一种基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感器制作方法及其测量方法、装置

摘要

本发明公开了一种基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感器制作方法及其测量方法、装置，该传感器基于石墨烯膜和光纤法珀干涉光学原理制成。首先，清洗处理单模光纤和转移石墨烯膜，并将石墨烯膜吸附至氧化锆单模插芯；然后，将处理后的单模光纤从另一端插入氧化锆插芯。这样，通过由单模光纤端面和石墨烯膜组成法珀干涉的两个反射面，形成光纤-空气-石墨烯膜干涉腔，并搭建干涉腔腔长检测装置，应用双峰法解调干涉光谱信号，实现微弱声压信号的高灵敏度检测。该传感器具有制作简单、高灵敏度、体积小、抗电磁干扰等优点，解决了现有技术中由于膜片厚度减少受限而造成的传感器灵敏度较低的问题，提高了膜片式声压传感器的灵敏度，可有望用于水声、电声、医学及生物医学工程等领域。

说明书

技术领域

本发明涉及一种光纤传感的技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感 器制作方法及其测量方法、装置。

背景技术

光纤法珀传感器是目前历史最长、技术最为成熟、应用最为普遍的一种光纤传感器。由 于其适合远距离、小空间、恶劣环境等优点，在航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学 等领域得到了广泛的应用。

微型光纤F-P腔声压传感器通常为毛细管结构和膜片结构，但毛细管结构的压力传感器 对压强感知灵敏度低，不利于小压强范围的测量。对于膜片式F-P结构，其关键的两个因素 是干涉腔和膜片。目前，对于干涉腔的加工工艺，2009年Chen L.H.等人在光纤端面直接腐 蚀形成干涉腔（参见：Chen,L.H.,et al."Chitosan Diaphragm-Based Fiber Optic Pressure  Sensor."Conference on Lasers and Electro-Optics/Pacific Rim.Optical Society of America, 2009.），但这种利用化学方式腐蚀的方法操作繁琐，且可控性差；同年，于清旭等人选择采 用对毛细管切割，利用熔接机将其熔接到光纤端面形成干涉腔（参见：于清旭,贾春艳.膜片 式微型FP腔光纤压力传感器[J].光学精密工程,2009,17(12):2887-2892.），但该方法对毛细管 切割工艺要求比较高，切割工艺直接影响着形成法珀腔的腔长大小，并且熔接过程中造成的 多变型比较大；2012年Xu F.等人利用插芯的内孔直接作为干涉腔，制作了微型干涉F-P传 感器（参见：Xu F,Ren D,Shi X,et al.High-sensitivity Fabry–Perot interferometric pressure  sensor based on a nanothick silver diaphragm[J].Optics letters,2012,37(2):133-135.），其腔长的 确定无需腐蚀或者切割工艺，利用插入的方法可动态确定腔长的大小。此外，对于膜片的选 择，目前膜片式结构的F-P光纤传感器通常有石英膜、有机膜、光子晶体硅膜、银膜等。例 如，2006年，张桂菊等采用石英膜改进了低压F-P传感器探头的设计（参见：张桂菊,于清 旭.基于非本征光纤FP腔的低压传感器研究[J].仪表技术与传感器,2006,10:003.），采用 切割石英丝的方法制作石英薄膜，膜厚的减小主要依赖于切割技术；2009年Said M M等采 用有机膜PDMS制作了F-P腔压力传感器（参见：Said M M,Radzi S A,Noh Z M,et al.A new  diaphragm material for optical fibre Fabry-Perot pressure sensor[C]//MEMS,NANO,and Smart  Systems(ICMENS),2009Fifth International Conference on.IEEE,2009:154-158.），采用粘附液 体PDMS，通过将其固化形成薄膜，但膜厚的均匀性有很大的不可控性；2010年，Akkaya O  C等利用450nm光子晶体硅膜制作了F-P压力传感器（参见：Akkaya O C,Kilic O,Digonnet  M J F,et al.High-sensitivity thermally stable acoustic fiber sensor[C]//Sensors,2010IEEE.IEEE, 2010:1148-1151.）；以及2012年Xu F等采用125nm银膜制作了F-P腔压力传感器（参见： Xu F,Ren D,Shi X,et al.High-sensitivity Fabry–Perot interferometric pressure sensor based on a  nanothick silver diaphragm[J].Optics letters,2012,37(2):133-135.）。上述方法中所用膜片虽然 在一定程度上提高了传感器的灵敏度，但由于受薄膜厚度的影响，其压力敏感性在一定程度 上也受到限制。为进一步降低薄膜的厚度，研究者提出了一系列改进方法，例如采用含有氢 氟酸腐蚀制作好的薄膜、先抛光再腐蚀薄膜，以及激光处理膜片（参见：刘宇,王萌,王博,等. 激光加工硅片的膜片式法—珀干涉型光纤压力传感器[J].传感器与微系统,2013,32(1): 112-114.）等方法。但该过程繁杂，且在操作过程中对薄膜破损的几率大幅增加，则进展并 不大。而新材料—石墨烯的发现，可显著减小敏感薄膜的厚度。

