改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置

摘要

本发明涉及质谱分析技术领域，提供一种改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置，包括：真空系统单元、等离子体产生单元和粒子约束选择及分离单元，其中：所述粒子约束选择及分离单元包括：粒子限制选择器和多个离子脉冲加速电极板；所述粒子限制选择器包括约束器托举块、约束器和约束器选择挡片；所述约束器托举块中开设一个通孔；所述约束器选择挡片上设置不同孔径的多个圆孔，所述约束器和约束器选择挡片设置在约束器托举块中并且可以移动；所述离子脉冲加速电极板设置在粒子前进方向上，并与约束器托举块轴向平行。本发明能够提高飞行时间质谱分辨率，能够选择控制引入等离子体的范围，具有更好的实用性效果。

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析技术领域，尤其涉及一种改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置。

背景技术

质谱仪器技术是当前国际前沿科学与技术发展的热点之一，由于质谱技术涉及到物理、化学、生物、微电子、计算机、工程等多门学科，再加上科研人员可以根据自己的实验要求自主进行设计与组装搭建质谱实验系统，因此，一直被认为是最有挑战的高科技技术之一。

飞行时间质谱法很早之前被作为带电粒子的荷质比的测量及分析方法，直到1955年威利和麦克拉伦完成了质谱仪系统的设计，才成为了近代商品飞行时间质谱仪的原型。飞行时间质谱法利用离子的不同质量，在相同的加速电场作用下离子在无场漂移中的速度分离而进行测量。所以对于等离子体，通过测量飞行时间质谱数据可以探测到粒子种类，也可以获得等离子体演化过程中粒子的物种变化。飞行时间质谱技术探测灵敏度很高，已经被广泛应用于物种分布的分析中，理论及实验研究表明，质谱方法可以一次得到很宽的质量范围内的全谱图。飞行时间质谱技术与激光烧蚀等离子体的结合，可以产生激光烧蚀飞行时间质谱等离子体诊断技术。所以可以利用飞行时间质谱方法离线诊断托卡马克磁约束核聚变实验装置第一壁材料的表面成分变化。

在对托卡马克磁约束核聚变实验装置第一壁材料的各种诊断手段比较可知，飞行时间质谱可以获得激光烧蚀产生等离子体中全部物种的信息。激光烧蚀材料产生物种的横向速度是研究过程中比较重要的参数，在质谱中粒子被探测到的时间直接对应于不同物种粒子的质荷比，而质谱峰的展宽则携带了粒子的横向速度信息。常规飞行时间质谱仪在测量真空中等离子体羽的物种分布时，由于膨胀速度过快，使得不同物种的峰展宽太大区分度较低，这就导致飞行时间质谱仪的分辨率较低，对物种成分的判断造成影响。经粒子限制选择器的限制与选择后使得等离子体中粒子沿垂直于等轴方向的横向速度变小，提高了飞行时间质谱仪的分辨率。通过分析质谱峰的展宽读取出峰的t_min和t_max值即可获得相应的粒子横向运动速度。飞行时间质谱中粒子的回转时间可由以下公式计算：

将实验所得质谱数据中提取出来的质谱峰的展宽信息带入上式，即可计算出相应的初始横向速度u₀。

综上所述，利用激光烧蚀飞行时间质谱技术可以检测磁约束核聚变托卡马克装置第一壁灰尘沉积层成分，也能够研究激光烧蚀等离子体膨胀过程中稳定物种成分及速度分布等信息。

发明内容

本发明主要解决现有技术的激光烧蚀飞行时间质谱技术中检测样品内不同物种时空分布以及初始横向速度展宽太大等技术问题，提出一种改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置，采用能够横向速度限制的粒子限制选择器，能够限制、选择出不同延时下的粒子并引入脉冲引出场中加以脉冲电压，经过电场加速的离子，在无场漂移区运动时不同物种会彼此分离，到达最终位置时的时间差被检测到，即获得激光烧蚀样品产生的离子物种组分信息及时间演化分布，适用于多种等离子体环境，实用性强。

