集紫外光/臭氧表面处理与电学性质原位测试的真空设备

摘要

本发明公开了一种集紫外光/臭氧表面处理与电学性质原位测试的真空设备，主要由真空腔室、紫外光源系统、真空泵系统和真空设备控制系统以及电子元件测试系统组成，真空腔室由高真空内腔室和低真空外腔室组成：外腔室顶端固定紫外灯光源；内腔室具有高度可调节的样品台，其内置加热和水冷系统。本发明能够准确控制紫外光/臭氧对材料的表面处理过程，如石墨烯，并对微纳电子元件的电学性质进行原位测量和表征，它在材料的表面清洗、改性以及电子元件的电学性能原位表征方面具有重要的应用价值。

说明书

技术领域

本发明涉及紫外光/臭氧表面处理技术，更具体的说，涉及一种集紫外光/臭氧 表面处理与电学性质原位测试的真空设备。

背景技术

紫外光/臭氧表面处理技术能够有效清除大多数金属、半导体和绝缘材料的有机 污染物，在材料生长、表面改性和器件制备等基础科研和产业应用领域发挥着重要 的作用。这项技术起源于二十世纪七十年代，它最初为紫外光照射空气或氧气，并 逐步发展为真空紫外清洗技术以进一步降低空气中水汽、二氧化氮等气体对光化学 反应的影响；在规模上也从最初的小功率基片清洗设备向大功率自动传输清洗设备 发展。这种紫外光照清洗设备主要是基于低压汞灯能发射出主要波长位于184.9nm 和253.7nm的紫外光，氧气在这两种紫外光的照射下生成氧原子和臭氧，并与处于 激发态的有机分子发生光化学反应，生成水和二氧化碳等物质，达到表面清洗的目 的。

紫外光/臭氧表面处理技术不仅对基底具有清洗效应，氧原子的强氧化性还能够 将一些金属材料（譬如银、铝等）氧化或者刻蚀碳族材料（如石墨烯、碳纳米管等） 表面，实现材料改性。在这种光化学处理过程中，尽可能减少环境中非氧气分子的 影响对获得高质量的样品至关重要。对于真空紫外清洗技术，即将紫外灯与样品架 置于同一真空腔室中，当室内达到一定本底真空度后再输入一定压强的氧气并开启 紫外光照射，这种技术能有效清除腔室内吸附的水汽和其它非氧气体的影响。

紫外光/臭氧改性技术本身还存在很大的局限性：首先，将紫外灯管与样品置于 同一腔室中，会增大反应腔室的体积，不利于准确控制光化学反应的进程和精度。 其次，紫外光照射会引起环境温度的起伏，进而会导致臭氧分解成氧原子的速率发 生起伏，从而影响紫外灯/臭氧表面改性的进程。

紫外光/臭氧光化学反应技术对于碳族元素的表面处理过程来说，不仅具有表面 清洗和载流子掺杂效应，而且当表面有机物消失殆尽时，它们又会对其产生刻蚀效 应，使其表面电阻急剧增大。以石墨烯的研究为例，我们知道碳族元素经过紫外光/ 臭氧改性后，若将其暴露于大气环境中，它表面会迅速（几分钟）吸附空气中的气 体和杂质，这不利于改性过程的准确表征。如果在紫外光/臭氧改性过程中能原位测 试电子元件的电学性能，我们就能对改性过程进行准确的控制和表征。为此，我们 必须考虑这种原位电学性质测试技术与紫外光/臭氧技术的兼容，从而对我们的设计 提出了更高或者更为特殊的要求。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的技术问题，提供一种集紫外光/臭氧表面处理 与电学性质原位测试的真空设备，克服已有样品表面改性技术中存在的问题，实现 一种集紫外光/臭氧改性和电子元件性能测试于一体的真空设备，其可以准确控制光 化学反应的进程，并能够原位探测电子元件的导电性质（包括高温），在材料和器件 的干法清洗、表面改性以及电学性质表征方面具有重要价值。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种集紫外光/臭氧表面处理与电学性质原位测试的真空设备，主要由真空腔 室、紫外光源系统、真空泵系统和真空设备控制系统以及电子元件测试系统组成， 其中，所述紫外光源系统包括控制电源和紫外灯管，所述真空腔室包括外腔室和内 腔室，所述外腔室内安装所述紫外灯管，所述内腔室内设置样品台以及加热和水冷 装置，并具有气体输入、输出端口，所述紫外灯管发射的光通过内腔室的石英窗口， 照射到样品台上，所述内腔室具有一定压强的氧气，其经过紫外光照射后生成臭氧 和氧原子，对样品台上的样品表面进行清洗和改性；所述真空泵系统和真空设备控 制系统用于产生并控制真空腔室内的真空度，所述电子元件测试系统能够对电子元 件的电学性质进行原位测试表征。

