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从茶叶中提取茶色素的方法及茶色素软胶囊

摘要

本发明公开了一种从茶叶中提取茶色素的方法,其特征在于:按照如下步骤提取:(1)将茶叶绞碎成20-40目糊状物,放置1-4h(2)用温度大于80℃的热水对上述糊状物进行连续逆流提取;(3)将提取液用80目筛网过滤,然后经微滤、超滤、纳滤浓缩至提取液密度为1.15-1.2g/cm

著录项

  • 公开/公告号CN103908523A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-07-09

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 重庆海立云科技有限公司;

    申请/专利号CN201410176092.9

  • 发明设计人 刘志炯;许效鸿;王祖海;

    申请日2014-04-29

  • 分类号

  • 代理机构重庆市前沿专利事务所(普通合伙);

  • 代理人谭春艳

  • 地址 402260 重庆市江津区几江街道西红路检察院二期综合楼14号

  • 入库时间 2024-02-19 23:15:09

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-01-21

    专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):A23F 3/18 专利申请号:2014101760929 专利号:ZL2014101760929 合同备案号:X2022500000001 让与人:重庆海立云科技有限公司 受让人:天歌惠智慧农业有限公司 发明名称:从茶叶中提取茶色素的方法及茶色素软胶囊 申请日:20140429 申请公布日:20140709 授权公告日:20170524 许可种类:独占许可 备案日期:20220106

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销

  • 2017-05-24

    授权

    授权

  • 2014-08-06

    实质审查的生效 IPC(主分类):A61K36/82 申请日:20140429

    实质审查的生效

  • 2014-07-09

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种从茶叶中提取茶色素的方法,本发明还涉及一种 茶色素软胶囊。

背景技术

茶色素是鲜茶叶或绿茶中成对儿茶素经酶性/非酶性氧化脱氢聚 合而成的一类天然高生物活性化合物,其主要成分为茶黄色素类、茶 红色素类和茶褐色素类多酚类及其衍生物的混合物。茶色素具有很 强的抗氧化和消除自由基能力,其中茶黄素和茶红素活性最强,现已 经用于防治心脑血管疾病、动脉粥样硬化、降血脂和降血压等药物原 料,其外观为淡黄红色至深红色无定形粉末,较易溶于酒精、乙酸乙 酯,能溶于水中。目前,从茶叶中提取茶色素的方法有溶剂萃取法、 溶剂萃取+碱性氧化法和溶剂萃取+酸性氧化法。

如中国专利申请200610016250.X公开一种降压调脂的中药制 剂,提取茶叶有效部分的方法为将茶叶搓碎,用2-8倍的乙醇加热回 流提取,然后减压蒸馏回收乙醇,浓缩至每毫升含生药0.5g等等。 又如中国专利CN1031309C公开了一种茶色素的提取方法,流程为: 浸泡浓缩-化学萃取-调pH-抽滤-分离提取-干燥,其中化学萃取是加 入三到四倍的95%的乙醇进行提取,调pH是加氢氧化钠使得pH调至 7.0-7.5,使得儿茶素氧化,分离提取工艺加入三氯甲烷。该法使用 有毒的三氯甲烷,可能造成有毒物质残留,是现代食品药品难以接受 的。

中国专利申请CN102675906A公开了一种茶红色素的提取方法, 以茶粉为原料,边加热边搅拌,至茶灰水液加热至90-95度,保温 5-15分钟,然后倾倒出茶汤,然后再用氢氧化钠调PH,使得PH在 9-10之间,加热温度在80摄氏度以下,在此温度下进行空气氧化4-5h, 最后制得红棕色浓缩粗品。再在该浓缩粗品中加入40-60份的乙醇, 搅拌静置过滤,滤饼经干燥得到产品。上述方法为有机溶剂+碱性氧 化法。

上述两种方法均是通过碱性氧化,使得儿茶素氧化成茶色素,碱 性氧化产物复杂,存在很多的未知物,茶色素含量较低,其保健作用 较差。

软胶囊又称软胶丸剂,它的形状有圆形,椭圆形,鱼形,管形等。 它是将油类或对明胶物无溶解作用的非水溶性的液体或混悬液等封 闭于胶囊壳中而成的一种制剂。目前,茶色素还没有用于制成软胶囊。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种节能、低成本、茶色素 含量高、环保的从茶叶中提取茶红色素的方法,该方法为不使用任何 有机溶剂、酸液和碱液,利用鲜茶叶本身所具有的多酚氧化酶(PPO) 和过氧化物酶(POD)在一定条件下氧化聚合生产茶色素,是环境友 好型工艺。本发明的另一目的在于将提取的茶色素制成软胶囊,稳定 性好。

