一种刮膜式分子蒸馏器的结构参数确定方法

摘要

本发明公开了一种刮膜式分子蒸馏器的结构参数确定方法，属于医药生物化工设备领域。根据刮膜式分子蒸馏运行过程中的影响因素，利用进料流量、液体浓度、刮膜电机转速和蒸馏器尺寸之间的函数关系，结合刮膜式分子蒸馏器的刮膜器结构建立数学传质模型。通过设置刮膜式分子蒸馏器内部参数的初始值对传质模型进行MATLAB计算，依次调整各个参数的数值，使刮膜式分子蒸馏器达到预期目的。该方法有效地解决了刮膜式分子蒸馏器设计过程中单纯依靠经验设计的缺陷，缩短了分子蒸馏器设计周期，调高了分子蒸馏效率，降低了设计成本。

说明书

技术领域

本发明是一种刮膜式分子蒸馏器的结构参数确定方法，属于医药生物化工设备领域。

背景技术

分子蒸馏是在高真空或惰性气体的条件下，利用分子的平均自由程的差别，在低温（相对于沸点）的状态下针对高沸点、高粘度物质和热稳定差的有机混合物进行的一种高效的液—液分离技术。刮膜式分子蒸馏器由于其结构简单，设备运行成本低，成为目前主流分子蒸馏器。刮膜式分子蒸馏器是对传统降膜式分子蒸馏器的有效改进，在降膜式蒸馏器内部设置了一个转动的刮膜器，使液体在蒸发面上刮成厚度均匀的液膜。

虽然刮膜器的引入使传质和传热效率得到了提高，但也增加液体的流动过程的复杂性。由于刮膜式分子蒸馏设备属于专用设备，其制备成本高昂、技术要求高，在设计过程中结构参数确定困难，设计时通常依靠工程师经验设定相关参数，蒸馏结果存在未知性，为达到预期结果需要重复多次调试安装，生产研发成本高，设备分离效果不理想，造成了极大的浪费。为改善刮膜式分子蒸馏过程中参数确定困难的问题，李国兵等人（论文文献1）运用龙格-库塔法和平均隐式差分法对头波和液膜变化方程进行数值求解，并且具有很好的稳定性，但是在计算过程中差分网格数n每前进一步需要求解4次头波离散化方程，计算量较大不便于结构参数的确定。许松林等人（论文文献2）对液膜停留时间分布进行了研究，明确了停留时间与各参数之间关系，为确定各个结构参数提供了依据。随着计算机仿真软件的应用，王燕飞等人（论文文献3）利用FLUENT软件分析了蒸发器上液体负荷、刮膜器旋转速度对蒸发器上液膜厚度变化及液膜中速度矢量的影响。FLUENT软件虽然能形象的描绘出液体流动速度矢量，液膜厚度变化，但是分子蒸馏过程中由于分子蒸馏导致的浓度变化，必然导致液体流动速度和流动方向发生变化，这是FLUENT软件无法仿真的。本发明从刮膜器的刮板结构特点出发，确定各个参数之间的函数关系建立数学传质模型，并利用MATLAB软件计算，计算量小，参数确定迅速、准确，与实际设备的运行状况基本相符，为刮膜式分子蒸馏器的设计提供了参考。

论文文献1：李国兵,许春建,周明. 刮膜分子蒸馏传质和传热的数学模型[J].天津大学学报.2003,36(03)。

论文文献2：许松林,王玲,郭凯. 刮膜式分子蒸发器上液体的停留时间分布[J].天津大学学报.2012,29(01)。

论文文献3：王燕飞,许松林. 分子蒸馏过程的计算流体力学模拟[J].化学工程.2010(01)。

发明内容

本发明的目的是克服传统分子蒸馏器设计时只借助工程师经验设定相关参数，没有实际相关依据的不足，针对刮膜器的刮板结构特点建立数学传质模型，并设定计算初始值代入传质模型中进行MATLAB计算，通过计算结果调整相关参数使计算结果达到预期目标，从而最终确定结构参数，如图1所示。

