Recovery of phospholipids from buttermilk using membrane processing

摘要

Buttermilk contains comparably high amounts of fragmented or vesiculated material from the original fat globule membrane having particle sizes of upto a few tenth of a micrometer. This study was aimed at the isolation of this phospholipid-rich fraction by the precipitation of casein and subjecting the resulting whey to ultraf iltration and microfiltration. Coagulation of reconstituted buttermilk was carried out using rennet, citric acid and lactic cultures as coagulants. About 80% of the phospholipids originally present in buttermilk were transferred to the resulting wheys on rennet coagulation after addition of 0.1% CaCl_2 to the buttermilk and also when reconstituted buttermilk containing 0.1% CaCl_2 was heated to 70℃ and acidified with citric acid to pH 5.2. On coagulation with lactic cultures only about 53% of the total phospholipids could be recovered in whey. For isolation of the phospholipid-rich particulate fraction from buttermilk wheys a small laboratory microfiltration unit (0.2 μm polysulfone membrane and a pilot scale plant equipped with 0.1 μm ceramic membranes) having a zirconium oxide membrane layer were used. Microfiltration including a diafiltration step with the 0.2 μm polysulfone membranes finally resulted in a recovery of 67% of the phospholipids present in whey. Significantly higher recovery was achieved using the 0.1 μm zirconium oxide membranes employing an ultrafiltration of buttermilk whey to a volume concentration ratio of 4 as a preconcen-tration.However, it was decisive to use optimal operating conditions during microfiltration, e.g., high flow velocity of the retentate, low transmembrane pressure in order to maintain rather constant filtration characteristics of the membrane. Upto 97% of the phospholipids could be recovered from buttermilk wheys.%Buttermilch enthält in vergleichsweise hoher Konzentration fragmentiertes bzw. vesikuliertes Material der originären Fettkugelmembran mit Teilchengrößen von maximal einigen Zehntel Mikrometern. Ziel dieser Untersuchungen war es, diese phospholipidreiche Fraktion durch Fällung des Caseins und nachfolgende Behandlung der Molke mittels Mikro- und Ultrafiltration zu isolieren. Rekonstituierte Buttermilch wurde zunächst mit Hilfe von Lab, Citronensäure oder auch durch mikrobielle Säuerung koaguliert. Die höchsten Übergangsquoten der Phospholipide in die Molkenphase, d.h. ca. 80%, wurden sowohl bei Labgerinnung unter Zusatz von 0,1% CalCl_2 als auch bei Fällung mit Citronensäure (pH 5,2; 0,1% CalCl_2; 70℃) erzielt, während bei mikrobieller Säuerung nur etwa 53% der Buttermilchphospholipide in die Molke übertraten. Für die Isolierung der phospholipidreichen Fraktion wurde neben einer Labor-Mikrofiltrationsan-lage (Polysulfonmembran; Porengröße 0,2 μm) eine Anlage im Pilotmaßstab (Zirkoniumoxidmembran; Porengröße 0,1 μm) eingesetzt. Mit der 0,2 μm Membran konnten bei Anwendung einer Diafiltration etwa zwei Drittel der Phospholipide isoliert werden. Deutlich bessere Ergebnisse wurden erzielt, wenn die Buttermilchmolken zunächst mittels Ultrafiltration aufkonzentriert und nachfolgend mit Hilfe der 0,1 μm Zirkoniumoxidmembranen mikrofiltriert wurden. Dabei erwies es sich als wichtig, optimale Betriebsbedingungen bei der Mikrofiltration (z. B. hohe Fließgeschwindigkeit des Retentates; geringer Transmembrandruck) zu wählen, um vergleichsweise konstante Filtrationseigenschaften der Membran zu gewährleisten. Auf diesem Wege konnten bis zu 97% der in den Buttermilchmolken enthaltenen Phospholipide bzw. des sie enthaltenden Membranmaterials isoliert werden.