一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板及其制备工艺

摘要

本发明提供一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板，其含有Al2O3粉体40~50份，AlN晶须20~40份，低温玻璃烧结助剂20~30份，在1000～1300℃下烧结得到。本发明还提供所述基板的制备工艺：1）将Al2O3粉体、AlN晶须、玻璃烧结助剂混合；2）加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂，混合得到浆料；3)浆料静置后成型，形成0.5~1mm厚的陶瓷生带，脱模、干燥；4)排胶，得到陶瓷坯片；5)将陶瓷坯片烧结2~6小时。本发明选取价格低廉的Al2O3粉体作为主要原料，通过添加高导热的AlN晶须，AlN晶须穿插于陶瓷基体之间，使材料的传热阻力降低，基板的热导率有很大程度的提高。

说明书

技术领域

本发明属于LED陶瓷基板领域，具体为含有晶须的陶瓷基板及 其制备工艺。

背景技术

陶瓷材料化学性能稳定、电绝缘性好，线膨胀系数与电子元器件 非常相近，是电子元器件中常用的基板材料之一。其中Al₂O₃基板价 格低廉，强度、硬度、化学稳定性和耐热冲击性能高，绝缘性和与金 属附着性良好，是目前电子行业中综合性能较好，应用最成熟的陶瓷 材料，占陶瓷基板材料总量的90%。但是Al₂O₃陶瓷热导率相对较低， 难以满足大功率集成电路或大功率LED的散热要求。

氮化铝材料具有高导热、低热膨胀系数小的特性，室温热导率 170W/mK，是Al₂O₃的5-10倍，但AlN基陶瓷基板成本高，难以满 足产业应用的要求。AlN晶须不仅具有晶须材料的长径比高、结构完 整、缺陷少、强度和模量高等特点，而且还具有氮化铝材料的固有高 导热特性，用氮化铝晶须制备高导热低成本复合材料散热基板尚没有 人尝试。

发明内容

本发明是针对Al₂O₃陶瓷热导率相对较低、AlN基陶瓷基板成本 高的问题，通过AlN晶须的桥接导热，大幅度提高Al₂O₃/AlN晶须陶 瓷复合材料基板的热导率，使低成本的复合陶瓷基板适应大功率 LED、高集成度大功率模块电路的高热导率要求。

针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种AlN 晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板，所述复合材料基板 含有重量份的以下物质：Al₂O₃粉体40~50份，AlN晶须20~40份， 低温玻璃烧结助剂20~30份，所述复合材料基板是将所述物质混合 后1000~1300℃温度下烧结而得。

其中，所述低温玻璃烧结助剂为CaO-B₂O₃-SiO₂低熔点玻璃或 CaO-B₂O₃-SiO₂低熔点玻璃与氧化钇、氧化铈中的一种或多种的混合 物；所述的低温玻璃烧结助剂为粉末状，粉末粒径为0.1~1μm。

其中，所述AlN晶须的直径为0.5~2μm，长径比大于10。

其中，所述Al₂O₃粉体的粒径为0.1~1μm。

所述复合材料基板由包括以下步骤的工艺制备而成：

1）将重量份的Al₂O₃粉体40~50份，AlN晶须20~40份，玻 璃烧结助剂20~30份,按具体比例称量；

2）按步骤1)得到的粉体，加入无水乙醇溶剂80-90份、三油酸 甘油酯分散剂4~5份、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂10~15份、聚乙 二醇增塑剂8~10份，混合得到浆料；

3)浆料静置15-60分钟后，在流延机上进行成型，形成0.5~1mm 厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，干燥；

4)干燥后的陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500~700℃，保 持1~3小时，排胶后得到陶瓷坯片；

5)将陶瓷坯片送入以氮气或惰性气体进行保护的烧结设备中， 在1000~1300℃温度下，烧结2~6小时。

其中，所述步骤2）中混合的方法为球磨混合或机械搅拌混合， 混合的时间为12-30小时。

混合得到浆料后，还包括真空脱泡和过筛的步骤。真空脱泡目的 是消除混合时混入浆料的空气，是将球磨好的流延浆料利用真空泵进 行真空脱泡；过筛的目的是为了防止晶须团聚，过滤时可采用200目 筛进行过滤。

步骤3）中，干燥是用100~200℃的热风进行干燥。

其中，所述步骤5)中烧结时以氮气或惰性气体进行保护。烧结 2~6小时得到AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板。烧结过程中，分 散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂均分解、挥发并排出。

