多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺

摘要

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺，按照以下步骤进行：（1）多晶硅铸锭工艺中长晶结束后进行第一次退火；（2）将多晶硅铸锭冷却至室温；（3）将多晶硅铸锭进行开方，得到方锭；（4）将方锭放入热处理炉中进行第二次退火，然后将方锭冷却至室温；（5）方锭进行打磨即可。本发明的优点在于：（1）开方阶段已去除杂质含量高的边角料，因此在后期退火时可减轻反向扩散，提高出成率；（2）硅块尺寸相对较小，因此在退火阶段内部温度分布均匀，可提高退火效果；（3）减少了生产周期，提高了生产效率，生产成本降低5%。

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。

太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺：西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。其中，冶金法的主要工艺为造渣熔炼、定向凝固、电子束熔炼和铸锭。铸锭过程主要分为四个阶段，熔炼保温、长晶、退火冷却和开方打磨。

目前生产上通常采用退火工艺来消除铸锭内的残余应力。在现有的工艺中，在长晶结束之后，通过长时间的高温状态进行退火工艺，高温退火状态下，铸锭四周杂质的反向扩散加剧，导致其出成率降低；长时间的退火使铸锭生产周期加长，生产效率降低。同时，在退火后的冷却阶段，由于铸锭尺寸较大，导致其内部温度分布不均匀，从而严重影响退火效果。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺，通过工艺调整，采取二次退火工艺，来达到多晶硅铸锭减少杂质反扩散的效果。

本发明所述的一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺，按照以下步骤进行：

（1）多晶硅铸锭工艺中长晶结束后进行第一次退火，经30～40min降温到1270～1350℃，然后保温30～40min；

（2）将多晶硅铸锭冷却至室温；

（3）将多晶硅铸锭进行开方，得到方锭；

（4）将方锭放入热处理炉中进行第二次退火，退火温度为1250～1370℃，保温2～3h，然后将方锭冷却至室温；

（5）方锭进行打磨即可。

其中，步骤（2）中优选按照降温速率60～80℃/h将多晶硅铸锭冷却至室温。

步骤（4）中优选按照降温速率60～80℃/h将方锭冷却至室温。

在本发明工艺过程中，步骤（1）为第一次退火，保温时间短，只有30～40min，并且能够去除多晶硅铸锭中的部分位错。步骤（3）中对冷却后的多晶硅铸锭进行开方，开方阶段已去除杂质含量高的边角料，因此在后期退火时可减少杂质反向扩散。步骤（4）为第二次退火，将方锭放入成本较低的热处理炉中进行第二次退火，由于已经去除了边角料，有效的抑制了反向扩散，另外由于方锭尺寸较小，所以在退火过程中内部温度分布均匀，可提高退火的效果。

本发明的优点在于：（1）开方阶段已去除杂质含量高的边角料，因此在后期退火时可减轻反向扩散，提高出成率；（2）硅块尺寸相对较小，因此在退火阶段内部温度分布均匀，可提高退火效果；（3）减少了生产周期，提高了生产效率，生产成本降低5%。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺，按照以下步骤进行：

（1）多晶硅铸锭工艺中长晶结束后进行第一次退火，经30min降温到1350℃，然后保温30min；

（2）按照降温速率60℃/h将多晶硅铸锭冷却至室温；

（3）将多晶硅铸锭进行开方，先去除多晶硅铸锭的边角料，然后将开方机的槽距调整为157mm，得到方锭；

（4）将方锭放入热处理炉中进行第二次退火，退火温度为1370℃，保温2h，然后按照降温速率60℃/h将方锭冷却至室温；

（5）方锭进行打磨即可。

其中，步骤（1）为第一次退火，保温时间短，只有30min，并且能够去除多晶硅铸锭中的部分位错。步骤（3）中对冷却后的多晶硅铸锭进行开方，开方阶段已去除杂质含量高的边角料，因此在后期退火时可减少杂质反向扩散。步骤（4）为第二次退火，将方锭放入成本较低的热处理炉中进行第二次退火，由于已经去除了边角料，有效的抑制了反向扩散，另外由于方锭尺寸较小，所以在退火过程中内部温度分布均匀，可提高退火的效果。

实施例2：

一种多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺，按照以下步骤进行：

（1）多晶硅铸锭工艺中长晶结束后进行第一次退火，经40min降温到1270℃，然后保温40min；

（2）按照降温速率80℃/h将多晶硅铸锭冷却至室温；

（3）将多晶硅铸锭进行开方，先去除多晶硅铸锭的边角料，然后将开方机的槽距调整为157mm，得到方锭；

（4）将方锭放入热处理炉中进行第二次退火，退火温度为1250℃，保温3h，然后按照降温速率80℃/h将方锭冷却至室温；

（5）方锭进行打磨即可。

其中，步骤（1）为第一次退火，保温时间短，只有40min，并且能够去除多晶硅铸锭中的部分位错。步骤（3）中对冷却后的多晶硅铸锭进行开方，开方阶段已去除杂质含量高的边角料，因此在后期退火时可减少杂质反向扩散。步骤（4）为第二次退火，将方锭放入成本较低的热处理炉中进行第二次退火，由于已经去除了边角料，有效的抑制了反向扩散，另外由于方锭尺寸较小，所以在退火过程中内部温度分布均匀，可提高退火的效果。