一种用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂的溶剂组合物

摘要

本发明公开一种用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂的溶剂组合物，包括如下组分：甲缩醛2～25%，甲基溶纤剂2～15%，白油0.5～8%。该溶剂组合用于吡咯和吡唑类农药有效成分微乳剂配方，取代传统溶剂，克服其在传统溶剂体系下不稳定，易析晶分层的缺陷。该溶剂组合作为吡咯类和吡唑类农药有效成分的溶剂，杀螨时表现出明显的增效作用。该溶剂组合物对环境无污染，对人畜无害，具有制备方法简单的特点。

说明书

技术领域

本发明涉及农药溶剂技术领域，具体涉及用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂的溶剂组合物。

背景技术

目前农药微乳剂中所使用的某些醇类、酮类和酰胺类等亲水性极性溶剂与二甲苯的急性毒性相当（有的如二甲基甲酰胺是致癌物质），而且这些亲水性溶剂渗入到农作物、土壤和地下水后很难将其清除，分离它们比苯类非极性溶剂更困难。对这些物质的慢性毒性也不可忽视，它们会对环境和食品安全构成新威胁，也会造成对人类、动物和环境保护有害的问题。现在技术中关于芳烃类溶剂应用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂方面的报道有《含杀虫剂虫螨腈或虫螨腈+杀虫单的微乳剂组合物及其制备方法》（公开号：CN1232170C），该篇专利文献中使用溶剂芳烃类溶剂如苯、甲苯、二甲苯，及环己酮等，这些溶剂对环境污染较大。这些溶剂组分降解慢，残留量大，对环境造成二次污染。并且将这些芳烃类溶剂应用于吡咯和吡唑类农药有效成分微乳剂配方，制得的吡唑类和吡咯类农药有效成分微乳剂含量不高，并且有制剂低温容易结冻，流动性差不稳定，易析晶分层的缺陷。

因此，随着人类对环境的要求越来越高，农药企业迫切需要寻找对稳定性好、环境友好型，毒性低的溶剂组合物代替上述不环保的溶剂，同时解决了吡唑类和吡咯类农药有效成分微乳剂制剂使用芳烃类等做溶剂的产品低温易结晶、结冻、分层、流动性差、不稳定等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中农药微乳剂在芳烃类溶剂存在的上述缺陷，提供一种稳定性好且安全的用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂的溶剂组合物。

本发明的上述的以是通过如下技术方案实现的：

一种用于吡唑类和吡咯类农药微乳剂的溶剂组合物，包括如下占制剂总量重量百分比的组分：  

甲缩醛  2～25%

甲基溶纤剂2～15%

白油0.5～8% 。

甲缩醛具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中。

甲基溶纤剂能与酮、醇、醚和苯等常见有机溶剂混溶，具有闪点高、蒸汽压低、空气中爆炸下限高，容易运输等特点，醋酸仲丁酯沸点较低，蒸发速度较快，毒性较小。是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料，是集环保性和安全性于一身的不需检测残留溶剂的绿色溶剂。

白油为5#或者7#白油，基本成分为环烷烃和烷烃。分子量在250～450间，具有良好的化学稳定性，化学稳定性和光稳定性。

在本发明中，除非有特殊说明，所述百分比均为重量百分比，所述甲缩醛、甲基溶纤剂和白油的百分比均是指占农药制剂总重量的百分比。

 作为优选，本发明中，溶剂组合物中甲缩醛优选2～25%，甲基溶纤剂优选5～12%，白油优选2～6%。

在本发明中的一个典型的实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛2%，甲基溶纤剂2%，白油0.5%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛4%，甲基溶纤剂2%，白油1%。

 在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛8%，甲基溶纤剂5%，白油2%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛5%，甲基溶纤剂15%，白油8%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛10%，甲基溶纤剂6%，白油3%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛12%，甲基溶纤剂12%，白油6%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛20%，甲基溶纤剂4%，白油6%。

