AlN晶须增强碳泡沫基复合材料的制备及其特性表征

摘要

随着碳电子学理论及碳纳电子器件的兴起，近年来碳材料得到了人们越来越多的重视，其中就包括一种新型功能材料----碳泡沫。自从1964年首次报道以来，碳泡沫材料的发展经历了三个时期：热分解反应阶段、新工艺阶段和增强型复合泡沫阶段。碳泡沫具有质量轻、抗压缩强度高、比表面积大、空隙率高、耐腐蚀等优点，因此被广泛应用于高性能抗压减震材料、电池材料、超级电容器电极、滤过材料、储能材料以及催化剂载体。尤其在热交换/热防护领域、电磁屏蔽/射频接收领域具有两面性，深深吸引了研究学者的目光。
　　 本文的设计思想为：采用合理的复合材料结构设计，将韧带型碳泡沫与微球型碳泡沫的结构融合在一起，使制备的复合泡沫材料在自身结构上相互弥补各自的不足。材料选择上，选用先进的Ⅲ-Ⅴ族AlN纳米材料作为增强体，微球碳泡沫作为基体，AlN材料填充韧带、退火处理后在碳泡沫内部形成高性能网络韧带结构。
　　 本文主要内容分为以下三个部分：1.前躯体的制备，包括复分解反应制备无定形AlN、碱催化制备甲阶酚醛树脂、微胶囊化原位聚合酚醛树脂空心微球以及碳泡沫预制体的制备；2.样品制备，优化实验流程并提出“两步法”制备工艺；3.样品分析，包括形貌表征、物相分析、界面分析，以及样品力学、电学、光学性能测试。
　　 测试结果表明：碳微球粒径均一、内表面光滑，各个微球间呈现最紧密堆积排列；无定形AlN经过退火热处理工艺后重结晶为晶须，直径50nm左右，长度10μm以上，在碳泡沫衬底上沿[001]方向生长。XRD衍射峰证明样品石墨化程度高，且AlN晶须为六方结构。XPS测试发现在287.5eV处有较明显的C-N峰出现，这表明AlN和碳泡沫在界面处通过C-N键结合。同时对其力学性能进行测试，通过分析应力-应变测试结果，AlN/C复合泡沫材料的压缩强度为40.27MPa，相对碳泡沫材料而言提高了近一个数量级；对样品光致发光谱的研究表明，中心波长424nm处存在一尖锐发光峰且随温度升高发生明显的红移现象，系C替Al杂质能级跃迁发光所致；四探针法测电阻表明AlN/C复合泡沫的平均电阻率为14.145Ω·cm，相比碳泡沫预制体导电性能更好。