本发明提供一种操作简便、设计快捷、调整方便的结构参数确定方法，其技术方案，如下。

步骤1，根据刮膜器的刮板结构特点，列出刮板数量、长度和倾斜角度等之间的函数关系。

步骤2，以一个刮板旋转一周所形成的液膜为一阶，同一高度相邻两个刮板所围成一段液膜为一段。

步骤2.1，根据流入第n阶的流入流速 、流入浓度、流出流速、流出浓度和蒸馏速率，列出该阶的总质量平衡方程。

步骤2.2，在以一段内一点的液膜蒸馏流量通过这一段的面积计算出该段的总的蒸馏流量。

步骤2.3，由于同一高度的刮板数和液膜的阶段数相同，可以算出该阶的蒸馏速率。

步骤3.1，将第n阶的蒸馏速率代入该阶的质量平衡方程进行化简。

步骤3.2，由于上一阶流出的浓度正好等于下一阶流入的浓度，将化简后的质量平衡方程进行迭代，求出蒸馏器的传质模型。

步骤4.1，根据刮膜式分子蒸馏器的各个参数工作范围选取初始值。

步骤4.2，将初始值代入传质模型中进行MATLAB计算，并根据计算结果逐一调整相关参数，使蒸发器的尺寸达到预期结果，从而确定最终的结构参数。

附图说明

图 1 刮膜式分子蒸馏器的结构参数确定方法基本流程图。

图 2 刮板在蒸发器内部的结构安排。

图 3 倾斜刮板。

图 4 在第n段内的浓度变化。

图 5 刮膜式蒸发器内部结构基本参数工作范围。

图6 刮膜式蒸发器内部结构初始参数。

图 7 不同流出浓度。

图 8 不同进料流量。

图 9不同刮板数量。

图 10 不同刮板倾斜角度。

图 11 不同刮板长度。

图 12 不同蒸发器高度与直径的比。

图13 刮膜式蒸发器内部结构确定参数。

具体实施方式

本发明是一种刮膜式分子蒸馏器的结构参数确定方法,具体实施方式如下。

步骤1，根据刮膜器的刮板结构特点，列出刮板数量、长度和倾斜角度等之间的函数关系。

将垂直连续的长刮板变换成离散的小刮板，如图2所示，液体在头波的交换速率随着刮板之间距离不断增加，当达到1.5~2cm时交换速率不发生改变。在图2中刮板分成两种类型：（1）垂直刮板；（2）倾斜刮板。垂直刮板有利于液体不断地混合更新形成液膜，通常情况下垂直刮板安放在刮膜器的上方，便于液膜快速形成，避免产生局部热点；倾斜刮板在原有垂直刮板功能基础上促使液体向下运动，为此倾斜刮板通常安放在刮膜器的下方。这种刮板的设计提高了传质的速率，并且缩短了液体在蒸发器内流动的时间。

刮板绕轴进行圆周运动，其中刮板外缘的水平切向速度v_t，它推动液体水平流动，在刮板外缘前端形成头波。在倾斜刮板的运动中刮板推动液体向斜下方向运动，如图3，其速度为v_n，轴向速度为v_d：

(1.1)

式中，v_t为刮板外缘的水平切向速度，ω为刮膜电机转速，D为蒸发器的直径（实际为刮板外缘的运动直径）。

刮板对头波的轴向速度为：

(1.2)

式中，v_d为垂直轴向速度，是倾斜刮板与轴向夹角。

在连续的长刮板的带动下，液体在蒸馏器内是做螺旋向下运动，虽然在离散的小刮板带动下，液体也会螺旋向下运动，但由于垂直相邻的两个刮板之间添加了适当间隔，会在刮板的底部会形成一条液带。考虑到这种周期性现象，利用分阶分段的方法可以更加合理进行数学建模。即把在同一水平高度的两个连续的小刮板之间的液膜作为一个段，如图4，每一段的垂直高度设为H_s。

在蒸发面上选择一指定点，以第一次刮板经过该点开始计时，液膜与头波进行混合更新，之后液膜继续进行分子蒸馏并且液膜状态保持相对稳定，直到下一个刮板经过该点计时结束，在液膜这段相对稳定的时间被称为间隔时间τ：

(1.3)

式中，N_b为该点所在水平面内刮板的数量。

液体在头波的垂直轴向速度v_d在公式（1.2）可知，利用间隔时间τ，可以算出一个阶段的液膜高度H_s：

(1.4)

