一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法

摘要

一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法，采用碳酸钡和硼酸为主要原料，氟化钠或氧化钠为助熔剂，双层坩锅和熔盐炉为生长装置，所述双层坩埚为在外坩埚里面增置一个无底的内坩埚，通过对外坩埚熔体搅拌或通气，带动内坩埚熔体的流动，从而提高晶体生长速度和溶质浓度梯度，缩短晶体生长周期，得到大尺寸晶体毛坯，采用本发明的晶体生长方法可以有效解决传统生长方法中晶体靠降温生长，过程中熔体主要为自然对流导致晶体生长速率低，生长周期长，风险大，成本高等缺点。

说明书

技术领域

本发明设计晶体生长领域，特别是一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法。

背景技术

低温相偏硼酸钡（β-BaB2O4）在非线性光学晶体中，是一种综合优势明显，性能良好的晶体，它有着极宽的透光范围，较大的相匹配角，较高的抗光损伤阈值、宽带的温度匹配以及优良的光学均匀性，广泛运用于Nd:YAG和Nd:YLF激光的二、三、四、五倍频，染料激光的倍频，三倍频和混频，Ti:Sappire和Alexandrite激光的二、三、四倍频，光学参量放大器(OPA)与光学参量振荡器(OPO)，氩离子、红宝石和Cu蒸汽激光器的倍频等，特别是用于Nd:YAG激光器之三倍频有着广泛的应用。目前还未见有综合性能更好的材料取代它。

该晶体主要采用顶部籽晶法生长，利用氟化钠或氧化钠为助熔剂，采用缓慢降温方式生长，生长周期长达7～8个月。同时由于晶体生长后期晶体长至坩锅壁，晶转停止，晶体靠降温生长，过程中熔体主要为自然对流。该方法生长晶体具有生长速率低，生长周期长，风险大，成本高等特点。同时由于熔体流动有限，难于生长厚度很厚晶体，无法加工得到大尺寸器件。本发明采用双层坩埚设计，提高晶体生长速率和溶质在边界层的浓度梯度，从而缩短晶体生长周期，增加晶体厚度，得到大尺寸晶体。

发明内容

本发明的目的是提供一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法，实现BBO晶体快速生长，降低生长周期，同时获得大尺寸BBO晶体。

本发明通过如下方式实现的：一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法，采用碳酸钡和硼酸为主要原料，氟化钠或氧化钠为助熔剂，坩锅和熔盐炉为生长装置，所述坩埚为在外坩埚里面增置一个无底的内坩埚，通过对外锅熔体搅拌或通气，带动内锅熔体的流动，从而提高晶体生长速度和溶质浓度梯度，缩短晶体生长周期，得到大尺寸晶体毛坯。

    本发明特点：采用双层坩锅设计，一方面，利用外坩埚熔体搅拌带动内坩埚熔体的流动，提高晶体生长速率和溶质浓度梯度；同时通过双层坩锅设计，增加熔体容积，有利于生长得到大尺寸晶体。

附图说明

图1为本发明所述坩埚的结构示意图，其中1为内坩埚、2为外坩埚、3为晶体、4为籽晶杆。

具体实施方式

实施例一：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠，满足BaB2O4:NaF=2:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入坩锅内，置于熔盐炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降7℃，晶体开始生长，以后1～2℃/day降温，当晶体生长至坩锅壁时，停止晶转，开启外锅搅拌桨转动，转速10～30r/min，晶体开始2～5℃降温，生长4～5个月，停止降温，晶体出炉。

实施例二：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氧化钠，满足BaB2O4:NaO=3.5:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入坩锅内，置于熔盐炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降7℃，晶体开始生长，以后1～2℃/day降温，当晶体生长至坩锅壁时，停止晶转，开启外锅搅拌桨转动，转速10～30r/min，晶体开始2～5℃降温，生长4～5个月，停止降温，晶体出炉。