在本发明的另一实施例中，所述溶剂组合物优选包含甲缩醛25%，甲基溶纤剂2%，白油3%。

本发明的溶剂组合物可以通过按照所需比例的组分混合搅拌均匀来制备得到的。

本发明的另一目的是提供一种包含上述溶剂组合物的吡唑类和吡咯类农药微乳剂制剂，其中所述的溶剂组合物在吡唑类和吡咯类农药微乳剂制剂中所占的比例4.5～30%。

本发明中，所述的吡唑类和吡咯类农药微乳剂还包括吡唑类和吡咯类农药活性成分1～20%，助剂10～24%，水补足100%。

其中，吡唑类和吡咯类农药活性成分选自虫螨腈，氟虫腈，唑螨酯，乙硫虫腈,吡螨胺，唑虫酰胺中的一种或几种。

此外，上述吡唑类和吡咯类农药微乳剂还包含助剂10～24%，其中所述助剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯基酚聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚或十二烷基苯磺酸钙一种或几种组合。

本发明的溶剂组合物在农药制剂中的应用。

本发明具有以下有益效果：

1、该溶剂组合用于吡咯和吡唑类农药有效成分微乳剂配方，取代芳烃等传统溶剂，克服其在传统溶剂体系下不稳定，易析晶分层的缺陷；

2、本发明选择用甲缩醛（methylal）、甲基溶纤剂（2-butanol acetate，SBAC）和白油（White oil）作为溶剂，制备的微乳剂流动性好，对环境影响小，使用者安全；

3、该溶剂组合制得吡咯和吡唑类农药微乳剂用于水稻、蔬菜及果树防治的鳞翅目、同翅目害虫和蜱螨亚纲植食性螨虫时，与有效成分起一定的协同作用，对害虫的防治表现出明显的增效作用。

具体实施方式

以下通过多个实施例来举例说明本发明的溶剂组合物不同组成、配制及其性能等方面。

非限定实施例叙述如下:

为叙述方便，将以下原材料规定一个代号。A1:氟虫腈，A2虫螨腈，A3唑螨酯，A4乙硫虫腈，A5吡螨胺，A6唑虫酰胺。

R:为乳化剂，R1为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、R2为苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚;R3为烷基酚聚氧乙烯醚、R4为烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物、R5为苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、R6为蓖麻油聚氧乙烯醚、R7为苯基酚聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚、R8为十二烷基苯磺酸钙。所用的试剂均为市面购得，也不是本发明的主体，此处不再赘述。在这些实施例中，除有特殊说明外，所有百分比均为重量比。

实施例中用到的试剂和药品均为市售产品，农药活性成分含量平均取95%，其他按照折百计量。

实施例1：1%氟虫腈微乳剂

称取A1 10.6 公斤，用甲缩醛20 公斤，甲基溶纤剂20 公斤和白油5 公斤充分溶解，然后加入R1、R4和R8的混合R180公斤，加热至40-50 ℃并搅拌溶解后，得油相。将计量好的764.4公斤水加入油相中，搅拌15-20分钟，搅拌均匀，然后恢复到室温，得到1000 公斤 的1%氟虫腈微乳剂。

对比例1

称取A1 10.6公斤，环己酮30公斤，二甲苯10公斤，然后加入R1、R4和R8的混合R 180 公斤，加热至40-50 ℃并搅拌溶解后，得油相。将计量好的769.4公斤水加入油相中，强烈搅拌均匀，维持15-20分钟，然后恢复到室温，得到1000 公斤 的1%氟虫腈微乳剂。

成品进行稳定性测定：

氟虫腈含量测定：采用高效液相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液稀释，低温稳定性采用（0±2）℃ ；热贮稳定性采用（54±2）℃ ；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%。表1、表2的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表1  实施例1与对比例1的1%氟虫腈微乳剂的各项指标测定结果

。

表2  实施例1与对比例1的1%氟虫腈微乳剂的稳定性测定结果

。

从表1、2的实施例1与对比例1的1%氟虫腈微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，可知实施例1的各项技术指标都合格，其中透明温度范围比对比例1要宽，适应性好，特别是贮存30d的稳定性比对比例1的稳定性好。

将实施例1的1%氟虫腈微乳剂和对比例1的1%氟虫腈微乳剂进行药效对比，以茶树上的茶小绿叶蝉为生测靶标，测定各制剂对茶小绿叶蝉药效。

施药前调查茶树上已有大量的茶小绿叶蝉发生，平均每株上有0.43茶小绿叶蝉危害，经药效试验测定后实施例1对茶小绿叶蝉表现出很好的控制力，具体防治效果见表3，表中数据取3次重复试验结果均值。