本发明的第一目的是这样实现的:一种从茶叶中提取茶色素的方 法,其特征在于:按照如下步骤提取:

(1)、将没经过杀青处理的茶叶绞碎成20-40目糊状物,放置 1-4h;

(2)、用温度大于80℃的热水对上述糊状物进行连续逆流提取;

(3)、将提取液用80目筛网过滤,然后经微滤、超滤、纳滤浓 缩至提取液密度为1.15-1.2g/cm3,然后再真空浓缩至提取液密度为 1.3g/cm3,再经过喷雾干燥得到产品。

作为优选:步骤(1)中,用不锈钢绞肉机将鲜茶叶绞碎。步骤 (3)中,要求粉碎至100目以下。所得产品包含茶黄素、茶红素和 茶褐素,所述茶黄素、茶红素和茶褐素的总量大于65%,其中茶红素 的含量大于等于22%,茶黄素含量大于等于13%,茶褐色素含量大于 等于30%。

采用上述提取方法:首先:我们采用没经过杀青处理的茶叶作为 原料,将茶叶绞碎,放置在室温下,不添加任何的酸液和碱液,利用 茶叶含有的天然多酚氧化酶(PPO)和过氧化物酶(POD)将茶叶中 的儿茶素氧化为茶黄素、茶红素。从而产品中茶黄素、茶红素和茶褐 素的含量高。茶叶如果经过杀青处理,将不再含有多酚氧化酶和过氧 化物酶。其次,本发明在真空浓缩之前先通过纳滤浓缩,节能、节水。

本发明的另一目的是这样实现的:一种茶色素软胶囊,由内容物 和囊材组成,所述内容物为权利要求1提取的茶色素和食用植物油, 所述茶色素与食用植物油的重量比为1:2-4;所述囊材由按照重量份 数比为明胶:甘油:纯水:天然食用色素=38-39:11-12:49-50:0.25-0.3 的原材料制得。

在上述技术方案中:所述茶色素包含茶黄素、茶红素和茶褐素, 所述茶黄素、茶红素和茶褐素的总量大于65%,其中茶红素的含量大 于等于22%,茶黄素含量大于等于13%,茶褐色素含量大于等于30%。

在上述技术方案中:茶色素软胶囊的制备方法为:

A.囊材的制备:

(1)、在明胶中加入部分纯水使其膨胀;另将甘油和余下的纯水 置于煮胶锅中加热至70-80℃,混合均匀,然后加入膨胀后的明胶, 搅拌溶化,保温1-2h,然后静置使得泡沫上浮,再刮去泡沫,用白布 过滤得到胶液,保温待用;

(2)、将配好的胶液均匀涂于平坦的钢板表面,然后加热钢板, 使得胶液表面的水分蒸发,得到软胶片;

B.内容物的制备

称取权利要求1中制备的茶色素粉末与经过加热灭菌、澄清的食 用植物油在胶体磨中研磨并充分乳化,然后放置脱气;

C.压制软胶囊、洗丸、干燥、检验得到产品。

在上述技术方案中:步骤A(2)中:钢板的加热温度为90℃。

在上述技术方案中:所述食用植物油为小麦胚芽油或花生油或大 豆油或玉米油或茶仔油或椰子油或它们的混合油。

采用上述技术方案,将制得的茶色素制成软胶囊,比硬胶囊、片 剂保质期更长,更方便食用。

有益效果:本发明具有如下显著优点:

1.本发明以茶鲜叶为原料,制取的茶色素,主要成份是高质量的 茶黄素和茶红素,且纯度较高。本发明可以大量消耗因中低档茶滞销 全国半数地区不采夏茶和秋茶,白白浪费茶资源的问题。变废为宝, 为夏、秋茶的销售开辟新的途径,有效解决茶农的“三农”问题。不 但能提高茶农种植积极性,还将为贫困山区农民带来良好的经济效 益,对农业产业发展具有带动作用。

