El trabajo de Fin de Grado desarrollado ha consistido en el diseño y fabricación de un microscopio y un espectrómetro para realizar medidas de reflectancia y transmitancia espectroscópicas. También ha sido necesario calibrar este último. Estos equipos han sido financiados por el Instituto de Fusión Nuclear, localizado en la Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales de la Universidad Politécnica de Madrid, para ser utilizados en docencia y en futuras líneas de investigación de materiales. udLa caracterización óptica puede clasificarse en dos grandes grupos, atendiendo al momento en que se realizan las mediciones. La caracterización in-situ donde la toma de medidas se realiza durante la fabricación de la muestra. El segundo grupo es la caracterización ex-situ donde el sistema es caracterizado después de su formación, una vez finalizada la deposición del recubrimiento. La caracterización ex-situ será el método empleado en este proyecto por su simplicidad y fiabilidad, aunque el espectrómetro fabricado también podría utilizarse en el otro tipo de caracterización. udSe puede afirmar que la caracterización ex-situ es la más sencilla de ejecutar, debido a la menor cantidad de variables a tener en cuenta para obtener una medida fiable y precisa. Se pueden obtener las propiedades del sistema ya crecido, sus propiedades finales, manejando un volumen de datos inferior al de la variante in-situ. Sin embargo, no todo son ventajas ya que presenta serias limitaciones cuando se requiere caracterizar un sistema más allá de sus propiedades finales. Existe una gran variedad de técnicas, de distinta naturaleza, para la caracterización ex-situ e in-situ. En este trabajo se describirán y analizaran algunas de las técnicas de caracterización ópticas más empleadas en la actualidad, centrándose en la reflectancia y transmitancia espectroscópicas de la luz puesto que es la técnica empleada en este trabajo durante la experimentación. udEl funcionamiento del microscopio diseñado es sencillo, consiste en hacer incidir un haz de luz enfocado sobre la muestra. De esta forma se generan dos haces, uno reflejado y otro transmitido. Se calculará la reflectancia y transmitancia del sistema analizando los respectivos haces con un espectrómetro. Los haces se transportarán mediante fibra óptica al espectrómetro, que los procesará para determinar la intensidad de los mismos. A su vez el espectrómetro está conectado a un ordenador donde se podrán visualizar las medidas de forma gráfica y de manera instantánea. udPara obtener las propiedades físicas a partir de la reflectancia y transmitancia es necesario recurrir al análisis óptico de sistemas multicapas. Se recomienda aplicar las fórmulas de Fresnel cuando el sistema esté compuesto por pocas capas. En el caso de un sistema multicapas, el análisis mediante fórmulas de Fresnel es laborioso debido a la gran cantidad de haces reflejados y transmitidos en cada capa. Por tanto, es conveniente plantear de forma matricial dichas fórmulas como técnica de análisis eficaz y rápida cuando se tiene una gran cantidad de capas. udSe definen la reflectancia, R, y la transmitancia, T, como el cociente de flujos a través de una superficie de onda reflejada y la transmitida, y la onda incidente, respectivamente. udEl esquema más sencillo de un espectrómetro está constituido por: una rendija de entrada de luz, una lente colimadora, una rejilla de difracción, una lente de salida y un detector óptico-electrónico (CCD). En este proyecto se emplea un monocromador del tipo Czerny-Turner como banco óptico debido a que presenta las mejores prestaciones para espectrómetros en miniatura. Cabe destacar la rejilla de difracción como el elemento más importante y sensible de este dispositivo, estando la resolución del espectrómetro ligada a la rejilla de difracción y a la anchura del monocromador. Fabricaremos un espectrómetro que operará en un espectro de longitudes de onda entre 200 y 800 nm. Debido a que hemos seleccionado una rejilla de difracción para cubrir un rango amplio de longitudes de onda, se ha sacrificado la resolución, por lo que no se puede realizar espectroscopia Raman con él. Los elementos fotosensibles son necesarios en este dispositivo puesto que convierten la información luminosa en señal eléctrica. udUna vez conocidos los principios físicos y ópticos en los que se basan los equipos a diseñar, hay que definir las características de estos equipos. Para este diseño es muy importante la portabilidad, por lo que se diseñó una base en aluminio para soportar el equipo óptico y se envió a fabricar a un torno de CNC. La principal ventaja es que las piezas van ensambladas sobre la base de forma que las piezas quedan fijas y únicamente se tiene que proceder al alineamiento una vez. Además, otorga modularidad al equipo. udPara la verificación del correcto funcionamiento del equipo, así como de la compatibilidad de las piezas, se realizaron esquemas con el programa informático de diseño asistido por ordenador Solid Edge. Los modelos de las piezas de los equipos fueron descargados desde la Web del distribuidor Thorlabs y convertidos en formatos compatibles con el software mencionado. Posteriormente, los esquemas se realizaron ensamblando las piezas entre sí y comprobando que no hubiera incompatibilidades.udLa siguiente etapa fue la fabricación del espectrómetro cuya idea de fabricación fue evolucionando conforme avanzaba el proyecto. Inicialmente se pretendía construir un espectrómetro desde cero, pero debido a la complejidad de la parte de la electrónica nos concentramos en la parte óptica y en la carcasa del espectrómetro. Se simuló mediante OptGeo la parte óptica para conocer la posición de los espejos y que de esta forma la luz incidiese correctamente en el sensor CCD. Posteriormente se procedió a la simulación real del esquema inferior con los elementos implicados.udLa parte de la carcasa fue un desarrollo continuo en el cual se implementaron varias mejoras hasta llegar al resultado deseado, evitando que la luz se introdujese dentro del espectrómetro y distorsionase los resultados. La técnica de construcción de la carcasa del espectrómetro fue impresión 3D usando PLA negro que absorbe la luz externa y evita que entre en el dispositivo. Se incluye el logo vectorizado de la escuela en la carcasa con el fin de personalizarla.udLa calibración del espectrómetro es fundamental para su posterior utilización. Para ello hemos utilizado un polinomio de tercer orden para relacionar el número de píxeles y la longitud de onda. udLa calibración se realizó a partir de unas fuentes de hidrógeno, helio, argón y CO2, comparando los resultados medidos por nuestro espectrómetro con los de un sistema comercial que sirvió de referencia, patrón. Es necesario disponer de al menos cinco líneas espectrales para obtener una calibración correcta, pero utilizamos muchas más para obtener un mejor resultado.udFinalmente, se realizaron dos experimentos para comprobar la correcta calibración del dispositivo. En el primer experimento se hace incidir mediante el microscopio un haz de luz sobre un sustrato de sílice con una película delgada de IZO. La luz reflejada por la muestra es recogida mediante fibra óptica que será guiada hasta el espectrómetro comercial. Se repetirá este proceso, con el espectrómetro casero, para comparar ambos espectros. Las diferencias observadas entre ambos espectros son fundamentalmente atribuibles a que se han medido diferentes regiones de la muestra. La parte achacable al error de la calibración está en el orden de 1-2 nm.udEl segundo experimento consiste en medir la absorbancia de partículas de oro. El proceso es similar al anterior salvo que esta vez se recoge la luz transmitida. La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T.udEl resultado de la experimentación es que la absorbancia depende del tamaño de la partícula y se confirma que el error de calibración es muy pequeño. Los resultados obtenidos muestran una excelente sensibilidad y resolución del espectrómetro fabricado.
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