式中，H_s为第n段液膜的轴向高度。

式（1.4）中H_s可以替代间隔时间τ。这样一个段的高度相对于刮板的长度是独立。即使一个段的范围超过两个刮板长度也不需要改变间隔时间或者改变蒸发器内的刮板的结构。如果通过让轴的旋转速度和分子蒸馏的过程保持同步，就可以假设在H_s范围内浓度不存在明显的垂直梯度场。

在同一高度的段的数量正好等于这一高度的刮板数量，并且把同一水平高度的n个段称为一阶。这样就可以利用刮板的数量计算出刮板在蒸发器表面上的距离L_s：

(1.5)

式中，L_s为第n段液膜在蒸发器表面上的距离。

蒸发器的高度H就可以用每阶的高度H_s与整个蒸发器内的总阶数N相乘，表示为：

(1.6)

式中，H为蒸发器的高度，N为整个蒸发器内的总阶数。

为了便于计算总阶数N，定义蒸发器的高度H与直径D的比为，公式化简为：

(1.7)。

步骤2，以一个刮板旋转一周所形成的液膜为一阶，同一高度相邻两个刮板所围成一段液膜为一段。

步骤2.1，根据流入第n阶的流入流速、流入浓度、流出流速、流出浓度和蒸馏速率，列出该阶的总质量平衡方程。

假设每一个刮板所过之处头波和液膜都得到充分混合。以第n阶为例，列出该阶蒸发器表面的质量平衡公式为：

(2.1)

式中，为第n阶的流入流速，为第n阶的流入浓度，为第n阶的流出流速，为第n阶流出浓度，为第n阶的蒸馏速率。

在这个模型中，假设进入第n阶的溶液浓度等于从第n-1阶头波流出的浓度。测量每一阶的流出浓度，目的是为了估算出蒸馏速率。值得注意的是，每一阶的流出浓度是每一阶的平均浓度，因为蒸馏溶液一直处于搅拌当中。

步骤2.2，在以一段内一点的液膜蒸馏流量通过这一段的面积计算出该段的总的蒸馏流量。

在推导传质方程时，必须假设液膜厚度非常的薄，与蒸馏器的直径相比可以近似为一个平面。此外还要忽略传质时的气相阻力并且蒸馏物在表面上达到浓度均匀，这样可以列出液膜表面蒸馏物在第n阶质量平衡方程：

(2.2)

式中是质量扩散系数，大多数情况下质量扩散系数大于静止状态下溶液的真正的分子扩散系数。

当开始蒸馏的液膜被刮板完全搅拌时，它的浓度正好等于这个阶段的流出的浓度。起始条件和边界条件：

(2.3)

(2.4)。

根据上面的方程组可以很容易算出：

(2.5)。

在液膜表面选取一点，该点的蒸馏流量F_v为：

(2.6)。

根据每个段的长度定义，当刮板以恒定速度绕轴旋转时，公式中t可以替换为：

(2.7)

式中，x是液膜中一个点沿蒸发器表面到最近的刮板水平距离。

通过该段的表面积S可以算出该段的蒸馏流量：

(2.8)。

步骤2.3，由于同一高度的刮板数和液膜的段数相同，可以算出该阶的蒸馏速率。

通过该段的蒸馏流量可以算出整个第n级总的蒸馏速率：

(2.9)

式中，为第n阶的蒸馏速率，N_b为第n段所在水平面内刮板的数量，为第n段的蒸馏流量。

步骤3.1，将第n阶的蒸馏速率代入该阶的质量平衡方程进行化简。

为了便于计算，引入一个参数用来代替，令

(3.1)。

进一步假设在该阶段的流入流出的体积流速相对不变，质量平衡方程可改写为：

(3.2)。

步骤3.2，由于上一阶流出的浓度正好等于下一阶流入的浓度，将化简后的质量平衡方程进行迭代，求出蒸馏器的传质模型。

由此，已知初始浓度C⁰，根据公式就可以迭代推导出相关的阶的浓度和最终浓度C^F：

(3.3)。

液带的出现促进了蒸馏作用，所以在模型计算中不能忽略液纹的存在。由于电机转速不同，刮板旋转一圈所形成的液膜高度H_s与刮板的高度是独立的，当大于H_s时，就不是每一个阶都包括一个液带，相反当小于H_s时，每个阶至少有一个液带。