本发明提供了一种改进飞行时间质谱测量激光烧蚀等离子体中离子物种的质谱分辨装置，包括：真空系统单元(1)、等离子体产生单元(2)和粒子约束选择及分离单元(3)，其中：

所述真空系统单元(1)包括真空脉冲引出场腔室(11)和真空无场漂移腔室(12)；

所述等离子体产生单元(2)，包括：纳秒脉冲激光器(21)、激光反射镜(22)、激光聚焦透镜(23)、样品托举靶(24)和旋转电机(25)；所述样品托举靶(24)设置在旋转电机(25)的轴上；所述纳秒脉冲激光器(21)产生的激光依次通过激光反射镜(22)和激光聚焦透镜(23)照射到样品托举靶(24)上放置的样品上；所述激光聚焦透镜(23)、样品托举靶(24)分别置于真空脉冲引出场腔室(11)中；

所述粒子约束选择及分离单元(3)，包括：粒子限制选择器和多个离子脉冲加速电极板(34)；所述粒子限制选择器包括约束器托举块(31)、约束器(32)和约束器选择挡片(33)；所述约束器托举块(31)中开设一个通孔；所述约束器选择挡片(33)上设置不同孔径的多个圆孔，且所述约束器(32)与约束器选择挡片(33)均设置在约束器托举块(31)中；所述约束器(32)与约束器选择挡片(33)能够在约束器托举块(31)中移动；所述离子脉冲加速电极板(34)设置在粒子前进方向上，并与约束器托举块(31)轴向平行；所述粒子限制选择器、离子脉冲加速电极板(34)分别设置在真空脉冲引出场腔室(11)中；所述粒子限制选择器设置在最前端相邻的两个离子脉冲加速电极板(34)之间。

进一步的，还包括信号收集单元(4)；

所述信号收集单元(4)包括：微通道板离子探测器(41)、示波器(42)、时序脉冲数字延时发生器(43)、计算机(44)和信号传输线(45)；

所述微通道板离子探测器(41)设置在真空无场漂移腔室(12)末端；所述微通道板离子探测器(41)与示波器(42)信号连接，所述示波器(42)通过信号传输线(45)分别与时序脉冲数字延时发生器(43)和计算机(44)信号连接。

进一步的，真空脉冲引出场腔室(11)和真空无场漂移腔室(12)之间设置蝶阀，通过蝶阀阀门控制真空脉冲引出场腔室(11)和真空无场漂移腔室(12)的连通。

进一步的，所述离子脉冲加速电极板(34)连接高压脉冲模块(35)。

进一步的，所述离子脉冲加速电极板(34)的数量为四个；

第一离子脉冲加速电极板固定在约束器托举块(31)的一侧，第二离子脉冲加速电极板、第三离子脉冲加速电极板和第四离子脉冲加速电极板依次设置在约束器托举块(31)的另一侧。

本发明提供的一种改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置，本发明能够提高飞行时间质谱的质量分辨率，研究激光与材料相互作用所产生的等离子体随时间演化过程中的物种分布以及等离子体横向速度。采用能够限制横向速度的粒子限制选择器，限制激光烧蚀产生的等离子体中粒子自由扩散，并且能将非期望探测区域的等离子体挡掉，使得被引出的粒子范围缩小。相比于其它速度分布常规质谱仪，该装置能够根据实验要求选择引出的等离子体位置及范围，解决现有激光烧蚀飞行时间质谱技术中检测样品内不同物种时空分布以及初始横向速度展宽太大的测量问题，使得谱线的半峰宽减小，分辨率大幅提高。该数据对于研究激光烧蚀等离子体膨胀过程中的物种时空分布以及横向粒子速度测量提供了实验数据验证，有利于深化对激光烧蚀等离子体过程物理机理的研究，并且能够选择控制引入等离子体的范围，提高了飞行时间质谱分辨率，具有更好的实用性效果。

