个实施方式的发射器的 结构进行说明。

首先，使用图1，来对基于本实施方式的发射器的顶端部的结构进行 说明。

图1是基于本发明的一个实施方式的发射器的顶端部的结构图。

本实施方式的发射器1的发射器的基部材料为单结晶金属钨，在其表 面涂覆作为贵金属的铱。发射器由从单结晶金属形成的基部和针状的顶端 部构成，在图1中，显示从发射器的顶点起1μm左右的范围的顶端部分。

简单地对该发射器的制造方法进行说明。通过对在轴方向上对准结晶 方位[11 1]的钨单结晶的细线(通常选择φ0.1～0.3mm的粗细)进行电 解研磨，使其顶端尖锐化。接下来，加以对顶端表面的杂质进行除去的净 化处理(这里为电解蒸发)，向顶端表面涂覆约为单原子层的铱(这里为 溅射蒸镀)。之后，加以适当的退火，发射器的顶点附近1-1通过结晶面 (211)的扩张而变为三角锥形的形状。进一步地，若为适当的退火，则 顶点1 2为单原子。这些状态能够通过发射器顶端的电场离子显微镜(FIM： Field Ion Microscope)像来确认。另外，上述为基本的处理流程，详细 来讲可以有几种变化(variation)。

此外，虽然由于离子源的使用，发射器顶端的形状、即三角锥形的部 分被破坏，但在这样的情况下能够进行发射器形状的再生处理。所谓再生 处理，是指将被破坏了的发射器顶端的形状恢复为三角锥形形状的处理， 具体的方法之一为，在高真空中再次进行退火处理。另外，在此处理中， 虽然也存在添加通过对发射器材料进行蒸发等来补给等的处理的情况，但 必须的部分为退火处理。

本实施方式中的特征在于，发射器1的顶点附近1-1与根源(杆体 (shank))部分1-3之间的样子。特征在于，从发射器1的顶端侧观察 顶面的形状、即顶面端部1-4的形状为近似六角形。在现有的同种发射器 中，顶面端部1-4的形状为近似圆形。这些样子可以通过发射器顶端的扫 描电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)像来确认。另外， 所谓从发射器1的顶端侧观察顶面的形状，也可以指在将发射器1安装在 了气体电场电离离子源的状态下，从引出电极侧观察发射器的顶端部时的 形状。此外，也可以设置为从发射器1的顶点1-2起规定距离的截面的形 状。

图1所示的发射器1的形状为热变形收敛了的形状，即使再加以退火， 也至少为离子的引出电压的变动收敛了的状态。下面对此进行说明。

图2是基于本发明的一个实施方式的气体电场电离离子源的结构图。

在真空容器10中，若在发射器1(图2中顶端为下侧)与引出电极2 之间施加发射器侧为正电位的引出电压，同时，若从气体发射口部分3提 供氦气，则产生氦气的离子化，并从发射器1的顶端发射氦的离子束。发 射器1与用于通电加热以及引出电压施加的引出电压施加部4连接。此外， 发射器1的温度通过来自冷却头20的传热冷却来控制。这里，离子化的 气体不仅限于氦，若能够结合气体而适当地控制发射器的温度，则能够使 用氖、氩等稀有气体、氢气等。

图3是显示到基于本发明的一个实施方式的发射器1完成为止的样子 的图。是取横轴为发射器1的(形成顶端的顶点部结构所必须的)退火的 累积时间，取纵轴为发射器1的(为了发生离子发射所必须的)引出电压 的曲线图。这里，退火在大约930℃进行。此外，氦离子的引出电压是对 将发射器1的温度设为25K，能够明确地看到发射器1顶端的FIM像的电 压进行绘制而成的。