2.除水以外,不使用任何有机溶剂,也不添加任何的酸液和碱 液,安全性高、成本极低、无环境污染、也不成在有机溶剂的回收问 题,所以大大地节约了设备费用。

3.使用连续逆流提取工艺设备,原料提尽率高、收得率高;茶 水比约为传统设备的1/3,提取时间约为传统设备的1/6,节约能源 在两位数范围内。

4.纳滤浓缩是一种水不变相浓缩技术,较之真空浓缩节能三倍 以上(低碳技术),纳米浓缩后再用真空浓缩,是在纳滤浓缩至 1.15-1.2/cm3的基础上再进一步浓缩到1.3/cm3再喷雾干燥是一种低 碳节能技术,可较常规喷雾干燥节能一半。

5.本发明制备的茶色素软胶囊,是以茶色素为原料生产的软胶囊 制剂,比硬胶囊、片剂保质期更长,更方便食用。本发明的茶色素能 全面作用于人体,其功能超越功效单一的降脂药、溶栓药、血管扩张 药,对人体具有同步的九重功效:双向调节血脂、稀释血液粘度、抗 凝、溶栓、清除氧自由基(延缓衰老)、修复血管内皮损伤、预防和 消除微循环障碍(微循环障碍引起的疾病就有100多种;痛则不通, 通则不痛)、提高血液细胞活力和增强人体免疫力。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明:

实施例1

从茶叶中提取茶色素的方法,按照如下步骤完成:

1、茶叶前处理:将鲜茶叶在搅肉机搅碎成20目左右的糊状物。 放置4小时。该鲜茶叶也可是晾干或晒干或50oC内烘干(没经过杀 青)的鲜茶叶。

2、将上述糊状物通过连续供料机供给连续逆流提取设备,用80℃ 以上的热水连续逆流提取。

3、过滤:过80目筛网,以利下一步微滤。

4、微滤:过滤的滤液通过微滤机(孔径为0.5μm)进行微滤。 超滤的前置过滤。

5、超滤:将微滤后的滤液通过超滤机(孔径为100000道尔顿) 进行超滤,滤掉蛋白质、果胶、树脂、细菌、淀粉等杂质,确保茶色 素软胶囊原料的质量。

6、将超滤后的滤液经纳滤机(孔径为700道尔顿)浓缩至密度 为1.15g/cm3的浓缩液,再真空浓缩至密度为1.3g/cm3的浓缩液。

7、将密度为1.3g/cm3的浓缩液喷雾干燥,得茶色素粉末。

8、粉碎:至100目以下。

9、包装入库:真空密封包装,以免吸潮。制得的产品的黄素、 茶红素和茶褐素的总量为65%,其中茶红素的含量为22%,茶黄素含 量为13%,茶褐色素含量为30%。

实施例2

从茶叶中提取茶色素的方法,按照如下步骤完成:

1、茶叶前处理:将鲜茶叶在搅肉机搅碎成40目左右的糊状物。 放置1小时。

2、将上述糊状物通过连续供料机供给连续逆流提取设备,用80℃ 以上的热水连续逆流提取。

3、过滤:过80目筛网,以利下一步微滤。

4、微滤:过滤的滤液通过微滤机(孔径为0.5μm)进行微滤。 超滤的前置过滤。

5、超滤:将微滤后的滤液通过超滤机(孔径为100000道尔顿) 进行超滤,滤掉蛋白质、果胶、树脂、细菌、淀粉等杂质,确保茶色 素软胶囊原料的质量。

6、将超滤后的滤液经纳滤机(孔径为700道尔顿)浓缩至密度 为1.2g/cm3的浓缩液,再真空浓缩至密度为1.3g/cm3的浓缩液。

7、将密度为1.3g/cm3的浓缩液喷雾干燥,得茶色素粉末。

8、粉碎:至100目以下。

9、包装入库:真空密封包装,以免吸潮。制得的产品的黄素、 茶红素和茶褐素的总量为69%,其中茶红素的含量为24%,茶黄素含 量为14%,茶褐色素含量为31%。

实施例3

茶色素胶囊的制备:

1、囊材胶液的制备:

①配方:明胶:甘油:纯水:天然食用炭黑=38:11:49:0.25。

②步骤:取明胶加入适量纯水使其膨胀。另将甘油及余下的纯水 置煮胶锅中加热至70-80℃,混合均匀,加入膨胀的明胶搅拌,溶化, 保温1-2个小时,静置,使泡沫上浮,刮去上浮的泡沫,白布滤过, 保温待用。

2、制胶片:取配好的囊材胶液,涂于平坦的钢板表面上,使厚 薄均匀,然后以90℃左右的温度加热,使表面水分蒸发,成为韧性 适宜的具有一定弹性的软胶片。

3、内容物的制备:

