氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料表面改性效果的预评价方法

摘要

本发明涉及一种氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料表面改性效果的预评价方法，包括如下步骤：（1）配制活性染料的溶液；（2）将活性染料的溶液与粉体填料混合，发生反应；（3）将反应后产物固液分离，干燥，得到干燥后的着色粉体填料；（4）对干燥后的着色粉体填料进行色度测试，评价表面改性的效果。本发明所述方法操作简单，测试成本低，避免了运用成品结果评价造成的材料耗费、检测周期过长等问题，可以适用于大规模生产时对粉体填料使用前监控的需要。

说明书

技术领域

本发明涉及一种预评价填料表面改性处理效果的方法，适用于预评价采用 氨基硅烷类偶联剂进行表面改性的粉体填料。

背景技术

粉体填料在塑料、橡胶、涂料、复合材料等领域广泛应用。由于粉体填料 与有机聚合物的界面性质不同，其相容性差，一般需要对填料进行表面改性处 理，以增强其与聚合物的相容性，提高其分散性，从而提高材料的力学性能及 综合性能。

粉体填料改性，主要通过化学改性剂在粉体填料表面吸附、包覆、化学反 应等方式实现。偶联剂因其在粉体填料高聚物基体材料界面上起分子桥偶联作 用，能将界面性质不同的材料通过化学键、物理吸附结合在一起，在粉体填料 表面改性处理领域得到广泛应用。其中，氨基硅烷类偶联剂使用最为普遍。

偶联剂是一类具有两个不同性质官能团的物质，它们分子中的一部分官能 团可与有机分子反应，另一部分官能团可与无机物表面的吸附水反应，形成牢 固的粘合。偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些基团 反应，又能与基体树脂反应，在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界 面层能传递应力，从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料 的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品 的耐老化、耐应力及电绝缘性能。但有了偶联剂并不一定能成功应用，因为无 机填料的表面经常是亲水性，它与油性聚合物无亲和性，有些聚合物中添加了 填充剂后，有些性能有改善，有些性能则降低。因此必须视具体用途选择填充 剂，并通过表面处理来改善填充剂与聚合物的亲和性，大幅度的提高聚合物材 料的物化性能。

采用偶联剂处理无机填料表面是目前应用最广泛的一种方法。偶联剂的种 类发展到现在已经有了很多比如：硅烷类类、钛酸酯类、磷酸酯类、铝酸酯类、 硼酸酯类、铝钛复合类等等。应用偶联剂不仅可以改善无机填料与聚合物之间 的亲和性，降低其表面张力，促进良好的湿润和包覆作用，而且在界面上建立 化学键合结构，从而形成最牢固和稳定的复合体系，因此无机填料表面处理的 效果是由提高与聚合物之间的黏结强度和形成特殊的界面层等各种因素复杂的 组合而体现出来的。

如钱海燕等人在（钱海燕，叶旭初，张少明，非金属矿粉体改性及其效果 评价，非金属矿，2001，24（2）：10~12）中所述，目前对粉体填料表面改性处 理效果的评价主要有两类。

一类方法是应用结果评价方法：依据应用添加改性后的粉体填料的制成品 的力学性能及综合性能，来评价该种表面改性的效果。该种应用结果评价方法 为目前业界最常用的方法，虽然结果准确可靠，但该检测方法耗费的成品材料， 检测周期长，属于事后的结果反馈，不能满足大批量生产时对粉体填料使用前 监控的需要。

另一类是预先评价方法：对改性后的粉体填料的表面特性进行测量，来评 价表面改性的效果。目前，对粉体填料表面改性处理效果评价的方法有：

1、指标评价法：

指标评价法主要应用在对浸润性方面进行评价。

浸润性：

浸润性是粉体填料与聚合物相容性的重要特性，对于浸润性的预评价，通 常采用“接触角”、“渗透时间”、“吸油值”、“活化指数”等指标进行评价。

接触角：

改性粉体填料在非极性液体中的接触角越小，其粉体的表面疏水性越强， 其改性效果越好。因此，比较接触角的变化，可以对粉体填料的改性效果做出 评价。但是，接触角的测试方法十分复杂，耗时费力；而且其测试仪器价格昂 贵，测试成本费用非常高，不利于广泛使用。