。

表3  1%氟虫腈微乳剂不同浓度对茶小绿叶蝉的防治效果

。

本发明产品1%氟虫腈微乳剂在茶小绿叶蝉上的表现，与相同含量乳油产品比较，增效显著。也较相同含量常规微乳剂，有明显的增效作用。且持效期可达14天左右

实施例2：2%唑螨酯微乳剂

将A3 21.1公斤用40公斤甲缩醛和20公斤甲基溶纤剂和10公斤白油溶解后，加入R1、 R4 和R8组合R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤搅拌均匀呈透明微乳状及所得成品。

对比例2： 将A3 21.1公斤用50公斤环己酮和10公斤二甲苯溶解后，加入R1、 R4 和R8组合R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤搅拌均匀呈透明微乳状及所得成品。

成品进行稳定性测定：唑螨酯含量测定采用高效液相色谱法。成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液稀释；低温稳定性采用（0±2）℃，热贮稳定性采用（54±2）℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表4、表5的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表4  实施例2与对比例2的2%唑螨酯微乳剂的各项指标测定结果

。

表5  实施例2与对比例2的2%唑螨酯微乳剂的稳定性测定结果

。

从表4、5的实施例2与对比例2的2%唑螨酯微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，实施例2透明温度范围较宽，适应性好，特别是贮存30d的稳定性比对比例1的稳定性好，且实施例2的各项技术指标均合格。

将成品实例2的2%唑螨酯微乳剂进行田间药效试验，与2%唑螨酯乳油以及对比例的2%唑螨酯微乳剂进行药效对比，施药前调查甘蓝上已有大量小菜蛾发生，平均每株上有0.31头小菜蛾危害，经示范防治后药效表现好，小菜蛾得到很好的控制，具体防治效果看表6，表中数据取3次重复试验结果均值。

。

表6  2%唑螨酯微乳剂不同浓度对小菜蛾的防治效果

。

本发明2%唑螨酯微乳剂在小菜蛾上的表现较相同含量乳油产品明显较好，与相同含量常规微乳剂相比有更好的防治效果，且持效期可达14天左右。

实施例三的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例3：3%乙虫腈微乳剂

将A3 31.6公斤用甲缩醛80公斤，甲基溶纤剂50公斤和20公斤白油溶解后，加入R1 、R6 和R8组成R 210公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例3： 将A3 31.6公斤用环己酮100公斤，二甲苯40公斤溶解后，加入R1 、R6 和R8组成R 210公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：乙虫腈含量测定采用高效液相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液稀释，低温稳定性采用（0±2）℃ 7天；热贮稳定性采用（54±2）℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表7、表8的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表7  实施例3与对比例3的3%乙虫腈微乳剂的各项指标测定结果

。

表8  实施例3与对比例3的3%乙虫腈微乳剂的稳定性测定结果

。

从表7、8的实施例3与对比例3的3%乙虫腈微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，实施例3透明温度范围相对较宽，特别是贮存30d的稳定性比对比例3的稳定性好，且实施例3的各项技术指标均合格。

将成品实施例3的3%乙虫腈微乳剂进行田间药效试验，与3%乙虫腈乳油以及对比例3的3%乙虫腈微乳剂进行药效对比，施药前调查水稻上已二化螟有发生，平均每株上有0.4头二化螟危害，经示范防治后药效表现好，二化螟得到很好的控制，具体防治效果见表9，表中数据取3次重复试验结果均值。

。

表9  3%乙虫腈微乳剂不同浓度对二化螟的防治效果

。

本发明3%乙虫腈微乳剂防治二化螟上，较相同含量乳油产品，增效明显，也与相同含量常规微乳剂相比，增效明显，且持效期可达14天左右。

实施例四的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例4：5%吡螨胺微乳剂

将A5 52.7公斤用50公斤甲缩醛，150公斤甲基溶纤剂和80公斤白油溶解后，加入R1、R3、R7 和R8组成R 200公斤，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例4： 将A5 52.7公斤100公斤环己酮，40公斤二甲苯溶解后，加入R1、R3、R7 和R8组成R 200公斤，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：吡螨胺含量测定采用气相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》乳液稳定性采用标准硬水200倍液稀释，低温稳定性采用2±2℃14天；热贮稳定性采用54±2℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表10、表11的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表10  实施例4与对比例4的5%吡螨胺微乳剂的各项指标测定结果