①配方:实施例1中的茶色素原料与玉米油,所述茶色素与玉 米油的重量比为1:3。

②步骤:称取茶色素微细粉末,与经加热灭菌、澄清的玉米油在 胶体磨中研磨并充分乳化,放置脱气得到内容物乳液。

4、软胶囊压制:将内容物乳液放入贮液槽中,使用旋转模压法 压制软胶囊。

5、洗丸与干燥:进行软胶囊洗丸与干燥,每粒中含茶色素约 0.125g。

6、检验:进行软胶囊检验。

7、包装入库:软胶囊包装,成品入库。

实施例4

茶色素胶囊的制备:

1、囊材胶液的制备:

①配方:明胶:甘油:纯水:天然食用胭脂树橙色素=39:12: 50:0.3。

②步骤:取明胶加入适量纯水使其膨胀。另将甘油及余下的纯水 置煮胶锅中加热至70-80℃,混合均匀,加入膨胀的明胶搅拌,溶化, 保温1-2个小时,静置,使泡沫上浮,刮去上浮的泡沫,白布滤过, 保温待用。

2、制胶片:取配好的囊材胶液,涂于平坦的钢板表面上,使厚 薄均匀,然后以90℃左右的温度加热,使表面水分蒸发,成为韧性 适宜的具有一定弹性的软胶片。

3、内容物的制备:

①配方:实施例2中的茶色素原料与小麦胚芽油,所述茶色素与 小麦胚芽油的重量比为1:4。

②步骤:称取茶色素微细粉末,与经加热灭菌、澄清的花生油在 胶体磨中充分乳化,放置脱气得到内容物乳液。

4、软胶囊压制:将内容物乳液放入贮液槽中,使用旋转模压法 压制软胶囊。

5、洗丸与干燥:进行软胶囊洗丸与干燥。

6、检验:进行软胶囊检验。

7、包装入库:软胶囊包装,成品入库。

实施例5

茶色素胶囊的制备:

1、囊材胶液的制备:

①配方:明胶:甘油:纯水:天然食用辣椒红色素=38.35:11.50: 49.87:0.28。

②步骤:取明胶加入适量纯水使其膨胀。另将甘油及余下的纯水 置煮胶锅中加热至70-80℃,混合均匀,加入膨胀的明胶搅拌,溶化, 保温1-2个小时,静置,使泡沫上浮,刮去上浮的泡沫,白布滤过, 保温待用。

2、制胶片:取配好的囊材胶液,涂于平坦的钢板表面上,使厚 薄均匀,然后以90℃左右的温度加热,使表面水分蒸发,成为韧性 适宜的具有一定弹性的软胶片。

3、内容物的制备:

①配方:实施例2中的茶色素原料与大豆油,茶色素与大豆油的 重量比为1:2。

②步骤:称取茶色素微细粉末,与经加热灭菌、澄清的小麦胚芽 油在胶体磨中充分乳化,放置脱气得到内容物乳液。

4、软胶囊压制:将内容物乳液放入贮液槽中,使用旋转模压法 压制软胶囊。

5、洗丸与干燥:进行软胶囊洗丸与干燥,每粒中含茶色素约 0.125g。

6、检验:进行软胶囊检验。

7、包装入库:软胶囊包装,成品入库。

将本发明制备的软胶囊进行稳定性加速试验:将本发明制备的软 胶囊和市面上购买的片剂和硬胶囊在温度40℃±2℃、相对湿度75% ±5%的条件下放置六个月,试验期间第一个月、第二个月、第三个月、 第四个月和第六个月分别取样一次,考察内容物色泽、含量。发现经 过六个月以后,本发明制备的软胶囊内容物的色泽、含量基本不变, 也没有出现分层现象。而片剂则在第四个月色泽有比较明显的加深; 硬胶囊剂内容物则在第三个月就出现高度氧化由浅褐色变成深褐 色,少数硬胶囊吸湿后流出深褐色内容物。

将本发明的软胶囊在常温下放置长达五年,其内容物的色泽也没 有变,含量基本稳定,不分层。本产品稳定性好。

本发明不局限于具体实施例。本发明的原料中叶可以添加一些中 低档茶叶、茶末、茶灰做原料。本发明所用的食用植物油还可以是大 豆油、芝麻油、茶仔油、椰子油等,不局限于实施例中的小麦胚芽油、 花生油和玉米油。总之只要是在本发明的基础上的任何等同的变形均 落入本发明的保护范围内。本发明生产的茶色素还可以做片剂等食 品、保健品和药品的原料。

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