Die Festphasenextraktion des Strontiums mittels des an Dowex 50 W x 8 gebundenen Kryptanden 222 bei der Bestimmung von Sr-90 in flüssiger Milch

摘要

The routine determination of the radiologically important radionuclide Sr-90 in milk is laborious, time consuming and creates large amounts of toxic waste. The application of a solid phase extraction system with great affinity for Sr in liquid milk can substantially simplify the radiochemical separation of this element. A promising system consists of cryptand 222 bound to the cation exchange resin Dowex 50 W x 8 in the ratio 1 g cryptand to 20 ml Dowex. To optimise the conditions for applying this material the influence of the following parameters was investigated: the pH-value, the temperature and Sr carrier content of the milk as well as the contact time between milk and resin. In addition, the removal of the interfering cations and radioisotopes of Ca, Cs and Ba was investigated with the radiotracersCa-45, Cs-134 and Ba-133. On the basis of these studies, a method for separating Sr f rom milk was developed and tested on milk samples contaminated with the radiotracer Sr-85. The treatment of milk samples of volume 1 litre with 20 ml of the cryptand/dowex resin at a milk pH-value of 5,2,22℃, contact time of 4 hours and with no addition of Sr carrier, removed 95% of the Sr from the milk. Weakly co-bound Ca was readily eluted from the resin by washing with 0,1 M aqueous penta-sodium triphosphate. Sr was eluted with a hot (95℃) solution of 1 M sodium chloride in 1 M hydrochloric acid then precipitated as strontium carbonate.%Die routinemäßige Bestimmung des radiologisch sehr wichtigen Sr-90 in Milch ist arbeitsintensiv, zeitaufwendig und erzeugt große Mengen problematischen Abfalls. Der Einsatz eines Festphasenextraktionssystems mit großer Affinität für Sr in flüssiger Milch kann die radiochemische Abtrennung deutlich vereinfachen. Ein vielversprechendes System besteht aus dem Kryptand 222, der an das Kationenaustauscherharz Dowex 50 W x 8 im Verhältnis 1 g Kryptand pro 20 ml Dowex gebunden wird. Um die Bedingungen für den Einsatz dieses Materials zu optimieren, wurde der Einfluß der Parameter pH-Wert, Temperatur, Sr-Träger-Gehalt der Milch sowie Kontaktzeit zwischen Milch und Harz untersucht. Zusätzlich wurden mit Hilfe von Tracerversuchen mit den Radioisotopen Ca-45, Ba-133 und Cs-134 die Bedingungen für die Entfernung der entsprechenden störenden Kationen und Radioisotope optimiert. Auf der Basis dieser Studien wurde ein Verfahren für die Abtrennung des Sr aus der Milch entwickelt und mit der Hilfe von Milch, die mit dem Tracer Sr-85 kontaminiert war, geprüft. Die Behandlung von 1 Liter-Milchproben mit 20 ml Dowex-Harz, das mit 1 g des Kryptanden beladen war, entfernt bei einem pH-Wert der Milch von 5,2, einer Temperatur von 22℃, einer Kontaktzeit von 4 Stunden und ohne Zusatz von Sr-Träger mehr als 95% des Sr aus der Milch. Mitgebundenes Ca konnte durch Waschen mit 0,1 M wäßriger penfa-Natriumtriphosphat entfernt werden. Das Sr wurde mit einer heißen (95℃) wäßrigen Lösung von 1 M NaCl in 1 M Salzsäure eluiert und anschließend als Strontiumcarbonat gefällt.