渗透时间：

将粉体填料装满小口容器，振实压平后，将浸润液滴在粉体填料表面，记 录浸润液完全渗透到粉体填料中所需时间。该方法简单快捷，但其分辨力较低， 某些粉体填料的渗透时间相差不大时，但其在聚合物基体中相容性、分散性， 以及对聚合物的力学性能的改善程度相差较大。

渗透时间表征方法主要是基于界面浸润理论。依此理论，以滴水滴在改性 粉体填料表面上形成的接触角的情况来判断改性粉体填料的浸润性，即亲水疏 油或者亲油疏水性。经分析得出接触角与渗透时间成正比关系，因此，可以用 接触角和渗透时间来表征改性效果。此方法可间接表征改性粉体填料在聚合物 基复合材料中的应用效果。

吸油值或吸油率：

测定粉体填料表面的药剂吸附量，取决于加入药剂与粉体填料的化学键合 作用的强弱，因此，可以使用吸油值来评价其改性效果。该方法操作较为简单， 也已在行业内广泛使用，但测试结果受人工操作、和人员终点判断的影响较大。 同时，其分辨力较低，不满足大批量生产时对粉体填料表面改性的效果评价的 需要。

活化指数或活化率：

粉体填料的疏水性越强，粘附于气泡的程度就越强，上升的趋势就越大。 测定粉体填料在水面上的漂浮量可以反映其改性的效果。常用活化指数=样品中 漂浮部分质量/样品总质量来计算。该方法测试较为简单，但其分辨力较低，不 能满足大批量生产时对粉体填料表面改性的效果评价的需要。

2、表面自由能评价法：

一般粉体填料都具有较大的表面自由能，经过改性处理后，因表面附着改 性剂，其表面自由能将降低，故而可以采用表面自由能来评价粉体填料改性的 效果。该方法能较好地反映填料表面改性的效果，但其测试操作复杂，耗时费 力；而且其测试仪器价格昂贵，测试成本费用非常高，不利于广泛使用。

3、红外光谱：

只要粉体填料表面存有某种官能团或化学键，在其红外的图谱中就能显示 相应的特征吸收峰。因此，根据红外光谱测试的对应特征峰，就可揭示粉体填 料改性的效果。

该方法能较好地反映填料表面改性的效果，但其测试操作复杂，耗时费力； 而且其测试仪器价格昂贵，测试成本费用非常高，不利于广泛使用。

4、SEM扫描电镜：

对于粉体填料在聚合物基体中的分散性评价，目前也有采用SEM直接观测 的方法。粉体填料添加至聚合物基体后，可以对样品进行SEM观测。该方法可 以直观地观测到粉体填料在聚合物基体内的分散状况。该方法对粉体填料的分 散性评价十分直观，但其测试操作复杂，耗时费力；而且其测试仪器价格昂贵， 测试成本费用非常高，不利于广泛使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种预评价填料表面改性处理效果的方法，适用于 预评价采用氨基硅烷类偶联剂进行表面改性的粉体填料，特别适用于大规模生 产使用粉体填料前对粉体填料的表面处理效果的预评价。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