石墨烯的单层厚度只有0.335nm（参见：Novoselov K S,Geim A K,Morozov S V,et al. Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306(5696):666-669.），其断 裂强度为42N/m（参见：Lee C,Wei X,Kysar J W,et al.Measurement of the elastic properties and  intrinsic strength of monolayer graphene[J].science,2008,321(5887):385-388.），是不锈钢的100 倍，杨氏模量接近1TPa，弹性延展率可达20%，并且可以承受达2.5MPa的静态压力。因此， 本发明基于石墨烯的超薄厚度和良好的机械力学特性，将石墨烯膜用于制作膜片式F-P声压 传感器，提出了一种高灵敏度的石墨烯膜式微型光纤法珀（F-P）声压传感器，具有制作简 单、体积小、抗电磁干扰等优点。

发明内容

本发明的内容是提出一种高灵敏度、制作方法简单的基于石墨烯膜的光纤法珀（F-P） 声压传感器，其制作的光纤传感器具有与氧化锆插芯外径一致的尺寸。该传感器由一根单模 光纤、氧化锆插芯和石墨烯膜组合而成，可解决现有技术中F-P腔压力传感器受干涉腔腔长 制作工艺和所用膜片膜厚的影响而造成的传感器灵敏度不高的问题。

本发明的目的之一是提出一种基于石墨烯膜的光纤声压传感器及其制作方法；本发明的 目的之二是基于石墨烯膜的光纤声压传感器的干涉腔长检测方法；本发明的目的之三是给出 一种基于石墨烯膜的光纤声压传感器的声压测量装置。

本发明的目的之一是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供的一种基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感器的制作方法，包括以下步骤：

步骤1.声压传感器组件选型：选用单层或者多层铜基石墨烯膜、氧化锆单模插芯和单 模光纤，所述的石墨烯膜为化学气相沉积法（CVD）生成的单层或多层铜基石墨烯膜；

步骤2.对所述的氧化锆单模插芯PC（Physic Contact）端面进行丙酮超声清洗与去离子水 清洗，以及对单模光纤的尾端采用光纤切割刀切平，并利用光纤熔接机检测氧化锆单模插芯 PC端面和单模光纤尾端切平后端面的平整度；

步骤3.对所述的石墨烯膜进行转移，将其从基底转移至氧化锆插芯的抛光PC端面， 其特征是：利用硫酸铜:盐酸:水=10g:50ml:50ml的溶液腐蚀铜基底；将腐蚀完铜基的石墨烯 转移到去离子水中进行清洗；然后在离子水中轻轻翻转石墨烯膜，使石墨烯膜朝上，利用氧 化锆插芯PC抛光端面吸附石墨烯膜；最后利用丙酮去除PMMA；

步骤4.将端面已处理过的单模光纤从已吸附石墨烯膜的氧化锆单模插芯另一端插入， 使单模光纤端面和石墨烯膜形成法珀干涉的两个反射面，构成光纤-空气-石墨烯膜干涉腔；

步骤5.搭建法珀干涉腔腔长检测装置，其特征为：由基于石墨烯膜的光纤声压传感器、 宽带光源、环行器、光谱仪和光纤微动平台组成，根据双峰法解调干涉光谱信号，确定形成 干涉腔的初始腔长；

步骤6.利用环氧胶对氧化锆单模插芯和单模光纤进行粘合，完成基于石墨烯膜的光纤 法珀声压传感器的制作；

步骤7.制作出来的基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感器根据膜片振动与腔长变换规 律，实现声压信号测量。

本发明的目的之二是通过以下技术方案来实现的：

一种干涉腔腔长的测量方法，由基于石墨烯膜的光纤声压传感器、宽带光源、环行器、 光谱仪和光纤微动平台搭建而成法珀干涉腔腔长检测装置，利用法珀干涉腔腔长检测装置对 单模光纤端面与石墨烯膜端面间干涉腔长进行检测，并利用光信号相位解调中的双峰法对干 涉光谱信号的解调，则腔长可表示为：