所述紫外灯管发射主要为184.9nm和253.7nm的紫外光。

所述内腔室上部主要由石英材料制成，下部主要为不锈钢材料制成，内腔室顶 部具有在波长184.9nm和253.7nm处高透过率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸 不小于内腔室的内部孔径，以有效避免内腔室氧气在紫外光照射下光化学反应暗区 的产生，所述气体输入、输出端口设置在内腔室下部不锈钢部分。

所述样品台的高度通过控制杆在一定范围内可调节，以实现和有效控制紫外光/ 臭氧表面处理。

所述真空泵由两级泵，即机械泵和分子泵组成。

所述真空设备控制系统主要包括：气体流量计、真空计、温度控制系统和水冷 系统。

所述电子元件测试系统主要包括：锁相放大器、电压源和电流计，能够对电子 元件的电学性质进行原位表征。

与已有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所提供的技术方案，集紫外光/臭氧表面处理与电子元件原位测试技术于 一体，这种紫外光/臭氧的表面处理技术不仅能够对改性过程精确控制，而且还能够 实现常温和高温下电学性质的原位探测与表征，在材料、电子技术领域具有重要的 应用。

本发明采用双腔室的真空系统，即将紫外灯管和样品台分别置于外腔室和内腔 室中，并通过加热和水冷系统对样品台温度给予有效控制，从而能更好的控制光化 学反应过程。

附图说明

图1表示本发明的真空设备结构示意图。

图2是样品台上固置的陶瓷底座结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明中所设计的真空设备结构如图1所示，主要由真空腔室、紫外光源系统、 真空泵系统和真空设备控制系统、电子元件测试系统组成。

1.紫外光源系统包括控制电源和紫外灯管1。

控制电源能够控制紫外灯的开关、辐射强度、辐射时间等。紫外灯管为低压汞 灯，将其首先固定于铝制反光板上，然后再将反光板固定于外腔室顶端，光源能够 发射主要为184.9nm和253.7nm的紫外光。

2.真空腔室包括外腔室2和内腔室3。

外腔室2由不锈钢材料制作，其上端面固定紫外灯管。紫外灯管开启后，外腔 室的真空环境可以有效降低气体分子对紫外光的吸收，避免不必要的臭氧产生以及 可能对周围环境的影响。

内腔室3分为两部分，上部主要由石英材料制成，下部主要为不锈钢材料。内 腔室顶端安置高纯度石英窗口4，内置可升降样品台5、温控装置以及气体输入、输 出端口等。

石英窗口4透光尺寸不小于内腔室内径，固定于不锈钢法兰上，能透过184.9nm 和253.7nm紫外光，降低内腔室臭氧产生的不均匀性。

内腔室样品台5主要由不锈钢材料制作，由控制杆6与外部控制系统连接，其 内置电路引线以及加热和水冷系统，能够在60mm范围内升降，距石英窗口下端面 最近距离为10mm。