所述氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料表面改性效果的预评价方法，包括如 下步骤：

（1）配制活性染料的溶液；

（2）将活性染料的溶液与粉体填料混合，发生反应；

（3）将反应后产物固液分离，干燥，得到干燥后的着色粉体填料；

（4）对干燥后的着色粉体填料进行色度测试，评价表面改性的效果。

本发明通过采用活性染料对氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料进行着色，活 性染料中的乙烯基砜基团与氨基硅烷偶联剂中的伯仲氨基发生化学键合，从而 使粉体填料着色，然后对着色后的粉体填料进行色度测定，评价表面改性的效 果。如果包覆于粉体填料表面的偶联剂，因加工工艺缺陷等原因而带来的包覆 效果不佳，例如局部位置未被包覆偶联剂分子层，包覆的偶联剂分子层已经丧 失活性或偶联剂分子层发生自聚等，则在微观上，包覆粉体填料的偶联剂分子 层无法与活性染料进行化学键合；在宏观上，将表现为着色粉体的色度差异。

所述色度测试选自三刺激值测试、白度测试或色差测试中的任意一种或者 至少两种的组合。所述组合例如三刺激值测试和白度测试的组合，白度测试和 色差测试的组合。

活性染料，又称反应性染料。活性染料是一类新型染料。活性染料分子包 括母体染料和活性基两个主要组成部分，能与填料表面改性的处理剂反应的基 团称为活性基。本发明选用含有乙烯基砜基团的活性蓝序列的活性染料，本领 域技术人员可获知的任意的含有乙烯基砜基团的活性蓝序列的活性染料均可实 现本发明，作为优选技术方案，本发明所述活性染料优选活性蓝21、活性蓝231、 活性蓝194、活性蓝19、活性蓝220或活性蓝14中的任意一种或者至少两种的 混合物。所述混合物例如活性蓝14和活性蓝220的混合物，活性蓝19和活性 蓝194的混合物，活性蓝231和活性蓝21的混合物，活性蓝14和活性蓝19的 混合物，活性蓝220和活性蓝194的混合物，活性蓝14、活性蓝220和活性蓝 19的混合物，活性蓝194、活性蓝231和活性蓝21的混合物，活性蓝14、活性 蓝220、活性蓝19和活性蓝194的混合物，活性蓝231、活性蓝21、活性蓝14、 活性蓝220和活性蓝19的混合物，活性蓝194、活性蓝231、活性蓝21、活性 蓝14、活性蓝220和活性蓝19的混合物。

本领域技术人员可以根据自己掌握的知识以及现有技术或者新技术中所公 开的内容自行选择配制活性染料的溶液所需要的溶剂，作为优选技术方案，本 发明所述活性染料溶液的溶剂选自水、乙二醇甲醚、乙酸乙酯、二氧六环或二 甲基甲酰胺（DMF）中的任意一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如水 和乙二醇甲醚的混合物，乙酸乙酯和二氧六环的混合物，二甲基甲酰胺和乙酸 乙酯的混合物，乙酸乙酯、二氧六环和二甲基甲酰胺的混合物，优选水，进一 步优选蒸馏水。

优选地，所述活性染料的溶液的浓度为0.01%~15%（w/v），例如0.1%、0.2%、 0.5%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%、6.5%、 7.0%、7.5%、8.0%、8.5%、9.0%、9.5%、10.0%、10.5%、11.0%、11.5%、12.0%、 12.5%、13.0%、13.5%、14.0%、14.5%、14.8%，优选0.01~12%（w/v），进一步 优选0.01~10%（w/v）。本发明所述活性染料的溶液的浓度意指活性染料的质量 与溶液溶剂的体积比，例如活性染料的质量与蒸馏水的体积水。

步骤（2）中将活性染料与粉体填料混合，两者发生反应。活性染料中活性 基团乙烯基砜基能与氨基硅烷偶联剂中的氨基反应形成共价结合而使染料固着 在粉体填料上，从而使粉体填料着色。

乙烯基砜基与氨基发生反应的反应方程式如下所述：

其中，“Y-”表示氨基。

优选地，步骤（2）所述反应的温度为0~100℃，例如5℃、10℃、15℃、 20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75 ℃、80℃、85℃、90℃、95℃、98℃、99℃，优选10~80℃，进一步优选15~40 ℃。