$L=\frac{1}{2}\left(\frac{{\lambda }_1{\lambda }_2}{{\lambda }_1-{\lambda }_2}\right)$

式中，λ₁，λ₂是干涉光谱的两个相邻的峰峰值或者最小值，即将多光束光干涉近似为双 光束光干涉，通过峰值对应波长计算腔长。取干涉对比度K为：

$K=\frac{I_{\max }-I_{\min }}{I_{\max }+I_{\min }}$

式中，I_max，I_min分别为对应腔长位置的最大光强和最小光强值。K值表征的是干涉场中 干涉条纹亮暗的对比程度，通过计算K值接近于1的程度，分析干涉条纹性能，确定最佳干 涉腔腔长。之后，利用环氧胶对氧化锆单模插芯和单模光纤进行粘合，实现传感器探头的制 作。

本发明的目的之三是通过以下技术方案来实现的：

本发明中所述的一种声压信号测量装置由基于石墨烯膜的光纤法珀声压传感器、激光 器、环形器、光电检测器、锁相放大器、可调谐信号发生器、声源、隔音箱等构成，通过调 节可调谐声源可改变声源的激励频率和强度，在隔音箱的测量声场内传感器膜片受迫振动将 引起F-P腔腔长变化，利用锁相放大器获取腔长变化所引起的反射干涉光谱谱线变化。根据 石墨烯膜片的大挠度变形理论模型，结合F-P腔腔长解调方法，从而实现被测位置处声压信 号的测量。

本发明的优点在于：本发明采用基于单层或多层的超薄石墨烯膜制作微型光纤声压传感 器。所选用新材料——石墨烯膜，相对于目前的石英膜、硅膜、有机膜、银膜等，使薄膜厚 度明显变薄，提升了膜片式光纤声压传感器的测量范围，可进一步提高声压接收灵敏度；以 及利用法珀干涉光学原理，在氧化锆插芯中单模光纤端面-空气-石墨烯膜界面形成光纤声压 传感器探头F-P腔结构，提升了腔长的可控性，从而具有制作简单、可靠性高、体积小、抗 电磁干扰等优点，可应用于航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学等领域。

附图说明

图1为本发明的基于石墨烯膜的光纤声压传感器结构示意图；

图2为本发明的基于石墨烯膜的光纤声压传感器制作流程图；

图3为本发明的基于石墨烯膜的光纤声压传感器的腔长检测的原理示意图；

图4为一种应用本发明的基于石墨烯膜的光纤声压传感器的声压测量原理示意图；

图5为均布压强下不同薄膜厚度的中心挠度位移仿真曲线图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明，其作为本说明书的一部分，通过实施来说明本发明的原 理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。

图1为本发明的基于石墨烯膜的光纤声压传感器结构示意图。该传感器探头部分14主 要由单模光纤11、氧化锆单模插芯12和石墨烯膜13构成。所述的单模光纤11为带单模尾 纤的光纤接头，该单模尾纤为单模裸光纤，外径为125±0.7μm，纤芯为10.4±0.5μm。所述 的氧化锆单模插芯12为外径2.5mm、内径126±1μm、长度10.5±0.1μm的单模陶瓷插芯， 其一端为PC抛光端面；所述的石墨烯膜13为经CVD铜基石墨烯膜为PMMA旋涂预处理 的单层或多层石墨烯膜。

根据图2所示的流程，对所述的氧化锆单模插芯、单模光纤的端面进行端面平整度和清 洁度处理。所述的氧化锆单模插芯12端面的处理为：利用丙酮溶液对氧化锆单模插芯PC端 面121进行超声清洗处理，时间约为10min；然后，去离子水进行二次清洗。所述的单模光 纤11端面的处理为：利用光纤切割刀将一段单模光纤尾端111切平，预留约为1cm的裸纤， 使其端面和光纤轴向传输方向垂直。所述的单模光纤11端面平整度检测为：启动熔接机， 将端面处理好的光纤11放在V型槽里，并盖好熔接机的防风盖，然后利用光纤熔接机放电 清除光纤11端面的灰尘，在光纤熔接机的显示屏上即可获取端面切割状态。若熔接机载检 测发出报警，则需对端面进行重新切割；而若平面与光纤11横截面之间的倾角小于1°时， 光纤熔接机默认端面情况良好。