陶瓷成型工艺也可以采用粉末压制或注射成型等工艺。

本发明所述的制备工艺得到的AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料 基板，其有益效果在于：

选取价格低廉Al₂O₃粉体作为主要原料，通过在Al₂O₃陶瓷基体 中添加高导热的AlN晶须，AlN晶须穿插于陶瓷基体之间，有利于 形成导热网络，增加导热通路，使材料的传热阻力降低，基板的热导 率有很大程度的提高；同时，通过添加低温烧结助剂显著降低了陶瓷 基板的烧结温度，降低了制备成本，避免了AlN晶须的高温氧化弱 点，从而为更大功率LED、更高集成度大功率模块电路提供必要的 散热基板。

附图说明

图1是本发明基板的制备工艺流程图。

具体实施方式

玻璃烧结助剂CaO-B₂O₃-SiO₂由CaO:38%,B₂O₃:20%,SiO₂:40%, Na₂O:2%(重量比)熔炼制得。

实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术 手段。

实施例1：

参见图1的流程图。取平均粒度为1μm的Al₂O₃粉体400g，直 径1μm、长径比10-12的AlN晶须400g，粒度0.5μm的玻璃烧结助 剂CaO-B₂O₃-SiO₂200g，加入无水乙醇溶剂830g、三油酸甘油酯分散 剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂125g、聚乙二醇增塑剂83g， 进行球磨混合24小时，制备得到流延浆料。

将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度 -0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过 200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置30分钟后， 在流延机上进行成型，形成1mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延 机上脱模，并经180℃的热风进行干燥。

将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中，分段排胶，升温至温 度700℃，保温3小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛 烧结炉，在2个大气压的氮气保护气氛中，在1280℃温度下，烧结6 小时得到AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板。

实施例2

取平均粒度为0.8μm的Al₂O₃粉体400g，晶须直径1μm、长径比 10~12的AlN晶须350g，粒度为0.5μm的玻璃烧结助剂 CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃250g，加入无水乙醇溶剂850g、三油酸甘油酯分 散剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂125g、聚乙二醇增塑剂83g， 进行球磨混合20小时，制备得到流延浆料。将球磨好的流延浆料利 用真空泵进行真空脱泡（真空度-0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空 气，经真空脱泡出来的浆料，过200目筛网。将经过真空脱泡和过筛 处理的流延浆料静置40分钟后，在流延机上进行成型，形成1mm厚 的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，并经150℃的热风进行干 燥。将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中排胶，温度600℃，排 胶时间3小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉， 在2个大气压的氮气保护气氛中，在1150℃温度下，烧结5小时得 到AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板。

实施例3：

取粒度为0.75μm的Al₂O₃粉体500g，晶须直径1.5μm、长径比 10~15的AlN晶须250g，粒度为0.5μm的低温玻璃烧结助剂 CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃200g，粒度为0.5μm的氧化钇50g，加入无水乙 醇溶剂820g、三油酸甘油酯分散剂45g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结 剂145g、聚乙二醇增塑剂80g，进行球磨混合15小时，制备得到流 延浆料。将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度 -0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过 200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置一段时间后， 在流延机上进行成型，形成0.75mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流 延机上脱模，并经150℃的热风进行干燥。将干燥后的陶瓷生带切片 并送入排胶炉中排胶，升温至温度700℃，保持时间2小时，排胶后 得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在2个大气压的氮气保 护气氛中，在1120℃温度下，烧结3小时得到AlN晶须/Al₂O₃陶瓷 基复合材料基板。

实施例4

取粒度为0.1μm的Al₂O₃粉体450g，晶须直径0.6μm、长径比 10~13的AlN晶须250g，粒度为0.1μm的玻璃烧结助剂 CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃270g，粒度为0.5μm的氧化铈30g，加入无水乙 醇溶剂830g、三油酸甘油酯分散剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结 剂125g、聚乙二醇增塑剂83g，进行球磨混合15小时，制备得到流 延浆料。将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度 -0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过 200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置30分钟后， 在流延机上进行成型，形成0.5mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流 延机上脱模，并经115℃的热风进行干燥。将干燥后的陶瓷生带切片 并送入排胶炉中，分段排胶，升温至温度570℃，保持1小时，排胶 后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在1.5个大气压的氮 气保护气氛中，在1050℃温度下，烧结2小时得到AlN晶须/Al₂O₃陶瓷基复合材料基板。

以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对 本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做 多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工 程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本 发明的权利要求书确定的保护范围内。