最初的绘图是在超高真空中，在发射器1的顶端形成三角锥形的棱锥 结构后，导入氦气，并测量引出电压的图。之后的绘图是特意通过电场蒸 发来使发射器顶端的原子飞溅后，排出气体，在超高真空中加以退火，再 生三角锥形，并再次导入气体，来对引出电压进行测量。另外，用于再生 的退火时间是每次适当地分配的时间。由图3的曲线图可知，通过反复基 于退火的再生处理，尽管即使在发射器1的顶端三角锥形的棱锥结构也相 同，但引出电压会发生变化。这样，将引出电压随着退火的累积时间而变 化的范围称为变化区域。然而，可知若退火的累积时间进一步延长，则会 从引出电压变化的区域推移到引出电压相对于退火的累积时间不进行变 化的稳定区域。因此，通过SEM像来对处于变化区域的发射器与处于稳定 区域的发射器的形状进行比较。另外，如下面所述，在处于稳定区域的发 射器中，由于因再生处理的退火而产生的电压变化几乎不存在，即使累积 也控制为1％左右(测量偏差的程度)，因此也能够通过再生处理前后的 引出电压的变化量来定义稳定区域。由此，也可以称为本实施例中的稳定 区域是再生处理前后的引出电压的变化量控制为1％以内的范围。

图4是退火至进入稳定区域为止的发射器的SEM照片，图4(A)是观 察侧面的像，图4(B)是从顶端侧观察发射器的顶点部分的像。同样地， 图5是处于变化区域的发射器的SEM照片，(A)是观察侧面的像，(B) 是从顶端侧观察发射器的顶点部分的像。现有技术中由于不知道根据退火 的累积时间的不同而存在稳定区域，因此以图5所示的状态来使用发射器。 对这些进行比较可以明确的是，从发射器的顶端侧观察顶面时的顶面端部 的形状不同。在处于稳定区域的发射器中为近似六角形的形状，而在处于 变化区域的发射器中为近似圆形的形状。也就是说，可知即使按照发射器 顶端的顶点附近相同的方式来设为三角锥形，若到顶面端部附近为止的形 状变化未收敛，则引出电压也会变化。

在使用本实施例的发射器的气体电场电离离子源中，在发射器启动 时，在成形至稳定区域后进行使用。是否处于稳定区域是如上面所述，通 过退火的累积时间、或者引出电压相对于退火的累积时间的变化量而知道 的。由此，在由于离子源的使用而破坏发射器顶端的形状的情况下，即使 再生发射器顶端的形状，与再生前相比也能够抑制引出电压变化。此外， 即使预先通过另一装置，在发射器成形至稳定区域后，将发射器装载到气 体电场电离离子源，也能够得到相同的效果。此方法具有减少气体电场电 离离子源的占有时间的优点。虽然也考虑了除了上述的退火条件以外的条 件，但对将发射器成形至稳定区域的形状为止的时间进行缩短的方法的本 质在于，最终得到的发射器的顶端的顶面端部1-4具有近似六角形的截面 形状。

以上，虽然在本实施方式中将发射器1的基部材料设为钨的单结晶， 但只要是能够将顶端的顶点部分设为三角锥形的材料即可，还能够使用钼 等高熔点金属的单结晶。如果可以最好是在电场中难以剥落的材料，在已 知的范围中钨为最合适的。此外，在本实施方式中，最然将涂覆在发射器 基部材料的表面的贵金属设为铱，但通过与基部材料共同退火，顶端的顶 点部分也可以为能够设为三角锥形的材料，还能够使用白金、钯等。其中， 由于顶点的原子为该贵金属，因此最好为在电场中难以剥落的材料，在已 知的范围中铱为最合适的。

图6中示出本实施例中的离子束装置的整体结构图。

离子束装置200具有前述的气体电场电离离子源100和离子光学系统 300。在气体电场电离离子源100中，具有发射器1、与发射器对置设置的 引出电极2、对发射器1的顶端与引出电极2之间的空间发射从气体供给 配管提供的气体的气体发射口部分3。此外，使被发射出的离子束5聚焦 于试样并照射的离子光学系300具有：静电透镜102-1、102-2，校准器 (aligner)102-4，偏转器103-1、103-2以及离子束限制光圈102-3。包 含在离子光学系300中的这些设备，通过与之分别对应设置的控制电路 102-1′、102-3′、102-4′、103-1′、103-2′、102-2′，从而被透镜 系统控制器105、偏转系统控制器106控制。