优选地，步骤（2）所述反应的时间为10s~48h，例如100s、180s、240s、 600s、720s、1000s、12000s、1h、2h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h、32h、 36h、40h、42h、4h、46h、47h，优选1min~100min，进一步优选3min~60min， 更优选5-30min。

步骤（3）将反应产物固液分离，得到固体粉体填料。步骤（3）中所述固 液分离选自过滤、离心分离、沉淀、重力沉降、离心沉降中的任意一种，优选 过滤或离心分离，进一步优选过滤，更进一步优选采用布氏漏斗进行过滤。

优选地，在采用布氏漏斗进行过滤的同时用溶剂进行冲洗，以去除溶液在 粉体填料表面的附着。所述冲洗的次数本领域技术人员可以根据自己的经验自 行控制，本发明对此不作限制。

优选地，步骤（3）所述干燥选自自然干燥或加热干燥中的任意一种，优选 加热干燥，进一步优选真空干燥、鼓风干燥、微波干燥或红外线干燥中的任意 一种，优选真空干燥。所述自然干燥是在大气中进行的干燥方法。借太阳的辐 射热或自然界的风力，使物料中的水分等气化而达到除去水分的目的。自然干 燥不需人工加热和排出干燥介质。所述加热干燥即借助外力，在升温或者同时 进行抽真空的情况下进行干燥，其干燥所需时间短，干燥效果更好。

优选地，步骤（4）所述色度测试的方法为：将着色粉体填料装入平口容器， 振实压平，测试色度的测试。

X、Y、Z三刺激值是表征色度的基本参数，三刺激值测试方法为色度测试 的最基本方法，属于现有技术，各种色度仪、色差计等测试设备均可实现。

对色度的表征还可以采用Yxy色空间，在得出X，Y，Z值后，计算x=X/ （X+Y+Z），y=Y/（X+Y+Z）。

色度测试还可以为白度测试，例如采用标准GB/T237742009无机化工产品 白度测定的通用方法或ASTM E313-00淡白不透明材料的白色与黄色指数的测 试方法（Standard Practice for Calculating Yellowness and Whiteness Indices from Instrumentally Measured Color Coordinates）。

色度测试可以为色差测试，色差值由测试样品与标准物的L*a*b*色空间值 计算得出。L*a*b*色空间也是常用的色空间之一，L*是亮度，a*和b*是色度坐 标，色差△E*ab表示两种物质颜色在L*a*b*色空间位置的距离，颜色相差大， △E*ab值大，颜色相近，△E*ab值小，如果颜色完全一致，△E*ab为零。 所述色差测试可通过色差测试仪实现。

色度测试的具体评价方法如下：

粉体填料中氨基硅烷偶联剂中的氨基与活性染料中的活性基团发生反应， 使粉体填料着色。对干燥的着色粉体填料进行色度测试，其色度测试结果由包 覆于粉体填料中的氨基硅烷偶联剂的活性决定。在进行氨基硅烷偶联剂改性粉 体填料的效果评价过程中，采用同一种氨基硅烷偶联剂对同一种类的粉体填料 进行表面改性，并采用同一种活性染料进行着色，在相同的测试条件下，对着 色后的粉体填料进行色度测试，将其与标准样品的色度测试结果进行比较，根 据色度测试结果的大小可判断粉体填料的表面改性效果。