。

表11  实施例4与对比例4的5%吡螨胺微乳剂的稳定性测定结果

。

从表10、11的实施例4与对比例4的5%吡螨胺微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，实施例4透明温度范围相对较宽，特别是贮存30d的稳定性比对比例4的稳定性好，且实施例4的各项技术指标均合格。

将成品实施例4的5%吡螨胺微乳剂进行田间药效试验，与5%吡螨胺乳油以及使用对比例4的5%吡螨胺微乳剂进行药效对比，防治柑橘红蜘蛛田间试验。验证了该药剂对柑橘红蜘蛛的防治效果、有效剂量及对柑橘树的安全性。试验作物为柑橘，防治对象柑橘红蜘蛛(Panonychus citri MeGregory)，试验药剂及剂量为15,20 和25毫升/亩，采用常规喷雾法。施药前调查虫口基数，药后1d,3d,10d,15d,30d分别调查残留活虫数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5片叶，每小区共查40片叶，记载活螨数，进行防治效果统计，具体防治效果看表12，表中数据取3次重复试验结果均值。

防效计算方法

。

表12  5%吡螨胺防治柑橘红蜘蛛试验结果

。

本发明5%吡螨胺微乳剂在防治柑橘红蜘蛛，较相同含量乳油产品，防效有明显提高，与相同含量常规微乳剂相比，防效也有明显的提高，且持效期长达30天以上。

实施例五的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例5：8%虫螨腈微乳剂

将A2 84.3公斤用100公斤甲缩醛，60公斤甲基溶纤剂和30公斤白油溶解后，加入R6、R7和R8组成R 240公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例5： 将A2 84.3公斤含用120公斤环己酮，40公斤二甲苯溶解后，加入R6、R7和R8组成R 240公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：虫螨腈含量测定采用气相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液低温稳定性采用2±2℃14天；热贮稳定性采用54±2℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表13、表14的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表13 实施例5与对比例5的8%虫螨腈微乳剂的各项指标测定结果

。

表14  实施例5与对比例5的8%虫螨腈微乳剂的稳定性测定结果

。

从表13、14的实施例5与对比例5的8%虫螨腈微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，实施例5透明温度范围相对较宽，适应性好，特别是贮存30d的稳定性比对比例5的稳定性好，且实施例5的各项技术指标均合格。

将成品实施例5的8%虫螨腈微乳剂进行田间药效试验，与8%虫螨腈乳油以及使用对比例5的8%虫螨腈微乳剂进行药效对比，施药前调查甘蓝上甜菜夜蛾已有大量的发生，平均每株0.６３头甜菜夜蛾左右，具体防治效果看表15，表中数据取3次重复试验结果均值。

。

实验处理和结果如表15。

表15  8%虫螨腈微乳剂不同浓度对斜纹夜蛾的防治效果

。

本发明8%虫螨腈微乳剂在防治斜纹夜蛾上，表现出较相同含量乳油产品，显著增加的防治效果，与相同含量常规微乳剂相比也有明显提高的防治效果。

实施例六的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例6：10%唑虫酰胺微乳剂

将A6 105.3公斤用含120公斤甲缩醛好，120公斤甲基溶纤剂和60公斤白油溶解后，加入R6、R7和R8组成R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例6： 将A6 105.3公斤含用100公斤环己酮好，50公斤二甲苯溶解后，加入R6、R7和R8组成R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：唑虫酰胺含量测定采用气相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液低温稳定性采用2±2℃14天；热贮稳定性采用54±2℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表16、表17的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表16  实施例6与对比例6的10%唑虫酰胺微乳剂的各项指标测定结果

。

表17  实施例6与对比例6的10%唑虫酰胺微乳剂的稳定性测定结果

。

从表17、18的实施例6与对比例6的10%唑虫酰胺微乳剂测定指标及稳定性测定结果对比，实施例6透明温度范围相对较宽，适应性好，特别是贮存30d的稳定性比对比例6的稳定性好，且实施例6的各项技术指标均合格。

将成品实施例6的10%唑虫酰胺微乳剂进行田间药效试验，与10%唑虫酰胺乳油以及对比例6的10%唑虫酰胺微乳剂进行药效对比，施药前调查甘蓝上斜纹夜蛾已有大量的发生，平均每株0.81头斜纹夜蛾左右，具体防治效果看表18，表中数据取3次重复试验结果均值.