附图说明

图1是本发明提供的改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置的结构示意图；

图2是粒子限制选择器的切面结构示意图；

图3是约束器托举块的结构示意图；

图4是约束器的结构示意图；

图5是约束器选择挡片的结构示意图。

附图标记说明：1、真空系统单元；2、等离子体产生单元；3、粒子约束选择及分离单元；4、信号收集单元；11、不锈钢真空脉冲引出场腔室；12、不锈钢真空无场漂移腔室；21、纳秒脉冲激光器；22、激光反射镜；23、激光聚焦透镜；24、样品托举靶；25、旋转电机；31、约束器托举块；32、约束器；33、约束器选择挡片；34离子脉冲加速电极板；35、高压脉冲模块；41微通道板离子探测器；42、示波器；43、时序脉冲数字延时发生器；44、计算机；45、信号传输线。

具体实施方式

为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。

图1是本发明提供的改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置的结构示意图。如图1所示，本发明实施例提供的改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置，包括：真空系统单元1、等离子体产生单元2、粒子约束选择及分离单元3和信号收集单元4。

真空系统单元1，用于将整个飞行时间质谱装置体系保持在一定的真空度下，使实验结果不受外来因素的影响。所述真空系统单元1包括真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12。真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12之间设置蝶阀，通过蝶阀阀门控制真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12的连通。所述真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12均先用机械泵抽到一定真空度，再用分子泵获得更低的真空度，使腔室维持在符合实验条件的真空度下。

等离子体产生单元2，用于照射待测样品，使样品表面被激光照射产生等离子体。所述等离子体产生单元2，包括：纳秒脉冲激光器21、激光反射镜22、激光聚焦透镜23、样品托举靶24和旋转电机25；所述样品托举靶24设置在旋转电机25的轴上；所述纳秒脉冲激光器21产生的激光依次通过激光反射镜22和激光聚焦透镜23照射到样品托举靶24上放置的样品上；具体的，所述纳秒脉冲激光器21出射的激光经激光反射镜22的反射准直后入射到激光聚焦透镜23；所述激光聚焦透镜23的出射光垂直照射到放置在样品托举靶24上的样品。所述激光聚焦透镜23、样品托举靶24分别置于真空脉冲引出场腔室11中。

粒子约束选择及分离单元3，用于约束等离子体源，并将选择出来一定空间范围内的离子加载相同能量引入到真空无场漂移腔室12里。所述粒子约束选择及分离单元3，包括：粒子限制选择器和多个离子脉冲加速电极板34。图2是粒子限制选择器的切面结构示意图。如图2所示，所述粒子限制选择器包括约束器托举块31、约束器32和约束器选择挡片33。图3是约束器托举块的结构示意图；图4是约束器的结构示意图；图5是约束器选择挡片的结构示意图。如图3-5所示，所述约束器托举块31中开设一个通孔；所述约束器选择挡片33上设置不同孔径的多个圆孔，且所述约束器32与约束器选择挡片33均设置在约束器托举块31中；所述约束器32与约束器选择挡片33均能够在约束器托举块31中移动，约束器32和约束器选择挡片33移动可分别由步进电机实现，约束器32和约束器选择挡片33实现两个不同方向的约束和选择。通过约束器选择挡片33的移动使目标的圆孔与约束器托举块31的通孔处于合适位置，通过调节孔径的尺寸，进而使对应范围内的等离子体通过，所有孔的中心位置都处于一条直线上。所述离子脉冲加速电极板34设置在平行于真空脉冲引出场腔室11轴心的方向上，并与约束器托举块31轴向平行。所述离子脉冲加速电极板34与约束器托举块31均垂直于真空无场漂移腔室12的轴心方向。所述离子脉冲加速电极板34连接高压脉冲模块35，高压脉冲模块35能够为离子脉冲加速电极板34提供脉冲电压。所述粒子限制选择器、离子脉冲加速电极板34分别设置在真空脉冲引出场腔室11中；所述粒子限制选择器设置在最前端相邻的两个离子脉冲加速电极板34之间。例如，所述离子脉冲加速电极板34的数量为四个；第一离子脉冲加速电极板固定在约束器托举块31的一侧，第二离子脉冲加速电极板、第三离子脉冲加速电极板和第四离子脉冲加速电极板依次设置在约束器托举块31的另一侧。