内腔室3下部不锈钢部分具有气体输入端口、输出端口。

3.真空泵系统7：

由两级泵，即机械泵和分子泵组成，本底真空度可以达到2*10^-4Pa。

4.真空设备控制系统8：

主要包括气体流量计、真空计、温度控制系统和水冷系统。

当内腔室充入一定气体时，气体流量计可以控制流入气体的流量，内腔室的真空 度可以由高、低真空计检测。

5.电子元件测试系统9：

电子元件测试系统主要是提供锁相放大器、电压源和电流计，能够对电子元件的 电学性质进行原位表征。

对于上述集紫外光/臭氧表面改性与电子元件测试系统于一体的设备，下面以石 墨烯纳米电子元件为例，具体说明对其表面改性和测试的主要步骤：

1）打开主电源和真空计，打开氮气阀门，将氮气充入真空腔室内，气压超 过一个大气压后关闭氮气阀门，依次打开外腔室和内腔室。

2）将石墨烯电子元件连接于芯片载体（chipcarrier）上，然后插入陶瓷基 底插座上，通过控制杆将样品台置于内腔室中，依次关闭内、外腔室盖。

3）依次开启内腔室样品台的水冷系统和机械泵电源，真空度高于1Pa后， 开启分子泵。

4）内腔室本底真空度达到2*10^-4Pa后，打开电子元件测试系统电源，测试 石墨烯纳米电子元件表面处理前高真空环境中的室温导电性能。

5）关闭分子泵和内腔室气体输出阀门，打开氧气气体流量计。内腔室达到 1个大气压后关闭气体输入阀门，开启紫外灯管主电源，设置光照强度和 时间，启动紫外照射开关。

6）紫外灯管照射结束后，关闭紫外灯管主电源，打开内腔室气体输出阀门， 待真空度达到1Pa后开启分子泵，真空度达到2*10^-4Pa后再次测试石墨 烯电子元件的导电性能，表征紫外光/臭氧改性对石墨烯元件导电性能的影 响。

7）依次关闭分子泵和机械泵。重复步骤1），取出样品。

8）依次打开机械泵和分子泵，保持腔室真空状态。

9）关闭真空腔室阀门，然后再依次关闭分子泵电源、机械泵电源、气压计、 温度计、水冷系统和主电源。

本发明中外腔室及紫外灯管设计和制作过程具体如下：

外腔室为圆筒状结构，由不锈钢材料制成，上有密封盖。其总高度为400mm， 内径为300mm，壁和上盖厚度均为6mm。

紫外灯管由公司加工制作，其功率为150W，灯管直径为18mm，形状为hairpin 结构，弯曲成120mm*120mm辐射面积。紫外灯管首先固定于铝制反射板上，然 后再将铝制反射板固定于外腔室密封盖内部顶端。

紫外灯管的电源控制部分包括主开关、紫外灯开启开关、时间调节按钮。为避 免紫外灯照射对人体造成损伤，当开启真空腔室时，紫外灯管自动断电。

本发明中内腔室、石英窗口、加热和水冷系统的设计和制作过程如下：

内腔室主要由石英材料制作，为圆筒状结构，总高度为130mm，内径为80mm， 腔壁厚度为8mm。内腔室顶部紫外透射窗口采用高质量的石英材料，外径为100mm, 其透光直径为80mm，厚度为10mm，密封嵌于不锈钢法兰内。法兰上置有固定孔 和密封圈。

内腔室石英窗口上表面距离灯管最下端10mm。

本发明中内腔室控制杆和样品台的设计与加工过程具体如下：

样品台与控制杆连接，其可以从真空设备底端进入内腔室，并由控制杆操纵样 品台在60mm范围内升降。

样品台直径为60mm，内置电线、加热线圈和水冷装置，通过控制杆的内腔与 外部真空控制系统和电子设备连接。

样品台上首先固定一直径为60mm，厚度为2mm的绝缘导热陶瓷平板，然后 其上固定特殊设计与加工的陶瓷底座11。陶瓷底座11内置24脚标12，具体如图2 结构示意图。其脚标12下端与内置电线连接，上端插入连接有电子元件的芯片载体 后就可以实现电子元件与外部电子设备连接。

控制杆长度为350mm，外径为12mm，侧端面有与中空轴对应的螺纹和卡点， 可以在60mm范围内升降。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管 参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均 应涵盖在本发明的权利要求范围当中。