接下来，对所述的石墨烯膜进行转移，将其从基底转移至氧化锆插芯12的抛光PC端面 121。所述的转移方法为：首先，利用硫酸铜:盐酸:水的配比为10g:50ml:50ml的溶液腐蚀铜 基底，时间约为20min；然后，将腐蚀完铜基的石墨烯转移至去离子水中清洗，约3～5次； 之后，在去离子水中翻转石墨烯膜，使其一面朝上，利用氧化锆插芯端面吸附石墨烯膜；最 后，将吸附好石墨烯膜的氧化锆插芯转移到丙酮中去除PMMA，将吸附石墨烯膜成功的插 芯放入烘箱中干燥约10分钟，控制温度不要超过50℃。

再结合图1，将处理好的单模光纤11从氧化锆插芯另一端122插入（如图5），使单模 光纤的端面111和石墨烯膜13形成法珀干涉的两个反射面，从而构成光纤111-空气-石墨烯 膜13的干涉腔腔体。

图3示出了基于石墨烯膜的光纤声压传感器的腔长检测的原理示意图。该腔长的测量装 置由基于石墨烯膜形成的微型光纤声压传感器14（参见图1）、宽带光源34（型号： DL-CS2079）、环行器35（型号：6015-3-FC）、光谱仪36（型号：AQ6370C-10）和微动平台 31等组成。所述环行器35为3端口环行器，所述宽带光源34与环行器35的端口351相连， 所述基于石墨烯膜的微型光纤法珀传感器14通过法兰37与环行器35的端口352相连，形 成反射干涉谱线，并经过环行器35的端口353连接到光谱仪36，以实现干涉光谱信号的检 测。测量前，利用高精度微动平台31将单模光纤11和氧化锆插芯12的中心轴线置于同一 高度，所述的微动平台31为三维微动平台，X、Y、Z三个方向的运动精度均为1μm；利用 微动平台控制器32，精细调整步进速度，使光纤11缓慢插入氧化锆插芯12，一方面可保证 光纤的准直插入，同时，可通过控制光纤的插入深度，实现F-P腔腔长的调节。在此基础上， 利用光信号相位解调中的双峰法对干涉光谱信号的解调，则腔长可表示为：

$L=\frac{1}{2}\left(\frac{{\lambda }_1{\lambda }_2}{{\lambda }_1-{\lambda }_2}\right)$

式中，λ₁，λ₂是干涉光谱的两个相邻的峰峰值或者最小值，即将多光束光干涉近似为双 光束光干涉，通过峰值对应波长计算腔长。取干涉对比度K为：

$K=\frac{I_{\max }-I_{\min }}{I_{\max }+I_{\min }}$

式中，I_max，I_min分别为对应腔长位置的最大光强和最小光强值。通过计算K值接近于1 的程度，分析干涉条纹性能，确定最佳干涉腔腔长。一旦最佳干涉腔腔长确定后，可利用环 氧胶对氧化锆单模插芯和单模光纤进行粘合，实现传感器探头的定型制作。

图4给出了一种利用基于石墨烯膜的光纤声压传感器探测声音信号的典型应用。该测量 装置主要由基于石墨烯膜的光纤声压传感器14、激光器41、环形器35、光电检测器44、锁 相放大器45、可调谐信号发生器46、声源47、隔音箱48等构成。通过调节可调谐信号发生 器46（型号：NTi MR-PRO专业模拟音频信号发生器），驱动声源47（型号：量测麦克风 M2215）产生设定激励频率和强度的声音信号，在隔音箱48（型号：HZH-006）的测量声场 内传感器14的膜片受迫振动，引起F-P腔腔长变化。该腔长变化导致光纤内反射干涉光谱 谱线变化。该干涉光谱与激光器41（型号：AP3350A）输出的光学信号经环形器35（型号： 6015-3-FC），送入光电检测器44（型号：DET01CFC）进行光电信号转换，并利用锁相放大 器45（型号：HF2LI）对调制光纤信号进行相敏检波，获取光纤传感器的输出光强与F-P腔 长的关系。通过石墨烯膜片的大挠度变形理论模型，如图5所示的均布压强下不同薄膜厚度 的中心挠度位移曲线，结合高精度拾音器（如，丹麦B&K公司的相关产品）进行标定测试， 可实现被测位置处声压信号的测量。该测量方法具有安装简单、可靠性高、体积小、抗电磁 干扰等优点，可应用于航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学等领域。