信号收集单元4，用于探测经过脉冲加速电场并在无场漂移区彼此分开的正离子到达时间的信号，同步采集后以数字波形数据传输到计算机上。所述信号收集单元4，包括：微通道板离子探测器41、示波器42、时序脉冲数字延时发生器43、计算机44和信号传输线45；所述微通道板离子探测器41的微通道板垂直设置于真空无场漂移腔室12的末端、中心与约束器选择挡片33中心在同一条直线上；所述微通道板离子探测器41与示波器42信号连接，所述纳秒脉冲激光器21、高压脉冲模块35和示波器42通过信号传输线45分别与时序脉冲数字延时发生器43连接，时序脉冲数字延时发生器43和计算机44通过信号传输线45连接。时序脉冲数字延时发生器43的型号为DG645。

本发明提供的用于提高激光烧蚀等离子体离子物种质量测量分辨率的飞行时间质谱装置，首先将样品放置于与旋转电机25固定的样品托举靶24上，关闭真空腔室并保证装置处于密封状态，先用机械泵抽到一定真空度后，再利用分子泵将真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12的真空度抽到4.5×10^-4pa以下，之后打开蝶阀阀门使真空脉冲引出场腔室11和真空无场漂移腔室12连通，保持相同的真空度，真空度满足实验要求条件后加载微通道板离子探测器41的电源到指定电压，通过计算机44设置实验所需各项参数，实验参数包括约束管32位置、空间范围选择约束器选择挡片33的范围、高压脉冲模块35和微通道板离子探测器41门宽和延时、离子脉冲加速电极板34电压等，获得的飞行时间质谱数据通过信号传输线45从微通道板离子探测器41送入示波器42显示，并由示波器42通过信号传输线45传输到计算机44进行转换和存储。

本发明实施例提供的改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置的工作原理：将靶材放置于飞行时间质谱真空引出场腔室中的粒子限制选择器内，调节准直激光光路，使激光垂直于靶材引入到真空脉冲引出场腔室中，选择符合实验设想的约束器挡片通孔范围。利用数字延时脉冲发声器DG645设置激光、脉冲电场、微通道板离子探测器的时序和门宽，在激光烧蚀靶材产生等离子体后，利用等离子体约束器限制等离子体垂直于等轴方向的横向速度，并通过脉冲加速电场的时序控制以及对空间范围选择挡片的选取，使得将只具有特定大小的角度和速度的离子从小孔引出并加速，这些满足特定条件的离子进入到真空无场漂移腔室后，根据离子之间不同荷质比到达离子探测器的时间不同，给出相应的物种信息。离子探测器接收的信号由示波器实时显示同步采集后，最终以数字化的波形数据传输到计算机，由计算机进行分析和处理，确定激光烧蚀产生的等离子体时空演化信息以及等离子体中的物种分布。

本发明实施例提供的改进飞行时间质谱测量激光烧蚀离子物种的质谱分辨装置，装置的器壁能够限制激光烧蚀产生的等离子体中粒子自由扩散，并且能将非期望探测区域的等离子体挡掉，使得被引出的粒子范围不受干扰。相比于其它速度分布常规质谱仪，该装置能够根据实验要求选择引出的等离子体位置及范围，解决了现有激光烧蚀飞行时间质谱技术中检测样品内不同物种时空分布以及初始横向速度展宽太大的测量问题，使得谱线的半峰宽减小，分辨率大幅提高。该数据对于研究激光烧蚀等离子体膨胀过程中的物种时间分布以及横向粒子速度测量提供了实验数据验证，有利于深化对激光烧蚀等离子体物理机理的研究，并且提高了飞行时间质谱分辨率，具有更好的实用性效果。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。