メカニカルアロイングによるFe－Fe_4N粉末の構造と磁気的性質

摘要

FeとFe_4Nを所定の比率で混合した粉末にボールミリングによるメカニカルアロイング処理を加えることによりFe-N固溶体を形成することを試み，生成物の結晶構造と磁気的性質を調べた.その結果は次のように要約される.(1)混合粉末のミリング初期の段階でγ'-Fe_4Nの面心立方構造が崩壊した後,さらに十分な時間のミリングを施すと体心立方晶様の構造を持つ合金相が形成される。 X線回折のブロードニングのためその構造の詳細を知ることはできないが，全般には体心立方様の回折パターンを示す中で，少量の正方晶の形成の兆候も観察される.(2)飽和磁化はミリング初期の過程で急減し，引き続くミリングで増加する.初期の磁化の減少はγ′－Fe_4Nの面心立方構造が崩壊するニーととよく対応している.引き続くミリングにょる磁化の増加は,Fe，Fe_4Nそれぞれに個別にミリング操作を施しても全く見られない現象であり，メカニカルアロイングの機構によりFe-N固溶体が形成されることによるものと考えられる.(3)ミリング時間依存性を測定するに際して通常なされている継続ミリング操作では磁化の劣化が見られるが，連続ミリング操作を行えば劣化による磁化の減少は防止できる.この実験によりミリングの磁化に与える効果は比較的短時間で飽和していることが判った.(4)混合粉末の配合組成を変化させてMA実験を行うことによって、生成物の結晶格子の変化を系統的に調べた結果,ミリング生成物の飽和磁化は窒素量の増加とともに単調に減少し純鉄の磁化値を越えることはなかったが，生成物が合金相を形成せず単なる混合体であると仮定して計算した磁化値よりもかなり大きい値を示した.これはFe-N固溶体が少なくともある割合で形成されている証左を示すものと考えることができる．侵入型Fe-N合金に特徴的な体心正方晶の形成が全般的に生ぜず少量の形成の兆候を示すにとどまっていること，ならびに連続ミリング線作の実験で比較的短時間のミリングで磁化の増加が飽和してしまうことば，本実験におけるMA効果がある段階以上に進まず飽和していることを示唆しているとも考えることができる.もしそうであるとすれば，MAプロセスの条件を適切化することで合金化をさらに進行させ得る可能性も考えられる.この点については現在検討を行っている.