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Entwicklung eines Screening-Systems für die Untersuchung corticoidverdächtiger Proben mittels HPLC-UV und HPLC-BP-MS

机译:开发用于使用HPLC-UV和HPLC-BP-MS检查可疑皮质类固醇样品的筛选系统

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摘要

An HPLC screening-system based on retention time combined with diode-array-UV-spectra and particle-beam-mass-spectra was developed for 90 corticoids. This corticoidlist especially encloses all 39 glucocorticoids of dermatological used drugs registered in Austria and/or Germany. HPLC-Conditions: Sorbent: RP-C-18, Hypersil ODS Mobile phase: 60 - 0% water/40 - 100% methanol, gradient elution LOD: approximately 0,01% (HPLC-UV) or 0,05% (HPLC-PB-MS).%An unser Labor werden von verunsicherten Patienten immer wieder von Kurpfuschern stammende, als corticoidfrei und zur Behandlung von Neurodermitis geeignet angepriesene Salben und Lotionen zur Überpüfung eines vermuteten Corticoidverdachtes herangetragen. Das ursprünglich hiefür benutzte und für die Trennung von etwa einem Dutzend Glucocorticoiden geeignete DC-Ver-fahren wurde vor einigen Jahren durch eine HPLC-UV-Methode, ergänzt durch HPLC-MS ersetzt, welche bereits die Identifizierung von 28 derartigen Wirkstoffen ermöglichte. Durch das Auftreten des selten verwendeten Lokal-corticoides Fluocinonid ("Peviderm-Skandal") setzten wir uns das Ziel, eine neue, wesentlich umfangreichere Screening-Methode zu entwickeln. Eine diesbezügliche Literaturstudie verlief erfolglos: Hiebei wurden neben zahlreichen Arbeiten zur Bestimmung einzelner Corticoide im Plasma nur wenige Publikationen über die Trennung von Corticoid- bzw. Steroidgemischen (mit maximal 15 Substanzen) aufgefunden; einige ausgewählte Beispiele siehe Literatur.
机译:建立了基于保留时间的高效液相色谱筛选系统,结合了二极管阵列-UV光谱和粒子束-质谱,对90个皮质类固醇进行了分析。该皮质类固醇激素特别包括在奥地利和/或德国注册的所有39种皮肤病用药的糖皮质激素。 HPLC条件:吸收剂:RP-C-18,Hypersil ODS流动相:60-0%水/ 40-100%甲醇,梯度洗脱LOD:约0.01%(HPLC-UV)或0.05%(HPLC -PB-MS)。%在我们的实验室中,不安全的患者反复来自广告宣传为不含皮质类固醇且适合治疗神经性皮炎的糊状,软膏和洗剂,以检查可疑的皮质类固醇。最初用于此目的并且适合分离约十二种糖皮质激素的DC方法在几年前被HPLC-UV方法所取代,并辅以HPLC-MS,该方法已经可以鉴定28种这样的活性成分。通过出现很少使用的局部皮质类固醇氟西尼德(“ Peviderm丑闻”),我们为自己设定了开发新的,更广泛的筛选方法的目标。在这方面的文献研究没有成功:除了对血浆中单个糖皮质激素的测定进行的大量研究之外,仅发现了几篇有关分离皮质激素和类固醇混合物(最多15种物质)的出版物。一些选定的例子参见文献。

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