。

表18 10%唑虫酰胺微乳剂不同浓度对斜纹夜蛾的防治效果

。

本发明10%唑虫酰胺微乳剂在甘蓝斜纹夜蛾上的表现较相同含量乳油产品，防效明显提高较好，与相同含量常规微乳剂相比，防治效果也有大幅度的提高。

实施例七的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例7：15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂

将A2 52.7公斤，A3 105.3公斤，用200公斤甲缩醛好，40公斤甲基溶纤剂和60公斤白油溶解后，加入R6、R7和R8组成R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例7： 将A2 52.7公斤，A3 105.3公斤，用150公斤环己酮，120公斤二甲苯溶解后，加入R6、R7和R8组成R 200公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：吡螨胺、虫螨腈含量测定都采用气相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液低温稳定性采用2±2℃14天；热贮稳定性采用54±2℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表19、表20的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表19  实施例7与对比例7的15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂的各项指标测定结果

。

表20  实施例7与对比例7的15%吡螨胺·虫螨腈的稳定性测定结果

。

将成品实施例7的15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂进行田间药效试验，与15%吡螨胺·虫螨腈乳油以及对比例7的15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂进行药效对比，防治苹果树红蜘蛛田间试验。验证了该药剂对苹果红蜘蛛的防治效果、有效剂量及对苹果树的安全性。试验作物为苹果，防治对象苹果树红蜘蛛(Tetranychus viennensis Zacher)，试验药剂及剂量为15,20 和25毫升/亩，采用常规喷雾法。施药前调查虫口基数，药后1d,3d,7d,14d,30d分别调查残留活虫数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5片叶，每小区共查40片叶，记载活螨数，具体防治效果看表21，表中数据取3次重复试验结果均值。

。

表21  15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂防治苹果树红蜘蛛试验结果

。

15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂在苹果树上使用安全，无药害现象产生。本发明15%吡螨胺·虫螨腈微乳剂在防治苹果树红蜘蛛，较相同含量乳油产品，防效有明显提高，与相同含量常规微乳剂相比，防效也有明显的提高，且持效期长达30天以上。

实施例八的非限定实施例叙述及室外活性测定报告：

实施例8：20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂

 将A2 84.3公斤，A6 126.4公斤，用250公斤甲缩醛，20公斤甲基溶纤剂和30公斤白油溶解后，加入R1、R6、R7和R8组成R 240公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

对比例8： 将A2 84.3公斤，A6 126.4公斤，用250公斤环己酮，120公斤二甲苯溶解后，加入R1、R6、R7和R8组成R 240公斤的乳化剂，搅拌形成油相后，加入水补足至1000公斤。

成品进行稳定性测定：唑虫酰胺、虫螨腈的含量测定都采用气相色谱法，成品各项指标分别参考《GB/T 1601农药pH值的测定方法》，《GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法》，《GB/T 19137农药低温稳定性测定方法》，《GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法》和《GB 28132-2011 吡虫啉微乳剂》进行测定，乳液稳定性采用标准硬水200倍液低温稳定性采用2±2℃14天；热贮稳定性采用54±2℃；分解率计算公式：热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]×100%；表22、表23的试验结果是取10次以上试验结果的均值。

表22  实施例8与对比例8的20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂的各项指标测定结果

。

表23  实施例8与对比例8的20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂的稳定性测定结果

。

将成品实施例8的20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂进行田间药效试验，与20%唑虫酰胺·虫螨腈乳油以及对比例8的20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂进行药效对比，施药前调查甘蓝上斜纹夜蛾已有大量的发生，平均每株0.45头甜菜夜蛾左右，具体防治效果看表24，表中数据取3次重复试验结果均值。

表24  20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂不同浓度对斜纹夜蛾的防治效果

。

本发明20%唑虫酰胺·虫螨腈微乳剂在防治斜纹夜蛾上，表现出较相同含量乳油产品，显著增加的防治效果，与相同含量常规微乳剂相比也有明显提高的防治效果。