当这个段不包括液带时，液体表面积正好等于液膜的面积，此时在每一阶参数值是恒定的，即

(3.4)。

在包含液带的阶段中由于液带增加了液体的表面积，同时也增加了分子蒸馏的流量。如果在设备中同一高度的刮板安放的位置可以使液带长度L_B保持相同，可以推出：

(3.5)。

液带中的流速可以等同于液体在头波中的流速，并且液带的间隔时间等于。液带的体积V_B可用带的间隔时间乘以液纹的流速算出，即：

(3.6)。

液带可以近似为半圆柱，其长度可认为是L_B，宽度即半圆柱直径为H_B。利用的液带的体积V_B，可以算出：

(3.7)。

此时，参数可以写成：

(3.8)。

将参数代入式（3.3）中，就组成了刮膜式分子蒸馏器的数学传质模型：

(3.9)。

步骤4.1，根据刮膜式分子蒸馏器的各个参数工作范围选取初始值。

通常便于测量的是液体的流入浓度C⁰和流出浓度C^F，可控的参数是电机转速ω和进料流速Q_i，其他参数则在设备设计时根据实际工作范围选取，如图5所示。所以运用传质模型进行数值计算时，蒸发器内的总阶数可以通过式（1.7）计算，扩散系数为10^-8m²/s。对于一种液体的流入和流出的浓度确定后，通过计算后直径的大小，判断分子蒸馏器的分离效率高低，直径越小，分离效率越高。

分子蒸馏主要分离高沸点、高粘度物质和热稳定差的有机混合物，在精油提纯领域应用比较广泛，故计算对象选取植物油，密度为900kg⁄m³，其他初始值分别设定如图6。

步骤4.2，将初始值代入传质模型中进行MATLAB计算，并根据计算结果逐一调整相关参数，使蒸发器的尺寸达到预期结果，从而确定最终的结构参数。

将初始值代入式（3.9）传质模型，并进行MATLAB计算，在实际设计中需要根据进料流量和流出浓度设定设备尺寸，进料流量大流出浓度低相应的设备尺寸也大，反之亦然，计算结果如图7和如图8所示。根据计算结果，选取流出浓度3000ppm，进料流量8000kg/h，用设定设备尺寸。

依次通过调节刮板的数量、倾斜角度和长度以及蒸发器高度和直径比，从而确定最佳的蒸发器各个参数的大小。

根据除刮板数量外的其他设定好的初始参数代入传质模型进行计算，刮板数量分别设置2个、4个和8个时，如图9所示，在同一阶的刮板数量越多，意味着液膜更新时间越短，在相同转速下，传质效率也随着刮板数量的增加而提高，而蒸发器内部直径随着刮板数量的增加而降低。为了保证高的传质效率，刮板数量设定为8个。

根据除刮板倾斜角度外的其他设定好的参数代入传质模型，刮板倾斜角度分别设置45°、30°和15°时，如图10所示，在相同流出浓度时，增加刮板的倾斜角增加轴向的液体速度，导致需要更大的增加蒸发器的高度，而高度的增加也增加了蒸发器直径，从而影响整个设备的大小。由于选取的进料流量较大，可以选择适合倾斜角度较大增加液体的轴向流动速度，避免液体厚薄不均，刮板倾斜角度设定为45°。

根据除刮板长度外的其他设定好的参数代入传质模型，刮板长度分别设置0.4m、0.2m和0.1m时，如图11所示，小刮板长度不同对设备运行的影响几乎不变，通过改变小刮板长度不会提高蒸馏效率，所以刮板长度依然设定为0.2m。

根据除蒸发器的高度与直径的比外的其他设定好的参数代入传质模型，蒸发器高度与直径比分别设置6、8和10时，如图12所示，在流出相同浓度的要求下，高度与直径的比值越小，设备尺寸越大，对刮膜电机的工作转速要求较高，所以为了避免蒸发器过高，蒸发器的高度与直径的比依然为8。

通过依次计算调试可以最终确定最佳的参数如图13所示，依照本方法可以快速确定刮膜式分子蒸发器各个参数的具体数值，除此之外根据计算结果也可以确定刮膜电机转速的工作范围。