一种无氧条件下球磨辅助有机溶剂提取多酚类物质的集成工艺

摘要

本发明公开了一种充气球磨辅助有机溶剂提取多酚类物质的集成工艺。本发明采用惰性气体或氮气等填充球磨罐，为球磨辅助有机溶剂提取多酚类物质创造一个无氧环境，用以保护其活性，所提取多酚类物质抗氧化活性显著提高。产品可用于医药、保健品等。本发明所述多酚类物质的提取主要指从富含多酚类物质的天然植物和有机废弃物中提取，主要包括茶叶、苹果、石榴、柑桔、橄榄以及葡萄皮渣、苹果渣等。

说明书

技术领域

本发明属于植物天然有效成分提取技术领域，可用于天然植物和有机废弃物 中多酚类物质的提取，特别涉及一种无氧条件下球磨辅助有机溶剂提取多酚类物 质的集成工艺。

背景技术

近年来，多酚类化合物对人体健康的重要性越来越受到科学界的关注。多酚 类化合物是指植物中一组化学物质的统称，具有抗氧化、强化血管壁、促进肠胃 消化、降低血脂肪、与增加身体抵抗力，并防止动脉硬化、血栓形成的作用；还 能利尿、降血压、抑制细菌、癌细胞生长和帮助消化，已广泛应用于食品加工、 医药保健和日用化工等领域，具有广阔的应用前景，是一类极具开发价值的天然 产物。因此，开发高效、安全的多酚提取方法具有重要意义。

目前，多酚提取制备方法主要有工业化生产较成熟的有机溶剂萃取法和金属 离子盐沉淀法，以及近年来开始工业化应用的树脂吸附法。随着科学技术的发展， 新技术也开始应用到多酚的提取制备中，其中较为突出的有超临界流体萃取法， 以及在浸提阶段应用超声波和微波辅助提取法等新方法。如郑尚珍等（2004）研 究了超声波提取茶多酚的工艺条件，用pH 1~2的80%乙醇溶液，超声处理 40~60min，产品收率比常规溶剂提取法提高约30%；汪兴平（2003）以水为介 质，对绿茶进行微波处理3min，浸提2次，茶多酚浸出率达到90.55%，其中儿 茶素组成与用沸水提取0.5h的结果相近。这些新技术的优点在于萃取的溶剂耗 量少、时间短、温度低、提取率高等，但是能耗大，投入大，热敏性的化合物在 萃取过程中易氧化、分解而变质。因此如何更高效，高活性的提取多酚类物质， 成为科研人员的关注热点和难点之一。

随着多酚类物质的不断深入研究，科研人员也越来越注重考虑如何防止提取 过程中多酚类物质氧化、分解，如专利号200610162666.2公开了一种天然产物 提取制备方法，采用超低温冷冻粉碎的方式进行物料粉碎和提取，减少提取物的 分解和衍生，提高提取率和活性。但此项专利只考虑到温度对提取物的影响，忽 略了氧气的作用。本发明在本课题组发明的专利号为201210383186.4专利（一 步法球磨辅助有机溶剂的高效多酚提取工艺）的基础上，参考专利号为 87215896.9专利（一种惰性气体和氮气保护固体粉末球磨罐，用于制备Nd-Fe-B 磁粉，防止粉碎过程中磁粉被氧化），将球磨罐中充入惰性气体或氮气等，营造 无氧环境，以有利于多酚类物质的提取，并保护其活性。

发明内容

【发明目的】本发明的目的是将惰性气体和氮气有效地利用到植物天然有效 活性成分多酚类物质的球磨提取中，创造无氧环境，保护多酚的活性。

【本发明的构思】多酚类物质的提取工艺研究集中在提取方式的改进上，针 对提取含量要求比较高，对其提取中活性的损失研究较少。微粒球磨机是一种高 效粉碎设备，能使物料达到超细粒度，将惰性气体和氮气引入到多酚类物质的球 磨提取工艺中，旨在提出一条新的高效、高活性的多酚提取集成工艺，让植物天 然活性成份更好地服务于医药、保健品等行业。

【本发明技术方案】

本发明公开了一种充气球磨辅助有机溶剂提取多酚类物质的集成工艺，其特 征在于该工艺包括以下步骤：

步骤一、清洗干燥：对经检验合格的待提取天然植物或有机废弃物进行清洗 除尘并烘干或晾干；

步骤二、粉碎：将步骤一的物料放入粉碎机中进行粉碎，过筛备用；

步骤三、装罐：将步骤二的物料与提取溶剂置于球磨罐中，加入一定数量的 研磨小球；

步骤四、充气：向步骤三的物料中通入惰性气体和氮气，加盖密封；

步骤五、球磨：将步骤四的球磨罐置于球磨仪中球磨；

步骤六、过滤、浓缩、干燥：将步骤五所得提取液过滤，滤液进行减压浓缩， 烘干后得多酚粗品，有机溶剂进行回收再利用。

所述步骤二中粉碎机筛网优选为20目～40目。

所述步骤三提取溶剂为乙醇、甲醇等有机溶剂，料液比为1:5～1:100。

所述惰性气体包括氮气以及氦、氖、氩等稀有气体，充气时间可视球磨罐大 小设置1s-30min。

步骤三中所述球磨机可选行星式球磨机、罐磨球磨机、微粒球磨机等；研磨 罐视物料不同可选择不锈钢罐、玛瑙罐、氧化锆罐等；研磨球视物料不同选择不 锈钢球、玛瑙球、氧化锆球；每罐容量为1/3～2/3；每罐装球量为10～100个； 研磨转数400～1200转/分；研磨时间5～120min。

所述天然植物和有机废弃物包括葡萄、茶叶、石榴等富含多酚类物质的天然 植物和葡萄皮渣、苹果渣、柑橘渣等有机废弃物。

本发明具有以下特点和优势：

1.本发明所述一种充气球磨提取多酚类物质的集成工艺，所充气体为惰性 气体或氮气等，营造无氧提取环境，可显著提高天然活性成分的活性，所得成分 清除自由基能力强；

2.本发明采用微粒球磨粉碎机对天然植物进行粉碎提取，操作方便，适用 面广；密封性好，可有效防止污染。

附图说明

附图是本发明充气球磨辅助有机溶剂提取多酚类物质的集成工艺的流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

葡萄皮多酚类物质的提取工艺

将葡萄皮渣粉碎过40目筛，选用TJ-1型微粒球磨机，提取溶剂为60%乙醇， 料液比1:10，球粒数20，放置于氧化锆材质球磨罐中，充氮气2min，以1000rpm 旋转球磨30min后，过滤、浓缩、干燥，形成成品。减压浓缩后，得到的乙醇回 收重复利用。经清除DPPH自由基、OH^-自由基、O^2-等抗氧化实验可得，通入气 体的葡萄皮多酚提取液相比未通气体的提取液自由基清除作用提高5%，抗氧化 效果显著。

实施例2

苹果皮渣多酚的提取工艺

将苹果皮渣粉碎成均匀颗粒，选用全方位行星式球磨机，提取溶剂为60%乙 醇，料液比1:15，球粒数100，放置于聚四氟材质球磨罐中，充氩气1min，以 600rpm旋转球磨90min后，过滤、浓缩、干燥，形成成品。减压浓缩后，得到 的乙醇回收重复利用。经清除DPPH自由基、OH^-自由基、O^2-等抗氧化实验可得， 通入气体的苹果皮多酚提取液相比未通气体的提取液自由基清除作用提高6.1%， 抗氧化效果显著。