在实际应用过程中，依据粉体填料运用于实际生产过程及产品的特性表现 情况，确定一个来料检验时预评价粉体填料表面处理效果时允许接收的标准， 允收色度值范围，即在此色度测试结果范围内，粉体填料的表面改性的效果均 可以满足使用要求，改性效果视为良好。所述允收色度测试结果值为标准样品 的色度测试结果值的正负10%范围内。测试样品的色度测试结果值离标准样品 的色度测试结果值偏差越小改性效果越好，超出标准样品的色度测试结果值的 正负10%的范围则改性效果差，不符合使用要求。所述标准样品为：采用一定 量氨基硅烷偶联剂进行表面改性后的粉体填料，其与聚合物的相容性优异，对 聚合物等进行改性后，产品的综合性能达到最佳值，各方面的性能都十分优异， 所述改性后的粉体填料的品质满足实际生产的需要，那么此时的一定量的氨基 硅烷偶联剂表面改性后的粉体填料即为标准样品，所述一定量并非一个指定的 值，其由本领域技术人员根据自己的经验以及各自的需要自行决定。例如，本 领域技术人员通过以往的经验以及现有技术或者新技术中所公开的内容得知采 用3wt%的氨基硅烷偶联剂对粉体填料进行表面改性后，将改性后的粉体填料添 加到某种聚合物中，产品的综合性能满足了实际应用需要，那么此时，本领域 技术人员认为采用3wt%的氨基硅烷偶联剂改性后的粉体填料为标准样品。例 如，本领域技术人员通过以往的经验以及现有技术或者新技术中所公开的内容 得知采用5wt%的氨基硅烷偶联剂对粉体填料进行表面改性后，将改性后的粉体 填料添加到某种聚合物中，产品的综合性能满足了实际应用需要，那么此时， 本领域技术人员认为采用5wt%的氨基硅烷偶联剂改性后的粉体填料为标准样 品。不同的聚合物具有不同的溶度参数，因此，即使采用相同浓度的氨基硅烷 偶联剂对粉体填料进行改性后，将其分别添加到不同的聚合物中，粉体填料与 聚合物的相容性仍有所差异，因此，所述标准样品需根据实际需要，由本领域 的技术人员结合自己的需要来确定。当本领域技术人员采用本发明进行粉体填 料表面改性效果的评价的时候，其根据自己的需要以及经验，已经有了心目中 的最佳的氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料，此时，标准样品的确定已经完成， 因此，本发明所述标准样品是完全清楚的概念。采用如上所述的方法对此粉体 填料进行着色，对着色后的粉体填料进行色度的测试，则可以得到标准样品的 色度测试结果值。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明可以对粉体填料表面改性的效果进行预评价，避免了运用成品 结果评价造成的材料耗费、检测周期过长等问题，可以适用于大规模生产时对 粉体填料使用前监控的需要；

（2）相比于“接触角”指标评价法、表面自由能评价法、红外光谱、SEM 扫描电镜等方法，其操作较为简单，测试成本较低，可以大规模使用；相比于 “渗透时间”、“吸油值”、“活化指数”等指标检测方法，其对粉体填料表面改 性的效果评价不限于其浸润性方面的性能；而其分辨力较高，可以识别出粉体 填料表面处理效果的小范围波动，可满足大批量生产时对粉体填料表面改性的 效果评价的需要。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限 制性的实施例如下：

实施例1

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果的评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用如下步骤：

（1）配制浓度为0.01%（w/v）的活性蓝21的水溶液；

（2）将上述水溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应，反 应温度为0℃，反应时间为48h；

（3）将反应后产物采用布氏漏斗进行过滤，然后干燥，得到干燥后的氨基 硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

2、吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂（双 氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲基甲 酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

3、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

4、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

5、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶剂， 获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电解铜 箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例2

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果的评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用如下步骤：

（1）配制浓度为10%（w/v）的活性蓝231的MC溶液；

（2）将上述MC溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应， 反应温度为50℃，反应时间为2h；

（3）将反应后产物采用离心分离进行固液分离，然后干燥，得到干燥后的 氨基硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

2、吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂 （双氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲 基甲酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

3、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

4、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

5、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶剂， 获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电解铜 箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例3

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果的评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用如下步骤：

（1）配制浓度为15%（w/v）的活性蓝14的水溶液；

（2）将上述水溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应，反 应温度为100℃，反应时间为10s；