若通过离子光学系300，向被固定在试样台101上的试样6照射离子 束5，则从试样中发射带有试样信息的二次电子7。二次电子7由二次电 子检测器104检测。来自二次电子检测器104的检测信号通过A/D转换 器而被输入到图像生成部104′，通过图像生成部104′，与离子束5的 照射位置相对应地，生成试样的图像。该试样图像被显示在显示器 (display)等显示器110。

若离子的引出电压变化，从而需要离子光学系统的轴调整，则产生发 射器1、离子束限制光圈102-3的水平位置的调整、校准器102-4的强度 调整、偏转器103-1、103-2的偏置(offset)调整等烦杂的作业。虽然 其中一部分能够通过对透镜系统控制器105、偏转系统控制器106进行统 一控制的计算机(未图示)来自动地控制，但由于随着观察扫描离子像的 用户的判断，或者由用户的手进行的机械性的位置调整，因该作业时间导 致装置的运转率下降。

这里，如图3所示，在处于稳定区域的发射器中，几乎不存在基于再 生退火的电压变化，即使累积也控制在1％左右(测量偏差的程度)。若 为该程度的变化，则通常没有必要重新进行离子光学系300的轴调整。但 是，若离子光学系统300的加速电压、也就是到达试样6的离子束5的能 量为与离子的引出电压相同程度以下，由于即使是该程度的引出电压的变 化也有可能产生影响，因此根据引出电压的变动相对于加速电压的比率， 需要对重新进行轴调整进行判断。虽然在使用了现有的发射器的离子束装 置中，在再生处理后必须进行轴调整，但在本实施例的离子束装置中，如 下面所示，通过引出电压的比较，对是否存在轴调整的必要性进行判断， 从而在引出电压的变化微小的情况下，能够省略轴调整。在本实施例的上 述计算机(未图示)中，对包含发射器的再生处理在内的图7所示的处理 顺序进行编程处理。在进行发射器顶端的再生处理后，对引出电压进行测 定，并计算该累积变化值。

所谓累积变化值，是指再生处理后的发射器的引出电压相对于基准时 刻的发射器的引出电压的变化量。另外，作为基准时刻，可以选择发射器 顶端部制造时刻，可以选择刚刚上次再生处理之后，也可以设定任意的时 刻。其中，若在前述的变化区域中选择了该基准时刻，则由于变化值变大， 因此基准时刻最好为进入稳定区域后的时刻。

接下来，对该累积变化值除以加速电压的比率进行计算。在该比率比 阈值小的情况下，结束处理，在该比率比阈值大的情况下，进行离子光学 系统的轴调整的处理并结束。在本实施方式中，将阈值设定为1％。原因 是如上面所述，在将稳定区域的范围内设为基准时刻的情况下，在进行了 多次再生处理后基于再生处理的累积变化为1％以下。在加速电压低至5kV 的情况下，若进行发射器的再生处理，则虽然10次中需要1次左右的轴 调整，但调整量也很少几乎不会麻烦用户。

<其他的方式例>

以上，虽然对应用本发明的合适的实施方式例进行了说明，但将发射 器顶端的顶点部分设为三角锥形的方法不仅限于前面所述的实施方式中 记载的方法。例如，在超高真空中，在钨的单结晶的顶端施加正电场并进 行退火也能够形成。在这种情况下，关于使热变化收敛了的发射器顶端的 形状，从顶面(顶端侧)观察该顶端的顶端形状也成为近似六角形。此外， 通过适当地选择发射器基部的单结晶金属的结晶方位，从而还存在将顶端 的顶点部分设为四角锥形的可能性。在这种情况下，关于使热变化收敛了 的发射器顶端，很容易类推到从顶面观察顶端的形状为近似八角形。

符号说明：

1  发射器

2  引出电极

3  气体发射口部分

4  引出电压施加部

5  离子束

6  试样

7  二次电子

10 真空容器

20 冷却头

100 气体电场电离离子源

101 试样台

102-1、102-2 静电透镜

102-3 离子束限制光圈

102-4 校准器

103-1、103-2 偏转器

104  二次电子检测器

105  透镜系统控制器

106  偏转系统控制器

110  显示器

200  离子束装置

300  离子光学系