（3）将反应后产物采用重力沉降的方法进行固液分离，然后干燥，得到干 燥后的氨基硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

2、吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂 （双氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲 基甲酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

3、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

4、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

5、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶 剂，获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电 解铜箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例4

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果的评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用如下步骤：

（1）配制浓度为8%（w/v）的活性蓝14的水溶液；

（2）将上述水溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应，反 应温度为60℃，反应时间为5min；

（3）将反应后产物采用布氏漏斗进行过滤，然后干燥，得到干燥后的氨基 硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂 （双氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲 基甲酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

2、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

3、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

4、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶 剂，获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电 解铜箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例5

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果的评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用如下步骤：

（1）配制浓度为6%（w/v）的活性蓝220的水溶液；

（2）将上述水溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应，反 应温度为45℃，反应时间为30min；

（3）将反应后产物采用重力沉降的方法进行固液分离，然后干燥，得到干 燥后的氨基硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂 （双氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲 基甲酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

2、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

3、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

4、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶 剂，获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电 解铜箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例6

对韩国kolon公司的氢氧化铝分别采用如下方法进行表面处理效果评价。

1、采用发明方法的预评价：

采用一种氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料表面改性效果的预评价方法，包 括如下步骤：

（1）配制浓度为8%（w/v）的活性蓝14的水溶液；

（2）将上述水溶液与氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料混合，发生反应，反 应温度为60℃，反应时间为25min；

（3）将反应后产物采用布氏漏斗进行过滤，然后干燥，得到干燥后的氨基 硅烷偶联剂改性的着色粉体填料；

（4）对上述干燥后的着色粉体填料进行色度测试。

吸油值测试的预评价：

配置树脂组合物：树脂（四溴双酚A型环氧树脂）81（质量）份，固化剂 （双氰胺）1.8（质量）份、促进剂（2-甲基咪唑）0.04（质量）份、溶剂（二甲 基甲酰胺）（质量）17份。

在玻璃棒的搅拌下，将上述树脂组合物通过滴定管加入到固定量的氢氧化铝 中，当氢氧化铝刚好粘结成球团时，记录此时的树脂组合物的用量，测算其吸 油值。

2、渗透时间评价

取一平口小容器装满待测氢氧化铝粉体填料，振实压平，将树脂胶液滴在氢 氧化铝填料表面上，记录液滴完全渗透到粉体填料中所需时间。

3、胶液的4#杯粘度评价

将氢氧化铝10（质量）份投于上述树脂组合物中，形成胶液。采用4#杯测 试其胶液的粘度。

4、覆铜板成品的层间结合力评价

将上述胶液浸润7628电子级玻璃纤维布，并在155℃烘箱中烘烤，去除溶 剂，获得B-stage的半固化片。叠合8片上述半固化片并在最外两侧附上1oz电 解铜箔，通过热压机进行层压制得双面覆铜板。测试双面覆铜板的层间结合力。

实施例1-6的实验结果汇总如下表：

根据实施例1-6，可以得知，通过Yxy色空间、白度值、色差ΔE等色度测 试，可以简单、快捷并准确滴对氨基硅烷偶联剂改性的氢氧化铝填料的表面改 性效果进行评价，同时，其分辨力相比于渗透时间、吸油值、4#杯粘度更高， 与氢氧化铝填料应用于覆铜板产品的实际效果（如层间结合力）相对应。

本发明对粉体填料的改性效果评价，不限于氢氧化铝，还适用于滑石粉、 硅微粉、高岭土等其他采用氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料。本发明采用的色 度评价方法，不限于Yxy色空间、白度值、色差ΔE，还可以是其他基于测试 XYZ三刺激值的、适用于粉体填料的色度评价的方法，如黄度值等。根据本发 明所述方法可以简单、快捷并准确的判断氨基硅烷偶联剂改性的粉体填料的表 面改性效果。

应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范 围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求 保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明 并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。 所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原 料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范 围和公开范围之内。